非水相介质酶法转化制备乙酸3-甲硫基丙醇酯工艺

1

作者 张佳婵 王成涛 +2 位作者 赵磊 尹丽丽 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1-5,共5页

研究脂肪酶催化合成天然乙酸3-甲硫基丙醇酯的关键因素及条件。结果表明:固定化脂肪酶Novozym 435是无溶剂体系和正己烷体系中最佳催化剂,加酶量、分子筛用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对乙酸3-甲硫基丙醇酯合成有重要... 研究脂肪酶催化合成天然乙酸3-甲硫基丙醇酯的关键因素及条件。结果表明:固定化脂肪酶Novozym 435是无溶剂体系和正己烷体系中最佳催化剂,加酶量、分子筛用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对乙酸3-甲硫基丙醇酯合成有重要影响。在无溶剂体系体系,加有1.06g 3-甲硫基丙醇、0.6g乙酸的反应中正交试验设计优化的条件为:加酶量50mg、分子筛加入量2g、反应温度42℃、反应总时间30h,乙酸分3次加入,间隔时间为2h,摇床转速为150r/min,乙酸3-甲硫基丙醇酯产率达42.4%。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 乙酸3-甲硫基丙醇酯 脂肪酶Novozym 435 非水相转化 无溶剂体系

在线阅读 下载PDF 职称材料

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析 被引量：20

2

作者 孙啸涛 张锋国 +2 位作者 董蔚 孙金沅 孙宝国 《食品科学技术学报》 CAS 2014年第5期27-34,共8页

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为... 建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L. 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 3-甲硫基丙酸乙酯 气相色谱-火焰光度检测器 芝麻香白酒

在线阅读 下载PDF 职称材料

响应面法优化酿酒酵母产3-甲硫基丙醇发酵条件 被引量：4

3

作者 杨雪莲 张凯丽 +2 位作者 李金玉 张秋晨 王成涛 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期398-404,共7页

为提高酿酒酵母工程菌S288C-CYS3发酵产3-甲硫基丙醇的产率,采用响应面法对其发酵条件进行了研究.首先考察不同水平的温度、接种量、初始pH、转速以及时间对3-甲硫基丙醇产率的影响,在此基础上确定发酵温度、时间及起始pH值对3-甲硫基... 为提高酿酒酵母工程菌S288C-CYS3发酵产3-甲硫基丙醇的产率,采用响应面法对其发酵条件进行了研究.首先考察不同水平的温度、接种量、初始pH、转速以及时间对3-甲硫基丙醇产率的影响,在此基础上确定发酵温度、时间及起始pH值对3-甲硫基丙醇产率影响较为显著,然后利用Design Expert 8.05软件针对上述3个因素进行响应面优化实验并建立二次回归模型.最终确定的最佳参数为发酵温度31℃,起始pH为5,接种量10%,转速200r/min,发酵时间64h.此条件下3-甲硫基丙醇产量为0.69g/L,较优化前提高了14.96%. 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 响应面法 重组菌 发酵优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析 被引量：4

4

作者 张小溪 王成涛 +1 位作者 安晶晶 李靖 《中国酿造》 CAS 2013年第3期146-151,共6页

研究建立发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析检测方法。我们通过GC-MS分析比较了不同的有机溶剂(二氯甲烷、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、石油醚等)及不同的萃取体积比对试验造成的影响,结果发现二氯甲烷是最合适的萃取试剂,最佳萃取体积比为... 研究建立发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析检测方法。我们通过GC-MS分析比较了不同的有机溶剂(二氯甲烷、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、石油醚等)及不同的萃取体积比对试验造成的影响,结果发现二氯甲烷是最合适的萃取试剂,最佳萃取体积比为二氯甲烷∶发酵液=1∶2;比较不同极性色谱柱、不同分流比以及不同载气流速的GC-MS检测3-甲硫基丙醇效果,确定弱极性色谱柱TR-1MS、分流比15∶1、载气流速1.0mL/min为其最佳检测条件。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 GC MS 萃取 柱极性 分流比 载气流速

在线阅读 下载PDF 职称材料

CYS3基因的敲除及其对Saccharomy cescerevisiae3-甲硫基丙醇合成代谢的影响 被引量：2

5

作者 刘丽 张婵 +2 位作者 梁婧如 王成涛 赵吉兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期139-143,共5页

