GC-MS法同时测定阿糖胞苷中氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的残留量

1

作者 张欣娜 邢倩斌 +2 位作者 栗伟娜 牛亚蒙 梁敏 《广州化学》 CAS 2024年第3期70-73,I0004,共5页

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定阿糖胞苷原料中潜在基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷。采用的色谱柱为TRACETM TR-V1毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.4μm),采用程序升温方式,在选择性离子检测(SIM)模式下,氯甲烷m/z为50,氯乙... 建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定阿糖胞苷原料中潜在基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷。采用的色谱柱为TRACETM TR-V1毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.4μm),采用程序升温方式,在选择性离子检测(SIM)模式下,氯甲烷m/z为50,氯乙烷m/z为64,2-氯丙烷m/z为78,采用外标法进行定量。载气为氦气,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间30min,进样口温度100℃,分流进样,分流比4∶1。结果表明,氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷分别在125~1000、125~1000和128~1025 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检测限分别为37.5、37.5和38.4 ng/mL,定量限分别为125、125和128 ng/mL,回收率均在90.8%~104.8%范围内。建立的GC-MS测定方法专属、准确、灵敏,可用于阿糖胞苷原料药中氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷残留量的同时测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 阿糖胞苷 氯甲烷 氯乙烷 2-氯丙烷 基因毒性杂质

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2-氯丙烷生产工艺条件的优化

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作者 刘宏 陈文娟 邓智谋 《化学工程师》 CAS 2008年第10期57-59,共3页

以盐酸和异丙醇为原料,无水ZnCl2为催化剂加热的条件下反应合成2-氯丙烷。研究了2-氯丙烷合成的原料的配比、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对反应合成的影响因素。采用正交实验的方法对实验工艺进行优化,获得了2-氯丙烷最佳的合... 以盐酸和异丙醇为原料,无水ZnCl2为催化剂加热的条件下反应合成2-氯丙烷。研究了2-氯丙烷合成的原料的配比、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对反应合成的影响因素。采用正交实验的方法对实验工艺进行优化,获得了2-氯丙烷最佳的合成工艺条件:物料配比∶n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=(1.5∶1∶2),反应温度55℃,反应时间2h,2-氯丙烷的收率为83.5%,催化剂有较好的使用寿命。产品质量含量99%以上,水分含量0.1%以下,完全满足农药"残杀威"生产的要求。 展开更多

关键词 2-氯丙烷 合成 正交试验 优化

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气相-顶空色谱法测定艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷含量 被引量：2

3

作者 徐甲 尤昆 尹春燕 《广州化学》 CAS 2021年第3期78-82,共5页

建立了气相色谱法(GC法)对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷进行定量检测。结果表明,氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷浓度均在5~40mg/mL范围内,与峰面积线性良好,定量限浓度均为0.2mg/mL,回收率范围均在90%~108%。本研究... 建立了气相色谱法(GC法)对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷进行定量检测。结果表明,氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷浓度均在5~40mg/mL范围内,与峰面积线性良好,定量限浓度均为0.2mg/mL,回收率范围均在90%~108%。本研究建立的GC法能用于艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷的检测。 展开更多

关键词 艾拉莫德 氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷 基因毒杂质 气相色谱法

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2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯的热力学分析 被引量：5

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作者 张伟 毛伟 +1 位作者 郝志军 吕剑 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期25-29,43,共6页

采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下估算了2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)气相脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)反应体系中部分物质的标准生成焓ΔfHmΘ、标准生成吉布斯自由能ΔfGmΘ和等压热容Cp,m... 采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下估算了2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)气相脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)反应体系中部分物质的标准生成焓ΔfHmΘ、标准生成吉布斯自由能ΔfGmΘ和等压热容Cp,m,计算了不同温度下各独立反应的反应热ΔrHmΘ、吉布斯自由能变ΔrGm和平衡常数ln K,考察了温度、压力和原料摩尔比对反应化学平衡的影响。结果表明:HCFC-244bb脱HCl合成HFO-1234yf的反应为吸热反应,ΔrGmΘ随着温度的增加而减小;高温、低压、高原料摩尔比有利于HFO-1234yf的生成。 展开更多

关键词 2 3 3 3-四氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 脱氯化氢反应 热力学

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氟化镁基催化剂催化2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷气相脱卤化氢反应性能研究 被引量：3

