期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到1,841篇文章
< 1 2 … 93 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑配体镍(Ⅱ)配合物的构筑与热分解性能
1
作者 郑利娜 刘博 +3 位作者 孙韫卓 徐留洋 刘帅 李震 《西安工程大学学报》 CAS 2024年第6期46-52,共7页
为了探究镍(Ⅱ)基配合物的热稳定性,选择同时含有三氮唑、吡嗪基和羧基的半刚性配体1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑(HL)与过渡金属镍(Ⅱ)在乙腈、硝酸、水等混合溶剂环境下反应生长晶体。配体(HL)中的羧酸基团通过与金属离子形... 为了探究镍(Ⅱ)基配合物的热稳定性,选择同时含有三氮唑、吡嗪基和羧基的半刚性配体1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑(HL)与过渡金属镍(Ⅱ)在乙腈、硝酸、水等混合溶剂环境下反应生长晶体。配体(HL)中的羧酸基团通过与金属离子形成的金属-羧基结构单元促进配合物的结构更加多样化,而含氮基团是通过与过渡金属离子形成强配位键来提高配合物的稳定性。通过传统的溶剂热法成功构筑了一例命名为1的新型镍(Ⅱ)基配合物,并对配合物1进行单晶结构分析、粉末XRD实验、FTIR检测等表征,通过热重实验分析热分解性能。单晶结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,C 2/c空间群,其晶胞参数为a=11.897(3)A,b=10.207(3)A,c=30.556(7)A,α=γ=90°,β=95.064(8)°,V=3696.0(17)A^(3),配合物1的配位构型是一个六配位的八面体;热重实验表明,相比于HL配体和其他含氮羧酸类配合物,配合物1的框架结构热稳定性较高。 展开更多
关键词 1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1 2 4-三唑 溶剂热法 晶体结构 热重分析
在线阅读 下载PDF
微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸 被引量：3
2
作者 张精安 郑盛润 苏成勇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期6-9,共4页
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的... 以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-二氨基苯甲酸 3-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸 3-硝基-4-氨基苯甲酸 微波辐射
在线阅读 下载PDF
4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐的晶体结构、比热容及热力学性质 被引量：1
3
作者 张超 任莹辉 +6 位作者 赵凤起 仪建华 徐抗震 严彪 马海霞 宋纪蓉 胡荣祖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期6-11,共6页
用4-氨基-1,2,4-三唑的甲醇溶液与3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液合成了4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐。室温下培养出单晶,通过X射线衍射测定晶体结构,晶体属于单斜系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.816 0(2)nm,b=0.481 8(5)nm,c=2.... 用4-氨基-1,2,4-三唑的甲醇溶液与3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液合成了4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐。室温下培养出单晶,通过X射线衍射测定晶体结构,晶体属于单斜系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.816 0(2)nm,b=0.481 8(5)nm,c=2.616 0(3)nm,α=γ=90°,β=101.764(16)°,V=2.241(4)nm3,Dc=1.756 g/cm3,Z=8,F(000)=1 216,R1=0.060 5,wR2=0.190 4。运用Micro-DSCⅢ微热仪测定化合物的比热容,298.15 K下标准摩尔比热容为247.23 J.mol-1.K-1,比热容与温度的关系式为:Cp=1.227 780-3.754 315×10-3T+8.176 156×10-6T2。用NETZSCH TASC 414/3A热分析仪研究了化合物的热分解行为,结果显示,该化合物的热分解过程包括一个吸热熔化过程和两个放热分解过程。 展开更多
关键词 物理化学 4-氨基-1 2 4-三唑 3 5-二硝基苯甲酸 晶体结构 比热容
在线阅读 下载PDF
4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
4
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
在线阅读 下载PDF
医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征
5
作者 周石洋 杨善彬 《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第5期358-361,共4页
以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中... 以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值. 展开更多
关键词 3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯 表征 优化 产率
在线阅读 下载PDF
4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成工艺研究
6
作者 张娅 罗成 +3 位作者 周志旭 岳朝晨 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第5期25-26,62,共3页
4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为... 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 3-氟-4-甲基苯甲酸 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸 合成 工艺 医药
在线阅读 下载PDF
中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
7
作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-氟苯胺 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸 苯嘧磺草胺 新合成方法
在线阅读 下载PDF
3-硝基-2-氨基苯甲酸的合成 被引量：8
8
作者 田志高 刘安昌 +1 位作者 谭珍友 刘芳 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期106-108,共3页