研究胱硫醚γ-裂解酶基因CYS3敲除对S.cerevisiae 3-甲硫基丙醇合成代谢的影响。将编码胱硫醚-γ-裂解酶的CYS3基因和抗性标记基因Zeocin克隆,构建敲除组件CYS3Δ:Zeocin,醋酸锂法将其转化导入S.cerevisiae S288C表达,构建CYS3基因敲除... 研究胱硫醚γ-裂解酶基因CYS3敲除对S.cerevisiae 3-甲硫基丙醇合成代谢的影响。将编码胱硫醚-γ-裂解酶的CYS3基因和抗性标记基因Zeocin克隆,构建敲除组件CYS3Δ:Zeocin,醋酸锂法将其转化导入S.cerevisiae S288C表达,构建CYS3基因敲除的工程菌。结果表明:摇瓶发酵120 h时,工程菌S.cerevisiae C3和S.cerevisiae S288C的3-甲硫基丙醇生成量分别为0.60 g/L和0.94 g/L,S.cerevisiae C3较野生型S288C的3-甲硫基丙醇生成量降低36.2%。说明CYS3基因敲除对S.cerevisiae的3-甲硫基丙醇有较大影响,并呈现负调节作用。 展开更多

关键词 酿酒酵母 胱硫醚-Γ-裂解酶 基因敲除 3-甲硫基丙醇合成 负调节

在线阅读 下载PDF 职称材料

酿酒酵母工程菌产3-甲硫基丙醇的发酵条件优化 被引量：1

6

作者 杨雪莲 张凯丽 +3 位作者 李金玉 张秋晨 罗霞 王成涛 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-101,共8页

为提高天然香料3-甲硫基丙醇的得率,本研究采用单因素和正交设计实验对表达脱羧酶酿酒酵母工程菌的发酵条件进行优化。确定了工程菌的最佳发酵培养基为:蛋氨酸5g/L,微量元素2%(v/v),酵母提取物4g/L,蛋白胨12g/L,KH2PO410g/L,K2HPO42g/L... 为提高天然香料3-甲硫基丙醇的得率,本研究采用单因素和正交设计实验对表达脱羧酶酿酒酵母工程菌的发酵条件进行优化。确定了工程菌的最佳发酵培养基为:蛋氨酸5g/L,微量元素2%(v/v),酵母提取物4g/L,蛋白胨12g/L,KH2PO410g/L,K2HPO42g/L,葡萄糖20g/L,G418 400μg/L。最适发酵条件为:接种量10%,pH为5,发酵温度30℃,转速200r/min。优化后3-甲硫基丙醇的浓度可达4.38g/L,较初始条件提高了3.5倍。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 酿酒酵母工程菌 正交实验 发酵优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇 被引量：2

7

作者 唐晖慧 金美东 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期210-216,共7页

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器（gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD）测定其含量。结果表明：分散液液微萃取... 研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器（gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD）测定其含量。结果表明：分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 超声辅助法 分散液液微萃取(DLLME) 气相色谱法 响应面 检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

正己烷反应体系中酶法转化乙酸3-甲硫基丙醇酯的工艺条件

8

作者 温明显 王成涛 +3 位作者 赵磊 杨雪莲 尹丽丽 童军茂 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期212-214,共3页

研究了脂肪酶催化合成天然香料乙酸3-甲硫基丙醇酯(EMTP)的关键因素及条件。以发酵3-甲硫基丙醇、乙酸为主要原料酶法合成EMTP的反应中,固定化Novozym435脂肪酶为最佳催化剂,正己烷作为溶剂有利于提高酶活力;在正己烷反应体系中,Novozym... 研究了脂肪酶催化合成天然香料乙酸3-甲硫基丙醇酯(EMTP)的关键因素及条件。以发酵3-甲硫基丙醇、乙酸为主要原料酶法合成EMTP的反应中,固定化Novozym435脂肪酶为最佳催化剂,正己烷作为溶剂有利于提高酶活力;在正己烷反应体系中,Novozym435用量、分子筛吸水剂用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对EMTP合成有重要的影响,添加Novozyme43550mg、分子筛2g、反应温度40℃、乙酸分3次加入、摇瓶速率100～150r/min,反应30h为较佳的反应条件,其EMTP产量为6.5mg/mL。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 乙酸 乙酸3-甲硫基丙醇酯 脂肪酶非水相转化 正己烷反应体系