5

作者 贾兆华 毛伟 +1 位作者 白彦波 吕剑 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期105-109,共5页

采用等体积浸渍法制备了不同金属离子(M^(n+))改性的系列氟化镁基催化剂(M/MgF_2),考察了其在高温气相条件下催化转化2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)合成新一代环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的反应性能。实验结果表明,单... 采用等体积浸渍法制备了不同金属离子(M^(n+))改性的系列氟化镁基催化剂(M/MgF_2),考察了其在高温气相条件下催化转化2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)合成新一代环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的反应性能。实验结果表明,单一氟化镁上同时存在脱HF、脱HCl 2种反应过程,但前者为主反应,脱HF生成副产物2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)的选择性达87.7%,目标脱HCl产物HFO-1234yf选择性不足10%。Al^(3+)改性后,催化剂活性显著增加,但脱HF选择性也随之增大(约90%)。3%Fe/MgF_2、3%Zr/MgF_2催化剂上HFO-1234yf选择性有所提高,但不足20%。碱金属K^+、Cs^+的添加可大幅提高催化剂的脱HCl选择性,分别为76.4%和86.6%,但催化剂活性低于未改性MgF_2催化剂。采用N_2物理吸附、NH_3-TPD等表征手段对催化剂结构、表面酸性进行表征,并将其与催化反应性能进行关联,结果表明,催化剂表面酸性的减弱有利于反应向选择性脱HCl方向移动。 展开更多

关键词 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 2 3 3 3-四氟丙烯 脱卤化氢 镁基催化剂

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2－氯丙烷合成新工艺的研究

6

作者 段湘生 聂萍 曾文平 《湖南化工》 1996年第4期32-33,共2页

介绍了以异丙醇、盐酸为原料，在催化剂存在下合成２－氯丙烷的新工艺，收率达９５％，产品纯度９８％以上。

关键词 2-氯丙烷 合成 新工艺 研究

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2—氯—2—氢六氟丙烷的制备及其与HF的共沸物

7

作者 陈立春 《绿箭信息》 2001年第9期13-16,共4页

介绍了一种2，2－二氯六氟丙烷一元氢解生成2－氯－2－氢六氟丙烷的方法，其过程为：在有效量的负载于三价氧化铬上的钯催化剂及HZ型酸（Z为Cl或F）存在下，于150℃以下的高温下，将2，2－二氯六氟丙烷与氢气反应，生成2－氯－2－氢六... 介绍了一种2，2－二氯六氟丙烷一元氢解生成2－氯－2－氢六氟丙烷的方法，其过程为：在有效量的负载于三价氧化铬上的钯催化剂及HZ型酸（Z为Cl或F）存在下，于150℃以下的高温下，将2，2－二氯六氟丙烷与氢气反应，生成2－氯－2－氢六氟丙烷，以转化掉的2，2－二氯六氟丙烷计，反应的选择性可达70％以上，还介绍了2－氯－2－氢六氟丙烷与HF形成的共沸物及生成该共沸物的工艺。 展开更多

关键词 2-氯-2-氢六氟丙烷 2 2-二氯六氟丙烷 制备 氟化氢 共沸物 催化氢解 氧化铬负载钯催化剂

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提纯和使用2—氯—1，1，1，2，3，3，3，—七氟丙烷及其与HF的共沸物的工艺