以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n(脲素)∶n(3-硝基邻苯二甲酸酐... 以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n(脲素)∶n(3-硝基邻苯二甲酸酐)=2.0∶1.0,于50℃~60℃反应5 h^6 h,酰胺化反应收率85%~91%。n(NaC lO)∶n(3-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸)=1.2∶1.0,于60℃反应3 h,重排反应收率94%。 展开更多
关键词 3-硝基-2-氨基苯甲酸 邻苯二甲酸酐 霍夫曼重排 合成
在线阅读 下载PDF
3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应 被引量：3
9
作者 樊月琴 刘慧君 +2 位作者 孟双明 郭永 赵东霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期28-31,共4页
本文合成了新显色剂3，5-二（3-羟基-2-吡啶氨基重氮基）-2，4，6-三溴苯甲酸（BHPADTBBA），并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明，在pH10．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，表面活性剂Triton X-... 本文合成了新显色剂3，5-二（3-羟基-2-吡啶氨基重氮基）-2，4，6-三溴苯甲酸（BHPADTBBA），并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明，在pH10．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，表面活性剂Triton X-100存在下，铜与BHPADTBBA生成络合比为1：2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7．8×10μg／mL。表观摩尔吸光系数为2．18×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定，结果同认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2 4 6-三溴苯甲酸 分光光度法 铜
在线阅读 下载PDF
3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯及含液晶侧链的聚酰亚胺的合成与表征 被引量：8
10
作者 范浩军 顾宜 谢美丽 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期494-498,共5页
合成了含液晶基元侧基的二氨基化合物——— 3,5 二氨基苯甲酸 4′ 联苯酯 ,并以 3,3′ 4,4′ 二苯醚四羧酸二酐 (ODPA)、二氨基二苯醚 (ODA)为共聚单体 ,制备了具有液晶侧链原位复合自增强功能的新型聚酰亚胺 (PI)薄膜材料 .这种含液... 合成了含液晶基元侧基的二氨基化合物——— 3,5 二氨基苯甲酸 4′ 联苯酯 ,并以 3,3′ 4,4′ 二苯醚四羧酸二酐 (ODPA)、二氨基二苯醚 (ODA)为共聚单体 ,制备了具有液晶侧链原位复合自增强功能的新型聚酰亚胺 (PI)薄膜材料 .这种含液晶基元侧链的PI能溶解在极性非质子有机溶剂中 ,显示出良好的可加工性能 .由于液晶基元侧链的原位复合自增强作用 ,该类膜材料显示出良好的力学性能和热稳定性能在热台偏光显微镜下观察 ,该类聚合物在较高的温度区域内显示液晶行为 。 展开更多
关键词 3 5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯 液晶侧链 聚酰亚胺 原位复合自增强 合成 表征 薄膜 力学性能
在线阅读 下载PDF
新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究 被引量：6
11
作者 蒋华江 叶巧云 韩德满 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期34-35,56,共3页
合成了２－［３－羧基－２，４，５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ），并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明，在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中，ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物，其最大吸收... 合成了２－［３－羧基－２，４，５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ），并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明，在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中，ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物，其最大吸收波长位于５４２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为５．３７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物的组成为ｎ（ＣＴＺＡＭＢ）： ｎ（Ｎｉ）＝１： １，Ｎｉ２＋浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，在氟化铵和硫脲存在下，可直接用于测定镁和铝合金中的镍，所拟方法已用于标样分析，验证结果与标准样相符，６次平行测定的相对标准偏差为０．８９％～１．２６％。 展开更多
关键词 2-[3-羧基-2 4 5-三氮唑]-5-二甲氨基基苯甲酸 吸光光度法 镍 合成 显色剂 合金 显色反应 测定
在线阅读 下载PDF
3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成 被引量：2
12
作者 杨进 刘习奎 +1 位作者 汤嘉陵 顾宜 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2004年第1期53-56,共4页
为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反... 为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明:以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为:C-Pd用量5%,50℃,反应时间为10h。 展开更多
关键词 3 5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯 合成 催化加氢 硝基还原 反应条件
在线阅读 下载PDF
2-[3-(1H-1,2,4三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸光度法测定铜的研究 被引量：3
13
作者 张小玲 樊学忠 +1 位作者 张锐睿 周先树 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期5-6,4,共3页
探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的... 探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 75× 10 4 ,铜的浓度在 0～ 6μg/ 10mL范围内遵守比尔定律。方法用于合金中铜的测定 。 展开更多
关键词 2-[3-(1H-1 2 4-三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸 分光光度法 铜
在线阅读 下载PDF
3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应 被引量：2
