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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
1
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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2-甲基噁唑-4-羧酸的合成及晶体结构研究
2
作者 闻硕 王浩男 +2 位作者 赵尚勋 宋恒 徐晨 《化学研究》 2025年第1期40-43,共4页
以L-丝氨酸甲酯盐酸盐与廉价氯乙腈为原料,通过缩合闭环、消除、酯的水解三步反应,制备目标产物2-甲基噁唑-4-羧酸(3)。对反应条件进行优化,考察各种碱对中间体2-(氯甲基)-4,5-二氢噁唑-4-羧酸甲酯(1)收率的影响,控制中间体2-甲基噁唑-4... 以L-丝氨酸甲酯盐酸盐与廉价氯乙腈为原料,通过缩合闭环、消除、酯的水解三步反应,制备目标产物2-甲基噁唑-4-羧酸(3)。对反应条件进行优化,考察各种碱对中间体2-(氯甲基)-4,5-二氢噁唑-4-羧酸甲酯(1)收率的影响,控制中间体2-甲基噁唑-4-羧酸甲酯(2)反应温度,提高消除反应的效率。在优化条件下,最终目标产物(3)总收率达到76%,其详细结构进一步通过X射线单晶衍射确证。 展开更多
关键词 2-甲基噁唑-4-羧酸 合成 工艺优化 晶体结构
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2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征 被引量：2
3
作者 张敏敏 刘辉 +3 位作者 郭建兵 吴丹华 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期36-40,共5页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 展开更多
关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量：12
4
作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 1 3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6
5
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能 被引量：40
6
作者 李昕 欧育湘 张蕴宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期695-699,共5页
由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(１氧代－１－磷杂－２,６,７－三氧杂双环[２．２．２]辛烷－４－亚甲基)磷酸酯(Ｔｒｉｍｅｒ),并采用元素分析、ＦＴＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ、３１Ｐ ＮＭＲ及Ｘ射线四圆衍射等技术确定了新... 由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(１氧代－１－磷杂－２,６,７－三氧杂双环[２．２．２]辛烷－４－亚甲基)磷酸酯(Ｔｒｉｍｅｒ),并采用元素分析、ＦＴＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ、３１Ｐ ＮＭＲ及Ｘ射线四圆衍射等技术确定了新化合物的分子结构．结构分析表明,Ｔｒｉｍｅｒ分子中含３个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元,属单斜晶系,Ｃｃ空间群,晶胞参数为α＝１．２７５ ４(３)ｎｍ,ｂ＝１．８５８ ２(４)ｎｍ,ｃ＝１．１２６ ９(２)ｎｍ,Ｖ＝２．３２４ ２(８)ｎｍ３,Ｚ＝４．最终偏离因子Ｒ＝０．０３２ ２,Ｒｗ＝０．０９０ ７．ＴＧ－ＤＴＡ与ＤＳＣ结果表明,Ｔｒｉｍｅｒ具有优异的热稳定性与成炭性能,将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂． 展开更多
关键词 膨胀型阻燃剂 晶体结构 热稳定性 成炭性 三(1-氧代-1-磷杂-2 6-7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯
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2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：4
7
作者 鲁云华 康文娟 +1 位作者 王永飞 胡知之 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第6期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜 聚酰亚胺 合成 性能
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2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量：6
8
作者 张丽娟 李四新 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期23-27,共5页
以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙... 以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺薄膜 制备 性能
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双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征 被引量：4
9
作者 黄伟江 张凯 +3 位作者 于杰 何敏 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期87-90,共4页
以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和... 以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。 展开更多
关键词 二芳基磷酸盐 合成 聚丙烯成核剂 双[2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝
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2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：2
10
作者 鲁云华 王永飞 +1 位作者 胡知之 房庆旭 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2011年第4期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种萘基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明:PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到60%,且可溶于四氢呋喃等弱极性溶剂。 展开更多
关键词 2 7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘 含氟聚酰亚胺 合成 性能
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2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠的合成 被引量：6
11
作者 李艳云 尹振晏 何璇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期548-551,共4页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料经缩合、磷酸酯化、水解反应合成了2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠。通过正交实验考察了缩合反应中原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响,最佳工艺条件为:酚醛摩尔比为2∶... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料经缩合、磷酸酯化、水解反应合成了2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠。通过正交实验考察了缩合反应中原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响,最佳工艺条件为:酚醛摩尔比为2∶1.5;硫酸用量为4%;反应时间为2 h;甲苯35 mL。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为题目化合物。 展开更多
关键词 聚丙烯成核剂 合成 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基)苯酚磷酸钠
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姜黄素类似物2,5-双(2,4-二羟基苯亚甲基)环戊酮的合成及酪氨酸酶抑制活性 被引量：3
12
作者 莫容清 杜志云 +3 位作者 涂增清 张焜 汤志恺 潘文龙 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期101-103,107,共4页
以2,4-二羟基苯甲醛和环戊酮为原料,无水乙醇为溶剂,40%的NaOH水溶液为催化剂,经Claisen-Schmidt反应催化合成了标题化合物,其结构通过1HNMR、MS进行表征。化合物的初步生物活性测试结果表明,该化合物具有很强的酪氨酸酶抑制活性,半抑... 以2,4-二羟基苯甲醛和环戊酮为原料,无水乙醇为溶剂,40%的NaOH水溶液为催化剂,经Claisen-Schmidt反应催化合成了标题化合物,其结构通过1HNMR、MS进行表征。化合物的初步生物活性测试结果表明,该化合物具有很强的酪氨酸酶抑制活性,半抑制浓度(Ic50)为0.78μmol/L,比曲酸(Ic50=28.59μmol/L)的活性强36倍多。抑制动力学研究表明,该化合物对酪氨酸酶的抑制属于竞争性抑制类型。 展开更多
关键词 姜黄素类似物 2 5-双(2 4-二羟基苯亚甲基)环戊酮 合成 酪氨酸酶抑制活性
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三核铜配合物[Cu_3L_2](ClO_4)_2(H_2L=1,3-双(2-羟基-1-苯基-亚甲基)-丙烷)的合成与对pBR322 DNA的切断作用 被引量：1
13
作者 沈鹤柏 杨永桃 +3 位作者 杨仕平 蒯丽衡 姜霁 陈红梅 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2029-2032,共4页
利用席夫碱配体 [H2 L =1,3 双 (2 羟基 1 苯基 -亚甲基 ) -丙烷 ]与铜盐作用 ,得到了配合物 [Cu3 L2 ] (ClO4) 2 ,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构 .研究了该三核铜配合物与质粒pBR3 2 2DNA之间的相互作用 ,琼脂糖凝胶电泳实验... 利用席夫碱配体 [H2 L =1,3 双 (2 羟基 1 苯基 -亚甲基 ) -丙烷 ]与铜盐作用 ,得到了配合物 [Cu3 L2 ] (ClO4) 2 ,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构 .研究了该三核铜配合物与质粒pBR3 2 2DNA之间的相互作用 ,琼脂糖凝胶电泳实验结果表明该配合物能够将pBR3 2 2DNA从超螺旋构型切割成开环型和线型 .同时 ,紫外光谱实验可以推测 ,配合物在对pBR3 2 2DNA进行切断时 。 展开更多
关键词 三核铜配合物 [Cu3L2](ClO4)2 1 3-双(2-羟基-1-苯基-亚甲基)-丙烷 合成 pBR322DNA 切断作用 琼脂糖凝胶电泳 脱氧核糖核酸
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高位阻双酚2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成 被引量：4
14