8

作者 孟月 《绿箭信息》 2001年第11期1-5,共5页

介绍了一种分离HF与CF3CClFCF3的工艺。该工艺包括以下步骤：将混合物置于分离区内，其温度为－30～100℃、压力为维持混合物为液态的压力，在底层形成含HF摩尔分数小于50％的富有机相，在顶层形成HF摩尔分数大于90％的富HF相。富有机... 介绍了一种分离HF与CF3CClFCF3的工艺。该工艺包括以下步骤：将混合物置于分离区内，其温度为－30～100℃、压力为维持混合物为液态的压力，在底层形成含HF摩尔分数小于50％的富有机相，在顶层形成HF摩尔分数大于90％的富HF相。富有机相可从分离区的底部取出，送至蒸馏塔进行蒸馏，以回收纯CF3CClFCF3，含HF和CF3CClFCF3的馏出液可从蒸馏塔的塔顶移出，从蒸馏塔的底部可获得纯CF3CClFCF3。富HF相可从分离区的顶部分出，送至蒸馏塔进行蒸馏处理，含HF和CF3CClFCF3的馏出液可从蒸馏塔的顶部分出，而HF可从蒸馏塔的底部分出。如果需要，可将两部分馏出液回收至分离区。还介绍了HF与一定量CF3CClFCF3构成的HF类共沸物组成，CF3CClFCF3的摩尔分数为38.4%-47.9%。此外，还介绍了生产1，1，1，2，3，3，3－七氟丙烷的工艺。其中一种方法使用了含HF与CF3CClFCF3的混合物，其特点是制得的CF3CClFCF3几乎为纯品（如前所述），再将CF3CClFCF3与氢气反应；另一种方法是使用上述的共沸物，并在HF存在下，将CF3CClFCF3与氢气反应。还介绍了一种生产六氟丙烷的工艺，该工艺的特点是制得几乎为纯品的CF3CClFCF3（如前所述），然后进行CF3CClFCF3的脱卤作用。 展开更多

关键词 2-氯-1 1 1 2 3 3 3-七氟丙烷 提纯 HF 氟化氢 共沸物 分离 六氟丙烷 生产工艺

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2,3,3,3-四氟丙烯的合成 被引量：2

9

作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王伟 王博 张伟 吕剑 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期616-619,共4页

以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为原料,在叔丁醇钾/叔丁醇体系下经脱氯化氢反应液相合成2,3,3,3-四氟丙烯,所得目标产物经GC-MS定性、经GC定量。结果表明最佳反应条件为:在2.5mol/L叔丁醇钾/叔丁醇体系下,以n(2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷)∶n(叔丁... 以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为原料,在叔丁醇钾/叔丁醇体系下经脱氯化氢反应液相合成2,3,3,3-四氟丙烯,所得目标产物经GC-MS定性、经GC定量。结果表明最佳反应条件为:在2.5mol/L叔丁醇钾/叔丁醇体系下,以n(2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷)∶n(叔丁醇钾)=1∶2物料配比,在50℃下,采取连续反应方式进行反应,其产率可达65.9%,选择性98.5%。该方法具有条件温和,操作简单,溶剂可回收重复利用,对环境友好等特点,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2 3 3 3-四氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 脱氯化氢反应 叔丁醇钾 叔丁醇体系

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2,3,3,3-四氟丙烯及其合成中间体的校正因子的测定 被引量：1

10

作者 亢建平 李凤仙 +5 位作者 郝志军 毛伟 杨志强 吕婧 张伟 吕剑 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期153-154,190,共3页

采用带阀耐压钢管进行了标准样品的配制并利用气相色谱法采用Gaspro毛细管色谱柱,以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为对照品,测定了2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)相对于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HF... 采用带阀耐压钢管进行了标准样品的配制并利用气相色谱法采用Gaspro毛细管色谱柱,以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为对照品,测定了2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)相对于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HFC-244bb)的质量校正因子。结果表明,不同浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.99,为2,3,3,3-四氟丙烯合成过程相关中间体的定量分析提供了重要数据支持。 展开更多

关键词 气相色谱法 2 3 3 3-四氟丙烯 2-氯-3 3 3-三氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 相对质量校正因子

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盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体催化甲苯与氯代叔丁烷烷基化反应 被引量：8

11

作者 陈晗 罗国华 徐新 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期217-221,共5页

用盐酸三乙胺和无水三氯化铝合成了不同配比的Et3NHCl-AlCl3离子液体,研究了反应时间、反应温度、离子液体的用量、甲苯与氯代叔丁烷摩尔比对烷基化反应的影响。结果表明,Et3NHCl-AlCl3酸性离子液体具有较高的催化活性,良好的低温反应... 用盐酸三乙胺和无水三氯化铝合成了不同配比的Et3NHCl-AlCl3离子液体,研究了反应时间、反应温度、离子液体的用量、甲苯与氯代叔丁烷摩尔比对烷基化反应的影响。结果表明,Et3NHCl-AlCl3酸性离子液体具有较高的催化活性,良好的低温反应活性和对位选择性。得到了该反应优化反应条件:离子液体中AlCl3与Et3NHCl的摩尔比1.6,反应温度20℃,离子液体的用量为甲苯质量的10%,甲苯与氯代叔丁烷摩尔比2,反应10 min。该条件下,氯代叔丁烷的转化率为98%,对叔丁基甲苯的选择性为82.5%。离子液体重复使用5次,其催化活性不变,离子液体再生后可循环使用。 展开更多