在线阅读 下载PDF 职称材料

分离纯化3-甲硫基丙醇的大孔吸附树脂筛选

9

作者 杨雪莲 张凯丽 +2 位作者 李金玉 张秋晨 王成涛 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期388-391,共4页

通过静态吸附、解吸实验对7种不同类型的大孔吸附树脂D101,DM-08,DM-18,DM-130,D301,D318,330进行筛选.选择吸附、解吸率较高的树脂进行动力学特性研究,并比较了吸附等温线的差异.结果表明,D101型树脂综合性能最佳,适合3-甲硫基丙醇的富集.

关键词 3-甲硫基丙醇 大孔吸附树脂 分离纯化

在线阅读 下载PDF 职称材料

ARO10基因在Saccharomyces cerevisiae中的克隆表达及其对3-甲硫基丙醇合成代谢的影响 被引量：5

10

作者 温明显 王成涛 +3 位作者 杨雪莲 赵磊 刘国荣 童军茂 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期1-5,共5页

研究了脱羧酶ARO10基因克隆与过量表达对酿酒酵母INVSc1 3-甲硫基丙醇合成途径的代谢流量影响。将脱羧酶基因ARO10与穿梭质粒pYES2连接,构建其酿酒酵母表达质粒(载体)pYES2-ARO10,LiAc/SSD-NA/PEG方法转化酿酒酵母菌株INVSc1中进行表达... 研究了脱羧酶ARO10基因克隆与过量表达对酿酒酵母INVSc1 3-甲硫基丙醇合成途径的代谢流量影响。将脱羧酶基因ARO10与穿梭质粒pYES2连接,构建其酿酒酵母表达质粒(载体)pYES2-ARO10,LiAc/SSD-NA/PEG方法转化酿酒酵母菌株INVSc1中进行表达,验证ARO10基因过量表达对发酵产物3-甲硫基丙醇影响。结果表明,构建的酿酒酵母转化子SC10-1发酵120 h时,3-甲硫基丙醇生成量达到0.90 g/L,与未导入脱羧酶ARO10基因的对照菌株相比,3-甲硫基丙醇产量提高55.2%。因此,S.cerevisiae s288c中脱羧酶(EC 4.1.1.72)是3-甲硫基丙醇生物合成途径的关键限速酶,其增强脱羧酶基因ARO10的克隆及基因表达,有利于提高3-甲硫基丙醇的合成代谢流量。 展开更多

关键词 脱羧酶(EC4.1.1.72) 3-甲硫基丙醇 酿酒酵母 L-蛋氨酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料的HPLC同步检测方法的研究 被引量：4

11

作者 侯晟 王成涛 +2 位作者 曹雁平 孙宝国 耿菲 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期384-386,391,共4页

建立了3-甲硫基丙醇及其衍生香料、底物氨基酸的HPLC同步检测方法,为3-甲硫基丙醇及其衍生香料的微生物筛选、转化制备提供基础。优化出的HPLC同步检测条件为:色谱柱SunFireTMC18、光电二极管阵列检测器、不同配比的水/乙腈梯度洗脱、流... 建立了3-甲硫基丙醇及其衍生香料、底物氨基酸的HPLC同步检测方法,为3-甲硫基丙醇及其衍生香料的微生物筛选、转化制备提供基础。优化出的HPLC同步检测条件为:色谱柱SunFireTMC18、光电二极管阵列检测器、不同配比的水/乙腈梯度洗脱、流速1mL/min;柱温30℃;检测波长210nm,在此条件下,3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、3-甲硫基丙酸甲酯、L-蛋氨酸有较好的分离峰,重复性RSD分别为3.7%、1.8%、3.9%和3.9%,3-甲硫基丙醇的回收率在94.3%～101.4%,L-蛋氨酸的回收率在102.2%～105.5%。该方法稳定性好,准确度较高,适合用于快速检测发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料和底物。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 3-甲硫基丙酸甲酯 3-甲硫基丙酸乙酯 L-蛋氨酸 高效液相色谱(HPLC)

