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气相色谱质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
1
作者 叶小莉 赖璟琦 +1 位作者 朱波 叶敏 《现代食品》 2024年第23期160-163,178,共5页
目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测... 目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测。结果:3-MCPD在0~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,检出限为0.248μg·L^(-1),加标回收率为103%~113%,日内相对标准偏差为1.9%~4.9%,日间相对标准偏差为2.2%~6.2%。结论:本方法在测定酱油中3-MCPD时,具有时效性和安全性高、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于实验室环境中对酱油中3-MCPD含量的监测。 展开更多
关键词 酱油 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 气相色谱质谱 乙酸乙酯 前处理改进
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气相色谱—质谱法快速测定乳粉中2种单氯丙二醇 被引量：1
2
作者 刘金梅 周钧 +3 位作者 周荣杰 丁玉珍 王炳英 刘钢 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第6期54-58,共5页
本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作... 本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作为衍生化试剂,浓缩后采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下测定,内标法定量。结果表明,该方法在0~400μg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;方法检出限(LODs)均为0.002 mg/kg,定量限(LOQs)均为0.005 mg/kg;在定量限、3-MCPD限量值及介于二者之间的3个浓度水平的平均回收率为96.3%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.19%~8.36%。该方法操作简便、成本较低,且灵敏度好,准确性高,可为乳粉的风险监控提供技术支持。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 2-氯-1 3-丙二醇 乳粉 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
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食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展 被引量：1
3
作者 王永瑞 张京星 魏长庆 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期357-362,共6页
近些年国际上关于食用油污染物——3-氯-1,2丙二醇酯的话题屡见不鲜。作为一种对于人体具有潜在危害的非营养成分,研究食用油中3-氯-1,2丙二醇脂的形成机理以及危害对食用油的安全性有着重要的意义。本文主要阐述食用油中的污染物——3-... 近些年国际上关于食用油污染物——3-氯-1,2丙二醇酯的话题屡见不鲜。作为一种对于人体具有潜在危害的非营养成分,研究食用油中3-氯-1,2丙二醇脂的形成机理以及危害对食用油的安全性有着重要的意义。本文主要阐述食用油中的污染物——3-氯-1,2丙二醇脂的来源、检测方法、形成机理以及去除方法。 展开更多
关键词 食用油 3-氯-1 2丙二醇酯 检测方法 形成机理 去除方法
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硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛 被引量：8
4
作者 涂媛鸿 熊斌 +1 位作者 廖维林 许招会 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-41,共3页
以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化... 以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。 展开更多
关键词 香料 香兰素1 2-丙二醇缩醛 1 2-丙二醇
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四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮 被引量：6
5
作者 张庆 梁红冬 +1 位作者 秦青 黄林源 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期77-80,共4页
以聚苯胺(PAn)和SnCl_4为原料,制备了掺杂率为11.1%(质量分数)的SnCl_4掺杂PAn(PAn-SnCl_4)催化剂。以PAn-SnCl_4为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了PAn-SnCl_4催化剂对缩酮化反应的催化活性;通过单... 以聚苯胺(PAn)和SnCl_4为原料,制备了掺杂率为11.1%(质量分数)的SnCl_4掺杂PAn(PAn-SnCl_4)催化剂。以PAn-SnCl_4为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了PAn-SnCl_4催化剂对缩酮化反应的催化活性;通过单因素实验及正交实验,考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量占反应物料总质量的2.5%、带水剂环己烷用量18 mL、反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率达85.86%,产品纯度为99.54%。催化剂的重复使用性好,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率仍达80.02%。 展开更多
关键词 环己酮 1 2-丙二醇 环己酮1 2-丙二醇缩酮 聚苯胺 四氯化锡 催化 缩酮化
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同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量 被引量：11
6
作者 王悦宏 闫吉昌 +6 位作者 刘俊会 徐锐峰 薛静 王卫华 石金娥 陈大伟 闫福成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1657-1660,共4页