关键词 离子液体 甲苯 氯代叔丁烷 2-氯-2-甲基丙烷 盐酸三乙胺 三氯化铝 烷基化

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顶空GC-FID法测定合成富马酸贝达喹啉的起始物料中基因毒性杂质氯丙烷类的残留量 被引量：3

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作者 翟自然 张晓雯 +2 位作者 李晓锐 李建其 周爱南 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1324-1328,共5页

建立了顶空气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定合成富马酸贝达喹啉的起始物料中的基因毒性杂质1-氯丙烷和2-氯丙烷。采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度250℃,载气为高纯氮气,分流进样和顶空进... 建立了顶空气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定合成富马酸贝达喹啉的起始物料中的基因毒性杂质1-氯丙烷和2-氯丙烷。采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度250℃,载气为高纯氮气,分流进样和顶空进样,分流比为10∶1,平衡温度为115℃,平衡时间30 min,定量环温度为125℃,传输线温度为135℃。结果表明,1-氯丙烷和2-氯丙烷均在0.450~3.000 mg/ml范围内线性关系良好,检测限均为225 ng/ml,平均回收率为96.77%和100.11%,RSD分别为3.40%和4.90%。本法准确、灵敏、可靠,可用于合成富马酸贝达喹啉的起始物料中1-氯丙烷和2-氯丙烷残留量的测定。 展开更多

关键词 富马酸贝达喹啉 基因毒性杂质 1-氯丙烷 2-氯丙烷 顶空气相色谱

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由1,1,2,3-四氯丙烯合成氟氯化合物

13

作者 曾纪珺 马辉 +5 位作者 韩升 唐晓博 郝志军 王博 张伟 吕剑 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期346-352,共7页

以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三... 以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三氯丙烯(4);最后在铬基氟化催化剂催化下,气相氟化2高转化地得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯(5),在SbCl5催化下,液相氟化3一步得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(6)。本文所合成的化合物5和6均是合成新一代环保型制冷剂HFO-1234yf的重要中间体。 展开更多

关键词 3-氟-1 1 2-三氯丙烯 2-氯-3 3 3-三氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 氟化 异构 HFO-1234YF

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硫脲基松香咪唑啉季铵盐的合成、性能及缓蚀机理 被引量：2

14

作者 郭睿 李晓芳 +1 位作者 王超 杨江月 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1141-1146,共6页

以松香、二乙烯三胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和硫脲为主剂合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐,对其结构进行了红外和核磁(^(13)CNMR)表征。通过静态失重法和电化学方法考察了硫脲基松香咪唑啉季铵盐在酸性介质中的缓蚀性能,结合成膜理论以及... 以松香、二乙烯三胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和硫脲为主剂合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐,对其结构进行了红外和核磁(^(13)CNMR)表征。通过静态失重法和电化学方法考察了硫脲基松香咪唑啉季铵盐在酸性介质中的缓蚀性能,结合成膜理论以及缓蚀剂的分子结构,对自制缓蚀剂的缓蚀机理做出了解释。结果表明:303 K下,在质量分数为15%的盐酸介质中加入占盐酸质量0.4%的硫脲基松香咪唑啉季铵盐,其缓蚀率可达90.81%;自制缓蚀剂吸附在碳钢表面形成吸附膜,从而起到缓蚀作用。 展开更多

关键词 松香 3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠 硫脲 硫脲基松香咪唑啉季铵盐 缓蚀性能 缓蚀机理 环境保护

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水溶性松香基咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能 被引量：1

15

作者 郭睿 李晓芳 +2 位作者 唐宏科 甄建斌 李欢乐 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期21-25,共5页