在线阅读 下载PDF 职称材料

GC-MS法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇含量 被引量：7

12

作者 万素琴 周玮 +1 位作者 颜春荣 徐春祥 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第4期268-270,共3页

建立了气相色谱质谱联用仪（GC—MS）测定白酒中3-甲硫基丙醇的方法，并将该方法与气相色谱法进行比较。结果表明，对于10mL白酒样品，Gc—MS法对3-甲硫基丙醇的检出限为0．05mg／L，3个水平（0．5、1、10mg）下的添加回收率为85％-102... 建立了气相色谱质谱联用仪（GC—MS）测定白酒中3-甲硫基丙醇的方法，并将该方法与气相色谱法进行比较。结果表明，对于10mL白酒样品，Gc—MS法对3-甲硫基丙醇的检出限为0．05mg／L，3个水平（0．5、1、10mg）下的添加回收率为85％-102％。GC—MS法定性准确，检出限低，适于白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。 展开更多

关键词 芝麻香型白酒 3-甲硫基丙醇 气质联用仪 检出限

在线阅读 下载PDF 职称材料

酿酒酵母SC408转化3-甲硫基丙醇条件的研究 被引量：3

13

作者 侯晟 赵磊 +1 位作者 杨雪莲 王成涛 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期18-22,共5页

研究了一株产3-甲硫基丙醇的产香酵母菌Saccharomyces cerevisiae SC408的培养基组分和转化条件.均匀试验设计优化后的培养基组分为:氨基酸4.0 g/L、KH2PO48.0 g/L、K2HPO46.0g/L、MgCl20.01 g/L、FeCl20.02 g/L、ZnSO40.03 g/L、酵母膏... 研究了一株产3-甲硫基丙醇的产香酵母菌Saccharomyces cerevisiae SC408的培养基组分和转化条件.均匀试验设计优化后的培养基组分为:氨基酸4.0 g/L、KH2PO48.0 g/L、K2HPO46.0g/L、MgCl20.01 g/L、FeCl20.02 g/L、ZnSO40.03 g/L、酵母膏0.8 g/L、葡萄糖30.0 g/L和NaCl 2.0g/L;接种量和培养条件对3-甲硫基丙醇产生一定影响,在摇床培养30℃,转速200 r/min,SC408发酵132 h,其3-甲硫基丙醇产量达到1.6 g/L,氨基酸的摩尔转化率约为72%. 展开更多

关键词 SACCHAROMYCES CEREVISIAE 转化 3-甲硫基丙醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

微生物合成3-甲硫基丙醇的研究现状 被引量：2

14

作者 马景浩 王洋 +4 位作者 张玉姣 成柳洁 滕超 李秀婷 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第1期1-7,共7页

3-甲硫基丙醇是一种具有广泛用途的绿色、天然香料物质,也是许多食品的重要香气成分,市场前景良好,需求量逐年上升。该文从3-甲硫基丙醇在食品中的作用、生产方法以及微生物合成3-甲硫基丙醇的研究现状及其代谢途径中的关键酶进行简述,... 3-甲硫基丙醇是一种具有广泛用途的绿色、天然香料物质,也是许多食品的重要香气成分,市场前景良好,需求量逐年上升。该文从3-甲硫基丙醇在食品中的作用、生产方法以及微生物合成3-甲硫基丙醇的研究现状及其代谢途径中的关键酶进行简述,旨在为微生物合成高品质的3-甲硫基丙醇的进一步深入研究提供参考。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 微生物合成 Ehrlich途径 酵母

在线阅读 下载PDF 职称材料

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究 被引量：3

15

作者 李洁 李霞 +2 位作者 刘艳明 祝建华 孙言弟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第1期177-180,共4页

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建... 建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法(GC-FPD法)。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1~10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x^2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%~104.6%,日内精密度相对标准偏差(RSD1)为3.2%~4.9%,日间精密度相对标准偏差(RSD2)为1.1%~2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 气相色谱法 火焰离子化检测器 火焰光度检测器

