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2-氨甲基吡啶配体锌配合物的合成、晶体结构及催化性能 被引量:4
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作者 刘超 卓馨 +1 位作者 张虎 刘新华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期928-933,共6页
以2-氨甲基吡啶为配体与醋酸锌反应合成了一种新型锌金属配合物[Zn(AMPy)2(OAc)]2·[Zn(OAc)4](AMPy=2-氨甲基吡啶),通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.晶体结构显示,该配合物属于三斜晶系,空... 以2-氨甲基吡啶为配体与醋酸锌反应合成了一种新型锌金属配合物[Zn(AMPy)2(OAc)]2·[Zn(OAc)4](AMPy=2-氨甲基吡啶),通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.晶体结构显示,该配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=1.07360(19)nm,b=1.2491(2)nm,c=1.8976(3)nm,α=83.809(2)°,β=89.595(2)°,γ=65.708(2)°,V=2.3039(7)nm3,Z=2;配合物分子由3个不同的配位Zn离子通过分子内氢键连成一个完整的分子,分子间氢键再将其连成一个二维网状结构.研究了该金属配合物在Henry催化反应方面的性能,并优化出最佳催化条件. 展开更多
关键词 2-氨甲基吡啶 醋酸锌 配合物 晶体结构 催化性能
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2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成、表征与抗氧化作用 被引量:12
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作者 解庆范 卢慧强 +3 位作者 游兴英 卢秀男 林长新 吴晓玲 《化学研究》 CAS 2015年第1期35-38,共4页
以乙醇为溶剂合成了2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱(HL,C13H11N2OBr)的Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅲ)配合物[ZnL2]、[CdL2]和[CoL2]NO3·3H2O,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导等方法对配合物的组成和结构进行了表... 以乙醇为溶剂合成了2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱(HL,C13H11N2OBr)的Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅲ)配合物[ZnL2]、[CdL2]和[CoL2]NO3·3H2O,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导等方法对配合物的组成和结构进行了表征,探讨了配合物的抗氧化活性. 展开更多
关键词 2-氨甲基吡啶 5-溴水杨醛 席夫碱 配合物 抗氧化活性
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3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶合铜配合物的合成、表征和晶体结构 被引量:3
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作者 何民会 张武 于兆文 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第2期147-150,155,共5页
合成了3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶(H2SP)及其Cu(Ⅱ)配合物[Cu(HSP)(H2O)2]ClO4,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射分析等手段对配合物的结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.871 53(12)nm,b=1.017 05(1... 合成了3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶(H2SP)及其Cu(Ⅱ)配合物[Cu(HSP)(H2O)2]ClO4,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射分析等手段对配合物的结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.871 53(12)nm,b=1.017 05(15)nm,c=1.939 3(3)nm,β=93.3°,V=1.716 13 nm3,Z=4,Dc=1.758 12 g/cm3,Mr=454.27,F(000)=924.00,R1=0.072 5,wR2=0.092 2.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.分子间通过π-π堆积和氢键作用形成双分子链,然后通过π-π堆积形成二维层状结构,最后通过C-H…O弱氢键形成三维结构. 展开更多
关键词 3-羧基水杨醛 2-氨甲基吡啶 配合物 晶体结构
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2-氨甲基吡啶希夫碱及配合物的合成、表征及其抗氧化性能 被引量:1
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作者 解庆范 吴晓玲 +3 位作者 林长新 卢慧强 卢秀男 游兴英 《泉州师范学院学报》 2014年第6期60-64,共5页
合成了2-氨甲基吡啶缩2,4-二羟基苯甲醛Schiff碱及其Cd(II)、Ni(II)配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导对配合物结构进行了表征,根据表征结果推测化合物的组成为[CdL(H2O)3]NO3、[NiL(H2O)]NO3(HL=C13H13N2O... 合成了2-氨甲基吡啶缩2,4-二羟基苯甲醛Schiff碱及其Cd(II)、Ni(II)配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导对配合物结构进行了表征,根据表征结果推测化合物的组成为[CdL(H2O)3]NO3、[NiL(H2O)]NO3(HL=C13H13N2O2),并研究了该化合物的荧光性和抗氧化活性. 展开更多
关键词 2-氨甲基吡啶 希夫碱 配合物 抗氧化性
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2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 被引量:1
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作者 王齐 肖国民 《化工时刊》 CAS 2006年第3期51-53,共3页
根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH... 根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。 展开更多
关键词 2--5-甲基毗啶 2--5-甲基吡啶 六次甲基四胺 收率
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N-(2-吡啶甲基)-L-丝氨酸铜配合物的合成、晶体结构及抑制蛋白酪氨酸磷酸酶活性 被引量:2
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作者 李艳红 袁彩霞 +4 位作者 卢丽萍 朱苗力 付学奇 邢述 高增强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2138-2143,共6页
