手性邻二醇──(2S,3R)-1,2,3-丁三醇-1-对甲苯磺酸酯的不对称合成 被引量：7

1

作者 罗云富 李援朝 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期262-264,共3页

以 (E) 2 丁烯 1 醇为原料经不对称环氧化反应合成 2 ,3 环氧醇 (1)。该环氧醇的对甲苯磺酸酯对映选择性酸水解开环制备手性邻二醇 (2 ) (95 %ee)

关键词 (2S 3R)-1 2 3-丁三醇-1-对甲苯磺酸酯 手性邻二醇 对映选择性开环 不对称合成

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5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成

2

作者 刘亚彬 王中豪 +4 位作者 吕硕 张明才 杨宗义 李永杰 张希堂 《信息记录材料》 2024年第4期3-5,共3页

本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴... 本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。 展开更多

关键词 5-溴-1-丙基-2 3 3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐 1-丙基对甲苯磺酸酯 合成

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2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究 被引量：3

3

作者 吕早生 黄吉林 +3 位作者 赵金龙 胡亚 武燕娟 张路平 《化学与生物工程》 CAS 2012年第12期56-58,共3页

以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2... 以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率达94.1%。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 2-丁炔-1 4-二醇 磺酯化反应 2-丁炔-1 4-二醇双对甲苯磺酸酯

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吡唑醚菌酯关键中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究 被引量：1

4

作者 兰世林 刘金桥 +6 位作者 周兴 钟坤 竺来发 刘国文 张海涛 陈郭芹 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期17-20,共4页

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯... 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,对不同反应条件下的实验结果进行了分析,优化反应条件为:重氮化物料停留时间为40 min、反应温度5℃、搅拌速率150 r/min,环合反应温度为60℃,在UVA光源下进行氧化反应,产品总收率大于88.0%,纯度大于98.0%。该方法重氮化反应和氧化反应本质安全,原材料价廉易得,产品收率和纯度高,操作简单,适合于工业化生产。 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 吡唑醚菌酯关键中间体 杀菌剂 连续化合成

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3-己烯-1-醇及其酯类的合成和香气研究 被引量：14

5

作者 尤田耙 张美芳 叶明福 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期7-12,共6页

介绍了叶醇(cis-3-己烯-1-醇)及其异构体的实用合成路线。由顺反混合(或全反式)3-己烯-1-醇制备了一系列羧酸酯,研究了这些化合物的结构与香气的关系,从中发现一些有实用价值的新香料。

关键词 3-己烯-1-醇 羧酸酯 合成 香气

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1-(3-甲基-1-氨基)丁烷基硼酸频哪醇酯盐酸盐的合成研究 被引量：5

6

作者 郑永胜 郭举 +6 位作者 陈丹 李峰 杨跃 于姝燕 田之悦 罗娟 成丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1630-1632,共3页

The hydrochloride of 1-(1-amino-3-methyl)butyl borate pinacol is prepared by using the isobutylbromide to form the Grignard agent.The product is protected with the pinacol,then reacted with the lithium diisopropylamid... The hydrochloride of 1-(1-amino-3-methyl)butyl borate pinacol is prepared by using the isobutylbromide to form the Grignard agent.The product is protected with the pinacol,then reacted with the lithium diisopropylamide and the anhydrous zinc chloride.Finally,the product is synthesized in the existence of the LHMDS.All the compounds are confirmed by MS and 1H-NMR. 展开更多

关键词 α-氨基硼酸 1-(3-甲基-1-氨基)丁烷基硼酸频那醇酯 合成

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手性酒石酸酯对不对称环氧化反应动力学拆分DL-1-十四烯-3-醇的催化选择性 被引量：6

7

作者 车超 张钟宁 +1 位作者 黄桂兰 王信星 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1281-1283,共3页

利用Sharpless不对称环氧化反应动力学拆分二级烯丙醇DL 1 十四烯 3 醇 ,研究了不同手性酒石酸酯催化剂 [酒石酸乙酯 (DET)、酒石酸异丙酯 (DIPT)、酒石酸环己酯 (DCHT)以及酒石酸环十二酯 (DCDT) ]对该反应的催化选择性 ,拆分所得的... 利用Sharpless不对称环氧化反应动力学拆分二级烯丙醇DL 1 十四烯 3 醇 ,研究了不同手性酒石酸酯催化剂 [酒石酸乙酯 (DET)、酒石酸异丙酯 (DIPT)、酒石酸环己酯 (DCHT)以及酒石酸环十二酯 (DCDT) ]对该反应的催化选择性 ,拆分所得的烯丙醇的光学纯度有一定差异 ,从 90 %到 99%ee . 展开更多