采用同位素稀释气相色谱－质谱联用（GC－MS）法，快速测定酱油中3－氯－1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量。试样中加入3－氯－1，2-丙二醇的氘代同位素作为内标，经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中，以乙醚洗脱，洗脱液经氮气吹... 采用同位素稀释气相色谱－质谱联用（GC－MS）法，快速测定酱油中3－氯－1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量。试样中加入3－氯－1，2-丙二醇的氘代同位素作为内标，经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中，以乙醚洗脱，洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化，衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测（SIM）模式进行定性定量分析。结果表明，本方法的添加回收率为95．0％－101．0％；相对标准偏差为3．2％～4．8％；检出限达到0．010mg／kg。本方法步骤简单，溶剂用量少，定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3－氯－1，2-丙二醇的含量。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 气相色谱-质谱法 同位素稀释
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食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展 被引量：7
7
作者 李健爽 王森 杜晓燕 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期385-388,共4页
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些... 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯(3-MCPD酯)在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用。目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要。本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 2-丙二醇脂肪酸酯 检测 代谢 毒性
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二氧化硅负载磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量：4
8
作者 徐明波 刘晓 +2 位作者 王娟 喻莉 杨水金 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期440-442,451,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2),以红外光谱和X射线衍射谱对其进行了表征;并以其为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2),以红外光谱和X射线衍射谱对其进行了表征;并以其为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性。实验结果表明:在固定环己酮用量为0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物总质量的1.3%,环己烷用量为6 mL,反应时间为45 min的条件下,产品收率可达88.1%。 展开更多
关键词 香料 环己酮1 2-丙二醇缩酮 催化合成
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氯化铁催化CO_2和1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯 被引量：6
9
作者 黄世勇 马? +3 位作者 赵宁 董满祥 魏伟 孙予罕 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期248-251,共4页
在乙腈体系中,研究了不同金属卤化物对CO2与1,2-丙二醇(PG)反应合成碳酸丙烯酯(PC)的催化性能,确定了该反应的最佳条件,同时对反应过程中的副反应进行了讨论,对生成的副产物进行了分析。实验结果表明,CO2与PG反应合成PC时,FeCl3催化剂... 在乙腈体系中,研究了不同金属卤化物对CO2与1,2-丙二醇(PG)反应合成碳酸丙烯酯(PC)的催化性能,确定了该反应的最佳条件,同时对反应过程中的副反应进行了讨论,对生成的副产物进行了分析。实验结果表明,CO2与PG反应合成PC时,FeCl3催化剂的活性最高;以100mmol PG为基准,在乙睛10mL、FeCl3催化剂2.5mmol、反应压力10MPa、反应温度160℃、反应时间15h的最佳条件下,PC收率为26.5%,PG转化率为42.5%。乙睛在该反应体系中不仅起到溶剂的作用同时还起到了脱水剂的作用,除去了反应过程中生成的部分水,打破了原有的热力学平衡,大幅度提高了PC收率。 展开更多
关键词 二氧化碳 1 2-丙二醇 碳酸丙烯酯 氯化铁 乙腈 催化剂
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我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系 被引量：3
10
作者 付武胜 张磊 +3 位作者 唐昌东 苗虹 赵云峰 吴永宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期119-122,127,共5页
调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二... 调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。 展开更多
关键词 酱油 氯丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 污染状况
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磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛 被引量：7
11
作者 杨水金 高飞 吕宝兰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期379-381,共3页
报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了目标化合物。系统考察了醛醇物质的量比,催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反... 报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了目标化合物。系统考察了醛醇物质的量比,催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷12mL,反应时间30min。在此反应条件下,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.9%。 展开更多
关键词 苯甲醛-1 2-丙二醇缩醛 磷钨钼杂多酸 聚苯胺 催化 缩醛化
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衍生化气相色谱法检测3-氨基-1,2-丙二醇 被引量：3
12
作者 梅苏宁 杨建明 +4 位作者 王伟 薛云娜 赵锋伟 余秦伟 吕剑 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期268-270,共3页
冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1... 冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、1,3-二氨基-2-丙醇等其它高粘度物质的检测。 展开更多
关键词 3-氨基-1 2-丙二醇 三氟乙酸酐 衍生化 气相色谱法
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H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛 被引量：9
13