在甲醇溶液中,还原希夫碱HL[N-(2-吡啶甲基)-L-丝氨酸]与CuCl_2·2H_2O以摩尔比1∶1反应,得到1个新的中性单核铜配合物[CuLCl(H_2O)](Ⅰ).通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、电喷雾质谱和粉末X射线衍射分析等对其进行了表征.... 在甲醇溶液中,还原希夫碱HL[N-(2-吡啶甲基)-L-丝氨酸]与CuCl_2·2H_2O以摩尔比1∶1反应,得到1个新的中性单核铜配合物[CuLCl(H_2O)](Ⅰ).通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、电喷雾质谱和粉末X射线衍射分析等对其进行了表征.晶体结构分析表明,在该配合物中还原希夫碱以三齿双螯合环配位到中心铜离子,同时氯离子和溶剂水分子也参与配位,形成1个具有四方锥构型的五配位铜(Ⅱ)配合物,该配合物通过分子间弱相互作用连接成二维超分子结构.生物活性测试结果表明,配合物Ⅰ能有效抑制蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)和T细胞蛋白酪氨酸磷酸酶(TCPTP),IC_(50)值分别为0.32和0.45μmol/L. 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 N-2-吡啶甲基-L- 抑制剂 蛋白酪酸磷酸酶1B(PTP1B) T细胞蛋白酪酸磷酸酶(TCPTP)
全文增补中
2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备
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作者 张文 姚晓龙 +3 位作者 张慧丽 康永利 王轩 栗晓东 《精细化工中间体》 CAS 2017年第1期31-32,55,共3页
采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避... 采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。 展开更多
关键词 2-甲基-3--5-三氟甲基吡啶 2-氰基甲基-3--5-三氟甲基吡啶 次氯酸钠
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Selective recovery of Cu(Ⅱ) through polymer inclusion membranes mediated with 2-aminomethylpyridine derivatives 被引量:2
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作者 Xue-jing QIU Jia TANG +3 位作者 Jun TAN Hui-ping HU Xiao-bo JI Jiu-gang HU 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第11期3591-3601,共11页
The Cu(Ⅱ) separation behaviors with polymer inclusion membranes(PIMs) are explored by modifying 2-aminomethylpyridine derivatives with hydrophobic alkyl chains, including 2-[N-(tert-butyloxycarbonylmethyl)-2-picolyam... The Cu(Ⅱ) separation behaviors with polymer inclusion membranes(PIMs) are explored by modifying 2-aminomethylpyridine derivatives with hydrophobic alkyl chains, including 2-[N-(tert-butyloxycarbonylmethyl)-2-picolyamino]acetate(AMB), N,N-dioctyl-2-aminomethylpyridine(AMD), tert-butyl 2-(N-octyl-2-picolyamino) acetate(AMC), and N,N-didecyl-2-aminomethylpyridine(AME). The transport flux and selectivity of Cu(Ⅱ) are determined by optimizing composition and structure of carriers and plasticizers. The results show that the hydrophobic modification of 2-aminomethylpyridine derivatives can boost the selective transport of copper ions in PIMs and membrane stability. In the optimum composition of 30 wt.% PVC, 30 wt.% AME, and 40 wt.% NPOE, the initial flux of Cu(Ⅱ) is 5.8×10^(−6) mol·m^(−2)·s^(−1). The FT-IR and XPS spectra identify that the alkyl amine functional groups of AME involve in the transport of copper chloride species. The SAXS analysis demonstrates that the generated micro-channels in PIMs induced by the hydrophobic modification of 2-aminomethylpyridine derivatives can contribute to the enhanced Cu(Ⅱ) flux. 展开更多
关键词 hydrophobic modification 2-aminomethylpyridine derivative polymer inclusion membrane Cu(Ⅱ) separation
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Synthesis and Crystal Structure of Mo(CO)_4(NNP) (NNP=2-(N-Cyclohexyl-N-diphenylphosphinomethyl)aminopyridine)
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作者 崔大军 赵永建 +4 位作者 曾宪顺 徐风波 冷雪冰 李庆山 张正之 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期297-300,共4页