在线阅读 下载PDF 职称材料

芝麻香型白酒特征组分“3-甲硫基丙醇”不确定度评定

16

作者 孙洁 孟凡德 +1 位作者 孙立臻 李好转 《酿酒》 CAS 2012年第2期39-42,共4页

按照ISO/IEC 17025-200"5检测和校准实验室能力的通用要求"的规定,开展"实验室认可"活动来规范实验室的质量管理。测量不确定度的评定是进行"实验室认可"的必要程序。"3-甲硫基丙醇"是芝麻香... 按照ISO/IEC 17025-200"5检测和校准实验室能力的通用要求"的规定,开展"实验室认可"活动来规范实验室的质量管理。测量不确定度的评定是进行"实验室认可"的必要程序。"3-甲硫基丙醇"是芝麻香型白酒的特征组分,在国家标准中有明确的质量要求(≥0.5×10-)6,通过对芝麻香型白酒中"3-甲硫基丙醇"检测结果不确定度的分析和评定,确保了测定结果的准确性和可靠性,提高芝麻香型白酒的质量。 展开更多

关键词 气相色谱内标法 芝麻香型白酒特征组分 “3-甲硫基丙醇”不确定度评定

在线阅读 下载PDF 职称材料

GC-MS/SIM内标法定量分析两种类型酒中的3-甲硫基丙醇 被引量：13

17

作者 赵东瑞 柳金龙 +5 位作者 张锋国 孙金沅 孙啸涛 黄明泉 郑福平 孙宝国 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期196-204,共9页

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;... 应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检测质荷比106和61的离子。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为10μg/L^10 mg/L范围时,线性回归方程y=1.90600865931275x-0.0270807194259899,线性相关系数0.9991;检出限5μg/L,定量限10μg/L。当3-甲硫基丙醇质量浓度在100μg/L,500μg/L和2 mg/L 3个水平时,回收率在86.0%~93.7%之间,精密度均小于4%。对实际两种类型14个酒样的检测结果显示:7个豉香型白酒样品中有4个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.4~105.5μg/L;7个果酒样品中有6个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.1μg/L^1.4713 mg/L。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 豉香型白酒 果酒 内标法

原文传递

GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇 被引量：13

18

作者 孙啸涛 张锋国 +3 位作者 董蔚 赵东瑞 孙金沅 孙宝国 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期214-222,共9页

建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比... 建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L^10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 自动质谱解卷积定性系统 相对丰度比 气相色谱-质谱/选择离子扫描法 芝麻香型白酒

原文传递

食用香料乙酸3—甲硫基丙醇酯的合成研究 被引量：2

19

作者 刘玉平 孙宝国 +2 位作者 郑福平 谢建春 田红玉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期159-160,共2页

以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7％,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段... 以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7％,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。 展开更多

关键词 乙酸3-甲硫基丙醇酯 乙酸酐 3-甲硫基丙醇 乙酸钠

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-甲硫基-1-丙醇的合成研究 被引量：8

20

作者 刘玉平 孙宝国 +2 位作者 郑福平 谢建春 肖阳 《香料香精化妆品》 CAS 2003年第6期1-2,共2页

研究了以 3 氯 1 丙醇和甲硫醇钠为原料 ,在相转移催化剂四甲基溴化铵的作用下 ,在 0℃下反应 1h ,然后升温至 30℃ ,并在此温度下反应 0 .5h ,合成了 3 甲硫基 1 丙醇 ,并用气相色谱、红外光谱和气质联用对其结构进行了确定。该方法... 研究了以 3 氯 1 丙醇和甲硫醇钠为原料 ,在相转移催化剂四甲基溴化铵的作用下 ,在 0℃下反应 1h ,然后升温至 30℃ ,并在此温度下反应 0 .5h ,合成了 3 甲硫基 1 丙醇 ,并用气相色谱、红外光谱和气质联用对其结构进行了确定。该方法工艺简单 ,条件温和 ,反应时间短 ,易于工业化 ,环境污染少 ,也适应于合成其他甲硫基化合物。 展开更多

关键词 3-甲硫基-1-丙醇 合成 3-氯-1-丙醇 甲硫醇钠 四甲基溴化铵 相转移催化剂 食用香精

在线阅读 下载PDF 职称材料