关键词 手性酒石酸酯 不对称环氧化 动力学拆分 DL-1-十四烯-3-醇 催化选择性

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固定床催化加氢制备1,2,4-丁三醇的工艺研究

8

作者 高勇 王爱红 +2 位作者 王辛欣 杨金戈 于艳杰 《中国科技期刊数据库 工业A》 2024年第6期0045-0049,共5页

以顺-2-丁烯-1,4-二醇为反应原料,经两步反应,先在釜式反应中由间氯过氧苯甲酸催化生成2,3-环氧乙烷-1,4-二甲醇(中间体),再在固定床反应器中进行催化加氢制备出1,2,4-丁三醇。与传统釜式氢化相比,该工艺降低了催化剂用量及能耗,将反应... 以顺-2-丁烯-1,4-二醇为反应原料,经两步反应,先在釜式反应中由间氯过氧苯甲酸催化生成2,3-环氧乙烷-1,4-二甲醇(中间体),再在固定床反应器中进行催化加氢制备出1,2,4-丁三醇。与传统釜式氢化相比,该工艺降低了催化剂用量及能耗,将反应时间缩短至11.4min,显著提升了产物转化率至79.68%,并减少了返混现象,提高了工艺安全性和稳定性,对1,2,4-丁三醇的高效精准合成提供了参考和借鉴。 展开更多

关键词 催化加氢 1 2 4-丁三醇 2 3-环氧乙烷-1 4-二甲醇 固定床

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3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

9

作者 郭利兵 周鸿燕 +1 位作者 周庆祥 刘鹏举 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第2期80-83,共4页

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩... 以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂. 展开更多

关键词 偶合剂 重氮片 3-羟基-2-萘甲酸(1 n-烷二醇)二酯

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甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-醇酯无催化剂合成工艺

10

作者 李桂珍 秦荣秀 +1 位作者 梁忠云 陈海燕 《广西林业科学》 2018年第2期220-222,共3页

在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。... 在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。主要产物经GC-MS分析,鉴定为甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯。 展开更多

关键词 甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯 3-甲基-2-丁烯-1-醇 甲酸 酸催化剂 合成工艺

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硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯混合酯的高效液相色谱分析 被引量：1

11

作者 王勇 赵小红 +1 位作者 贺湘辉 吴晓红 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2012年第5期92-95,共4页

混合硝化法制备硝化甘油/1,2,4–丁三醇三硝酸酯混合酯(NG/BTTN)已经实现工业化生产,为满足工业生产的需要,建立了利用高效液相色谱仪测定NG/BTTN混合酯中NG和BTTN含量的方法。该方法简单快速,标准偏差≤0.46%,相对误差≤0.49%,具有重... 混合硝化法制备硝化甘油/1,2,4–丁三醇三硝酸酯混合酯(NG/BTTN)已经实现工业化生产,为满足工业生产的需要,建立了利用高效液相色谱仪测定NG/BTTN混合酯中NG和BTTN含量的方法。该方法简单快速,标准偏差≤0.46%,相对误差≤0.49%,具有重复性好、准确度高的优点。能够满足生产的需要,实现对混合酯中NG和BTTN含量的准确测定。同时对外标法和色谱峰面积归一化法进行了对比。 展开更多

关键词 高效液相色谱 硝化甘油 1 2 4-丁三醇三硝酸酯 混合酯

原文传递

3-羟基四氢呋喃的合成及其在1,2,4-丁三醇中含量的测定

12

作者 左桂权 王剑良 +3 位作者 周金程 何福妹 缪琳 唐松青 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1992年第S1期8-15,共8页

提供了一个3-羟基四氢呋喃的合成方法,并用它作为高效液相色谱标样测定其在英国、德国和国产三种1,2,4-丁三醇中的含量。

关键词 3-羟基四氢呋喃 1 2 4-丁三醇 1 2 4-丁三醇三硝酸酯 固体推进剂 高效液相色谱

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(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成

13

作者 付雪姣 袁慎峰 +1 位作者 陈志荣 尹红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1233-1235,共3页

考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n... 考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 展开更多

关键词 (S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 异丁基硼酸 (+)-蒎 烷二醇 精细化工中间体

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吡唑醚菌酯中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成 被引量：1

14

作者 张庆伟 殷亚雷 +1 位作者 米俊 李巍 《精细化工中间体》 CAS 2018年第1期28-30,共3页

以对氯苯肼盐酸盐为原料,甲醇钠作碱,与丙烯酰胺在甲苯中反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后与双氧水反应得1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,总收率84%。该方法成本低、操作简便,适合工业化生产。

关键词 吡唑醚菌酯 对氯苯肼盐酸盐 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇

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2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究 被引量：4

15

作者 彭梦侠 陈梓云 《广州化工》 CAS 2004年第1期20-22,共3页

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应 ,合成 2 -甲基 - 3- (2 -呋喃基 ) - 2 -丙烯 - 1-醇的一种新方法。该合成法 ,步骤简单 ;原料易得 ,价廉 ;在最佳反应条件下 ,产率可达 5 8 1%。较已有文献报道的产率 4 4

关键词 2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇 除虫菊酯 交叉Cannizzaro反应 仿生杀虫剂

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1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成研究进展及前景展望