The crystal structure of the title complex, Mo(CO)4(NNP), (NNP=2-(N-cyclohexyl- N-diphenylphosphinomethyl)aminopyridine) has been determined, and its crystallographic data are as follows: triclinic, space group P , a ... The crystal structure of the title complex, Mo(CO)4(NNP), (NNP=2-(N-cyclohexyl- N-diphenylphosphinomethyl)aminopyridine) has been determined, and its crystallographic data are as follows: triclinic, space group P , a = 9.135(1), b = 9.772(1), c = 17.000(2) , a = 76.377(2), b = 78.333(2), g = 67.243(2)? Mr = 582.44, V = 1349.7(3) 3, Z = 2, Dc = 1.433 g/cm3, m(MoKa) = 0.581 mm-1 and F(000) = 596. A total of 5614 reflections were collected in the range of 2.30< q < 25.03? of which 4721 were independent (Rint = 0.0176) and 4159 observed reflections (I ≥ 2s(I)) were used in the refinement. R = 0.0326 and wR = 0.0867. The Mo centre is six-coordinated by four carbonyls (MoC 1.938(4), 2.003(4), 2.019(4), 2.035(4) ) and P, N atoms from the ligand (MoP 2.4812(8), MoN 2.349(3) ?. The coordination geometry of the complex can be described as an octahedron. 展开更多
关键词 crystal structure P⌒N ligand molybdenum complex
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新型脯氨酸类手性离子液体的合成
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作者 李昭昭 张月成 赵继全 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期568-572,共5页
2-氨甲基吡啶分别与N-Boc-L-脯氨酸、N-Boc-L-羟脯氨酸及N-Boc-L-乙酰氧基脯氨酸反应合成了三个新的手性酰胺化合物(2a~2c);2a~2c依次经季铵化、离子交换、脱Boc保护基制得新型脯氨酸类手性离子液体,其结构经UV-Vis,1H NMR和IR表征。
关键词 2-氨甲基吡啶 基酸 Boc保护 季铵化反应 手性离子液体 合成
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金属钌化合物的制备、表征及抗肿瘤活性评价
11
作者 邵长兴 余群英 《广州化工》 CAS 2021年第7期47-48,74,共3页
文章制备了芳基钌(Ⅱ)配合物[Ru(η^(6)-伞花烃)(2-氨甲基吡啶-N,N)Cl]PF_(6),利用FT-IR和NMR光谱法等技术进行了结构表征,采用MTT法测定其体外对人癌细胞系HepG-2(HCC)、A549(lung)、Hela(cervical)、MCF-7(breast)的生长抑制作用,以... 文章制备了芳基钌(Ⅱ)配合物[Ru(η^(6)-伞花烃)(2-氨甲基吡啶-N,N)Cl]PF_(6),利用FT-IR和NMR光谱法等技术进行了结构表征,采用MTT法测定其体外对人癌细胞系HepG-2(HCC)、A549(lung)、Hela(cervical)、MCF-7(breast)的生长抑制作用,以临床用药顺铂为对照。结果表明该化合物对HepG-2、A549和HeLa的抑制作用呈剂量依赖关系,浓度在100μg/mL左右时,抑制效果与顺铂相当;对MCF-7(breast)几乎无抑制作用。以上说明配合物1具有一定的抗肿瘤作用,值得后期进一步研究。 展开更多
关键词 钌配合物 双齿配体 抗癌活性 顺铂 2-氨甲基吡啶
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Technological Optimization of the Preparation of Imidacloprid
12
作者 闻建平 王长林 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第5期604-607,共4页
In order to reduce the production cost of imidacloprid, the preparation technology for the direct com-bination of 2-chloro-5-chloromethylpyridine and 2-nitryliminoglyoxaline has been optimized in a 10 L stirred tank r... In order to reduce the production cost of imidacloprid, the preparation technology for the direct com-bination of 2-chloro-5-chloromethylpyridine and 2-nitryliminoglyoxaline has been optimized in a 10 L stirred tank reactor with a new solvent, butanone, and a new catalyst, benzyl triethyl-ammonium chloride (BTEAC), which was proved to be more profitable for the production of imidacloprid. Three main affecting factors (the reaction temper-ature, the molar ratio of BTEAC to 2-nitryliminoglyoxaline and the concentration of 2-nitryuminoglyoxaline) for the production of imidacloprid were investigated and the optimum operating conditions were found. Based on the above technological optimization, an industrial process for imidacloprid with a production capacity of 50 tons per year was put in operation using a 2500 L stirred tank reactor under the same operating conditions. Good yield and purity of imidacloprid was also obtained in the industrial production. 展开更多
关键词 IMIDACLOPRID 2-CHLORO-5-CHLOROMETHYLPYRIDINE 2-nitryliminoglyoxaline technological optimization
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钯促进的碳氢键活化在齐墩果酸D和E环脱氢烯化中的应用研究 被引量:6
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作者 马玉勇 李微 俞飚 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第4期541-548,共8页
齐墩果烷型的三萜及其糖苷化合物广泛分布于陆地植物和一些海洋生物中,是许多传统药物中的活性成分.这类五环三萜化合物的D和E环常发生羟基化的修饰,这些羟基及进一步的酰化或糖基化对这些化合物的活性非常重要.报道了利用最近发展的钯... 齐墩果烷型的三萜及其糖苷化合物广泛分布于陆地植物和一些海洋生物中,是许多传统药物中的活性成分.这类五环三萜化合物的D和E环常发生羟基化的修饰,这些羟基及进一步的酰化或糖基化对这些化合物的活性非常重要.报道了利用最近发展的钯促进的碳氢键活化的方法,以齐墩果酸C28位羧基上缩合的8-胺基喹啉或2-氨甲基吡啶酰胺作为导向基团实现了对齐墩果酸D和E环的选择性脱氢烯化.这为进一步引入其他官能团奠定了基础.在此,N,N-双齿配体对于反应的顺利进行十分重要. 展开更多
关键词 齐墩果酸 碳氢键活化 脱氢反应 8-胺基喹啉 2-氨甲基吡啶
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