咪唑啉类化合物可作为酸性介质中钢的缓蚀剂,目前以松香和3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为主剂来合成咪唑啉类化合物的研究报道较少。以松香、二乙烯三胺和3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为原料合成水溶性松香咪唑啉季铵盐,研究其在质量分数为15%HCl介... 咪唑啉类化合物可作为酸性介质中钢的缓蚀剂,目前以松香和3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为主剂来合成咪唑啉类化合物的研究报道较少。以松香、二乙烯三胺和3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为原料合成水溶性松香咪唑啉季铵盐,研究其在质量分数为15%HCl介质中的缓蚀性能。探讨了原料配比、酰胺化温度、环化温度、反应时间对松香转化率的影响,利用正交试验法优化了松香咪唑啉的合成条件,通过静态失重法和电化学方法研究了松香咪唑啉季铵盐在酸性介质中的缓蚀性能,采用扫描电镜(SEM)分析了试片腐蚀前后的形貌。结果表明:在n(二乙烯三胺)∶n(松香)=1.6∶1.0,酰胺化温度150℃,环化温度210℃,反应总时间9 h时,松香的转化率为81.49%;在15%HCl介质中加入0.6%的松香咪唑啉季铵盐,其缓蚀率达到84.79%。 展开更多

关键词 松香 咪唑啉 3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠 缓蚀剂

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2,3,3,3-四氟丙烯的合成研究 被引量：2

16

作者 张呈平 庆飞要 贾晓卿 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期590-599,共10页

本文综述了目前2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的合成路线,包括氟-氯交换、脱卤化氢、脱卤、脱卤醇、脱次氯酸乙酰酯、脱水、加氢脱卤、脱氢、高温热解、SF_(4)参与的氟化反应、脱羧等。其中,以2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)为原料的... 本文综述了目前2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的合成路线,包括氟-氯交换、脱卤化氢、脱卤、脱卤醇、脱次氯酸乙酰酯、脱水、加氢脱卤、脱氢、高温热解、SF_(4)参与的氟化反应、脱羧等。其中,以2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)为原料的氟-氯交换路线、以1,1,1,2,3-五氟丙烷(HFC-245eb)为原料的脱氟化氢路线和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为原料的脱氯化氢路线均具有原料容易合成得到、容易实现气相连续化大规模生产的优势,具有工业化价值。另外,分析对这些路线拥有独立知识产权的氟化工企业现状,提出今后HFO-1234yf领域的研究重点。 展开更多

关键词 2 3 3 3-四氟丙烯 制冷剂 2-氯-3 3 3-三氟丙烯 1 1 1 2 3-五氟丙烷 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷

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环丙基砜衍生物的合成研究

17

作者 胡峻豪 周燕萍 +2 位作者 朱小明 庾章伟 庾江喜 《河南化工》 CAS 2021年第9期18-24,共7页

在温和的碱性条件下,以TosMIC为砜源,对2-酰基-1-氯环丙烷羧酸酯的区域进行选择性加成,直接合成具有潜在生物活性的环丙基砜类化合物,产率可高达85%,非对映选择性可超过20∶1。研究结果首次证明了TosMIC与缺电子环丙烯的亲核加成反应。

关键词 TOSMIC 2-酰基-1-氯环丙烷羧酸酯 环丙基砜

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2,3,3,3-四氟丙烯合成与研究

18

作者 杨新华 《中国石油和化工标准与质量》 2017年第19期87-88,共2页

随着我国经济的发展和各项基础技术的不断进步,化工领域的生产种类和生产效率也在逐渐提高。本文主要是以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为生产主要原材料,在叔丁醇的体系下,经过原料的脱氯化氢反应进而合成得到2,3,3,3四氟丙烯产物,得到的产物... 随着我国经济的发展和各项基础技术的不断进步,化工领域的生产种类和生产效率也在逐渐提高。本文主要是以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为生产主要原材料,在叔丁醇的体系下,经过原料的脱氯化氢反应进而合成得到2,3,3,3四氟丙烯产物,得到的产物通过了定性和定量测定,得到该化学反应的最佳条件是在2.5mol/L的叔丁醇体系中,将反应的原材料和叔丁醇以1∶2的比例进行反应,温度保持在5 0℃,采用连续反应方式,得到的产物生一次性转化率最高达到76%,选择性高达98%。本文所采用的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法条件温和,操作起来简便容易上手,反应溶液可以回收再利用,具有较强的经济性,同时对环境的影响与破坏程度较小,在工业领域生产较为适合。 展开更多

关键词 2 3 3 3-四氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 脱氯化氢反应 叔丁醇体系 十六烷基三甲基氯化胺

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