16

作者 黄铮铮 《精细化工中间体》 CAS 2021年第3期10-13,共4页

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是合成吡唑醚菌酯的关键中间体,其合成及生产制约着我国吡唑醚菌酯的生产。综述了1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线,对各路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游吡唑醚菌酯生产及应用情况,并对1-(4-氯苯基)-3... 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是合成吡唑醚菌酯的关键中间体,其合成及生产制约着我国吡唑醚菌酯的生产。综述了1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线,对各路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游吡唑醚菌酯生产及应用情况,并对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇开发应用前景进行了展望。 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 合成路线 吡唑醚菌酯

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2-甲基-3-（2-呋喃基）-2-丙烯-1-醇的合成

17

《精细化工经济与技术信息》 2004年第4期17-18,共2页

拟除虫菊酯是一类广谱、杀虫效力高、环境残毒小、对哺乳类动物低毒的仿生杀虫剂。它是在天然除虫菊酯的结构基础上发展起来的。近年来，含环丙烷结构的拟除虫菊酯被广泛用作室内卫生杀虫剂。用此类杀虫剂为原料生产的驱蚊、灭蚊制品大... 拟除虫菊酯是一类广谱、杀虫效力高、环境残毒小、对哺乳类动物低毒的仿生杀虫剂。它是在天然除虫菊酯的结构基础上发展起来的。近年来，含环丙烷结构的拟除虫菊酯被广泛用作室内卫生杀虫剂。用此类杀虫剂为原料生产的驱蚊、灭蚊制品大量涌现出来。目前。 展开更多

关键词 2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇 合成 仿生杀虫剂 中间体 拟除虫菊酯 糠醛 丙醛

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3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用 被引量：3

18

作者 单园园 来苗 +1 位作者 赵铭钦 姬小明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1010-1016,共7页

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-D... 以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360℃,其失重达85.2%,从224.9℃开始降解,在312℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。 展开更多

关键词 二(1-辛烯-3-醇)-3 6-二甲基-2 5-吡嗪二甲酸酯 卷烟加香 烟用香原料

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异山梨醇改性PTT共聚酯的合成及其非等温结晶动力学研究 被引量：4

19

作者 翟桂法 陈延明 +2 位作者 王立岩 蒋森 郭又晟 《合成纤维工业》 CAS 2022年第1期25-30,共6页

以异山梨醇(IS)作为第三单体,对苯二甲酸和1,3-丙二醇为基本原料,在5 L缩聚釜中制得聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)及不同IS含量的对苯二甲酸1,3-丙二醇-异山梨醇共聚酯(PTTI);使用核磁共振氢谱仪分析PTT及PTTI的结构,使用差式扫描量热... 以异山梨醇(IS)作为第三单体,对苯二甲酸和1,3-丙二醇为基本原料,在5 L缩聚釜中制得聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)及不同IS含量的对苯二甲酸1,3-丙二醇-异山梨醇共聚酯(PTTI);使用核磁共振氢谱仪分析PTT及PTTI的结构,使用差式扫描量热仪测定PTT和PTTI在不同降温速率下的降温曲线,并采用Jeziorny法研究PTT及PTTI的非等温结晶动力学。结果表明:在PTTI试样的核磁共振氢谱中,化学位移为4.296~5.706处出现了IS上8个氢原子所形成的特征峰,表示IS成功参与了PTT的反应;随着降温速率的增加,PTT及PTTI的结晶温度降低,结晶曲线变宽,结晶能力变差;在相同降温速率下,相比PTT,加入IS后的PTTI的非等温结晶动力学速率常数变大,结晶温度降低;IS的加入不利于PTT结晶。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酸1 3-丙二醇酯 异山梨醇 共聚酯 合成 非等温结晶动力学

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中药莪术中抗肿瘤成分莪术醇人工抗原的合成与鉴定 被引量：9

20

作者 杨新平 陈旭 +3 位作者 李芳耀 阮方 林家逊 钟海雁 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1054-1056,共3页

目的合成莪术醇全抗原并加以鉴定。方法先用莪术醇与琥珀酸酐为原料,以三氯甲烷为溶剂,4-二甲基氨基吡啶(DMAP)作催化剂,反应合成半抗原莪术醇琥珀酸单酯,然后,用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺法将莪术醇琥珀酸单酯偶联到牛血清... 目的合成莪术醇全抗原并加以鉴定。方法先用莪术醇与琥珀酸酐为原料,以三氯甲烷为溶剂,4-二甲基氨基吡啶(DMAP)作催化剂,反应合成半抗原莪术醇琥珀酸单酯,然后,用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺法将莪术醇琥珀酸单酯偶联到牛血清白蛋白,合成了莪术醇的人工抗原,并用激光解析飞行质谱(MALDI-TOF-MS)进行了鉴定,利用质谱特征求得了偶联物中莪术醇与牛血清白蛋白的量,计算出结合比。结果成功地合成了莪术醇人工抗原,其结合比为19.6。结论用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺偶联法可合成莪术醇的完全抗原。 展开更多

关键词 莪术 莪术醇 1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺 人工抗原 莪术醇琥珀酸单酯

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