14
作者 孟双明 樊月琴 +3 位作者 郭永 刘永文 王斌 刘成 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期34-37,共4页
合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3，5-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）苯甲酸（BPAAD），并对该试剂与Ni（Ⅱ）的显色反应进行了研究。实验表明，在Triton X-100存在下，pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂与Ni（Ⅱ）形成了2：1的... 合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3，5-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）苯甲酸（BPAAD），并对该试剂与Ni（Ⅱ）的显色反应进行了研究。实验表明，在Triton X-100存在下，pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂与Ni（Ⅱ）形成了2：1的红色络合物，其最大吸收波长位于500nm处，表观摩尔吸光系数ε为1．46×10^5L·mol^-1·cm^-1，25mL溶液中，镍的浓度在0～0．8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响，加入混合掩蔽剂后，可提高Al^3＋，Fe^3＋，Cu^3＋，Hg^2＋，Cd^2＋的允许量。方法用于测定铝合金中镍，结果与认定值和原子吸收光谱法测定值相符，相对标准偏差（n=5）为2．5％～3．8％。 展开更多
关键词 3 5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD) 分光光度法 镍 显色反应
在线阅读 下载PDF
3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯类液晶的合成和相变研究 被引量：1
15
作者 王侃 刘克刚 +1 位作者 李衡峰 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第2期92-97,共6页
设计并合成了一类新型的３－硝基－４－多氟烷氧基苯甲酸个４－［４－ｎ－庚氧基－２．３－二氟亚苯基乙炔基］苯酚酯液晶，并通过差示扫描量热法（ＤＳＣ）和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试，发现当氟碳链较短时，化合物呈现... 设计并合成了一类新型的３－硝基－４－多氟烷氧基苯甲酸个４－［４－ｎ－庚氧基－２．３－二氟亚苯基乙炔基］苯酚酯液晶，并通过差示扫描量热法（ＤＳＣ）和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试，发现当氟碳链较短时，化合物呈现向列相和近晶Ａ相，氟碳链增长后，化合物只呈现近晶Ａ相。 展开更多
关键词 液晶 相变性质 合成 氟碳链 差示扫描量热法 3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯
在线阅读 下载PDF
2 -{[(2' -氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成 被引量：1
16
作者 宣美军 金灿 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第6期520-522,共3页
以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。
关键词 3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯 2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯 合成 工艺优化
在线阅读 下载PDF
新显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与Ni(Ⅱ)的显色反应研究 被引量：1
17
作者 乔永生 孟双明 刘慧君 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1179-1182,共4页
合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸,并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的红色络合物,其最大吸收波长... 合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸,并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的红色络合物,其最大吸收波长位于510nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.96×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni(Ⅱ)的质量浓度在0一10μg范围内遵守比耳定律。该试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸 分光光度法 镍 显色反应
在线阅读 下载PDF
3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征 被引量：1
18
作者 李艳 冯高潮 +1 位作者 李耿 陆兰青 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第2期238-242,257,共6页
分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ... 分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征. 展开更多
关键词 3、4-二氨基苯甲酸 取代水杨醛 金属配合物 SCHIFF碱 合成 表征
在线阅读 下载PDF
相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸
19
作者 王群威 魏运洋 岳彩波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期26-29,共4页
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)... 在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2．16:0．07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。 展开更多
关键词 2 4-二甲基硝基苯3-甲基-4-硝基苯甲酸相转移催化剂 氧化机理
在线阅读 下载PDF
4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究
20
作者 杨建湘 李文安 +1 位作者 庞怀林 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期13-14,17,共3页
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3... 以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯 2-溴乙酸乙酯 4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯 合成
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 93 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部