作者 杨水金 余协卿 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期212-215,共4页
制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实... 制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。 展开更多
关键词 异丁醛-1 2-丙二醇缩醛 硅钨酸 聚苯胺 催化剂 缩醛反应
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响应面法优化羟基香茅醛1,2-丙二醇缩醛的合成 被引量：2
14
作者 蔡美萍 范国荣 +2 位作者 陈尚钘 陈金珠 王宗德 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期124-128,共5页
通过单因素试验,确定对目标产物产率影响最显著的3个因素分别为羟基香茅醛与1,2-丙二醇物质的量比、反应温度和反应时间。根据Central Composite Design试验设计原理,采用3因素3水平的响应面法,以目标产物产率为响应值,分析各个因素的... 通过单因素试验,确定对目标产物产率影响最显著的3个因素分别为羟基香茅醛与1,2-丙二醇物质的量比、反应温度和反应时间。根据Central Composite Design试验设计原理,采用3因素3水平的响应面法,以目标产物产率为响应值,分析各个因素的显著性和交互作用,结果表明最佳合成条件为羟基香茅醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶3.5,反应温度为38℃,反应时间4.4 h,羟基香茅醛与甲苯物质的量比1∶2-1∶2.5,此条件下目标产物产率为89.76%。 展开更多
关键词 羟基香茅醛1 2-丙二醇缩醛 合成 响应面法
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K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 被引量：5
15
作者 赖君玲 刘春生 +1 位作者 罗根祥 沈飞 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2010年第2期1-3,共3页
研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O... 研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。 展开更多
关键词 苯甲醛l 2-丙二醇缩醛 K5CoW12O40·3H2O 催化 缩醛反应
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酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对分析 被引量：3
16
作者 王卫华 卢晓华 +1 位作者 徐锐锋 张庆合 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期89-91,共3页
介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品1检测结果满意率85.7%,样品2结果满意率100%。... 介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品1检测结果满意率85.7%,样品2结果满意率100%。建议实验人员在检测中可通过空白加标或应用质控样品等手段提高检测结果的准确度。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 酱油 比对
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无溶剂体系固定化脂肪酶催化合成1(2)-丙二醇月桂酸单酯 被引量：3
17
作者 李伟 张凯 +3 位作者 李宏永 陈华勇 王永华 杨博 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期44-47,共4页
在无溶剂体系中,以固定化脂肪酶Novozyme 435催化1,2-丙二醇和月桂酸合成1(2)-丙二醇月桂酸单酯,对反应条件进行了优化。确定最优反应条件为:月桂酸和1,2-丙二醇摩尔比1∶1,温度60℃,摇床转速150 r/min,加酶量2%(以底物总质量计),反应时... 在无溶剂体系中,以固定化脂肪酶Novozyme 435催化1,2-丙二醇和月桂酸合成1(2)-丙二醇月桂酸单酯,对反应条件进行了优化。确定最优反应条件为:月桂酸和1,2-丙二醇摩尔比1∶1,温度60℃,摇床转速150 r/min,加酶量2%(以底物总质量计),反应时间8 h。在最优反应条件下,体系反应酯化率达到91.89%,1(2)-丙二醇月桂酸单酯纯度达到79.22%。 展开更多
关键词 无溶剂体系 脂肪酶 1 2-丙二醇 月桂酸 1(2)-丙二醇月桂酸单酯
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HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇 被引量：1
18
作者 孟启 蒋卫华 +2 位作者 席海涛 姜艳 孙小强 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期24-27,共4页
以HZSM-5为催化剂，通过大茴香醛与1，2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1，2-丙二醇。研究表明，HZSM-5是催化合成缩醛（酮）的理想的绿色催化剂，较优反应条件为：n（大茴香醛）：n（1，2-丙二醇）-二1：1．6，ω（HZSM-5）：2．5％，环己... 以HZSM-5为催化剂，通过大茴香醛与1，2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1，2-丙二醇。研究表明，HZSM-5是催化合成缩醛（酮）的理想的绿色催化剂，较优反应条件为：n（大茴香醛）：n（1，2-丙二醇）-二1：1．6，ω（HZSM-5）：2．5％，环己烷15mL，回流反应2h，反应选择性与收率均超过95％。产物通过GC、^1HNMR、IR等进行了表征。 展开更多
关键词 大茴香醛缩1 2-丙二醇 大茴香醛 1 2-丙二醇HZSM-5 绿色催化
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微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量：4
19
作者 刘勇 王俏 《化学与生物工程》 CAS 2008年第3期32-34,共3页
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响。确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(... 在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响。确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%。 展开更多
关键词 微波辐射 环己酮1 2-丙二醇缩酮 磷钨酸 催化合成
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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量：4
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作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页
建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油
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