作者 王晓丹 冯婧微 +1 位作者 阎峰 王思林 《当代化工》 CAS 2005年第2期117-120,共4页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,乳液缩合法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。分别考察了催化剂和表面活性剂种类及用量、水的用量及反应时间等对反应的影响,实验结果表明,表面活性剂的种类对反应有很大的影响,采用阴离子... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,乳液缩合法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。分别考察了催化剂和表面活性剂种类及用量、水的用量及反应时间等对反应的影响,实验结果表明,表面活性剂的种类对反应有很大的影响,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠效果较好。在2,4-二叔丁基苯酚10.3g、甲醛2.5mL的合成条件下,最佳工艺参数为:十二烷基硫酸钠0.1g,水的用量为40mL,反应时间为7h,硫酸用量为0.6mL。 展开更多
关键词 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯酚) 表面活性剂 抗氧剂 乳液缩合
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3-[双(苯甲硫基)亚甲基]-2，4-戊二酮的合成和晶体结构 被引量：1
15
作者 郭孟萍 肖道安 +1 位作者 陈三宝 周兰姜 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期283-285,共3页
以2,4-戊二酮为底物,碳酸钾为拔氢试剂,在N,N-二甲基甲酰胺中与二硫化碳进行亲核加成,然后与苄基溴发生亲核取代合成标题化合物。并经过IR、1HNMR和X-单晶衍射对化合物进行了表征。
关键词 3-[双(苯甲硫基)亚甲基]-2 4-戊二酮 合成 晶体结构
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新工艺法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚) 被引量：1
16
作者 杜飞 耿旺 +5 位作者 常美荣 钱俊 林松 黄立 李登 黄跃云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期30-33,共4页
实验以2,4-二叔丁基苯酚、多聚甲醛为反应原料,36%盐酸为催化剂,在含有双十二烷基二苯醚双磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的水乳液中进行酚醛缩合反应,制备了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(2246-A)。考察了合成2246-A的适宜工艺条件。在n... 实验以2,4-二叔丁基苯酚、多聚甲醛为反应原料,36%盐酸为催化剂,在含有双十二烷基二苯醚双磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的水乳液中进行酚醛缩合反应,制备了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(2246-A)。考察了合成2246-A的适宜工艺条件。在n(2,4-酚)∶n(多聚甲醛)=2∶(1.0～1.20);m(2,4-酚)∶m(乳化剂)=1∶(0.006～0.01);m(2,4-酚)∶m(催化剂)=(4.3～10)∶1的条件下,反应温度85～88℃,反应时间5.5～6.0 h,得到2246-A的摩尔收率95.7%。 展开更多
关键词 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯酚) 双酚抗氧剂 孪连表面活性剂 清洁化工艺
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2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征 被引量：1
17
作者 黄金 张凯 +3 位作者 于杰 杨应娟 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期84-87,共4页
以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂... 以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯 三乙胺 工艺条件 收率
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亚甲基双膦酸四异丙基酯CH2[P（O）（iPrO）2]2催化合成晶体[Zn（2,2-′bipy）3]2Cl4·H2O 被引量：1
18
作者 周丽丽 徐立军 +1 位作者 杨晓东 金琼花 《首都师范大学学报（自然科学版）》 2009年第5期29-31,共3页
在亚甲基双膦酸四异丙基酯CH2[P(O)(iPrO)2]2的催化作用下,合成一种新的配合物[Zn(2,2-′bipy)3]2Cl4.H2O,并用红外光谱和X-ray单晶衍射进行了测试与表征.在反应中CH2[P(O)(iPrO)2]2并未参加配位,但却起到了催化、诱导的作用.
关键词 亚甲基双膦酸四异丙基酯 催化剂 ZNCL2 2 2-′Bipy.
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4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)对大鼠乙氧基异吩噁唑0-脱乙基酶的诱导 被引量：1
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作者 吴坤 甘卉芳 陈春生 《癌变．畸变．突变》 CAS CSCD 1991年第4期22-23,16-80,共4页
有明确致癌作用的苯胺衍生物4,4′-亚甲基双(2-氯苯胺)[MOCA]除可诱导雄性大鼠肝脏微粒体乙氧基异吩噁唑0-脱乙基酶(EROD)活性外,对大鼠脾脏S9组分中该酶的活性也有增加作用。当MOCA剂量为50mg/kg,一次腹腔注射后脾脏中EROD活性为对照... 有明确致癌作用的苯胺衍生物4,4′-亚甲基双(2-氯苯胺)[MOCA]除可诱导雄性大鼠肝脏微粒体乙氧基异吩噁唑0-脱乙基酶(EROD)活性外,对大鼠脾脏S9组分中该酶的活性也有增加作用。当MOCA剂量为50mg/kg,一次腹腔注射后脾脏中EROD活性为对照组动物的2倍。结果说明尽管脾脏本底的生物转合酶活性很低,但仍可被化学致癌物诱导,并且提示了在淋巴细胞中诱导细胞色素P448的可能性。 展开更多
关键词 4 4’-亚甲基双(2-氯苯胺) 乙氧基异吩噁唑0-脱乙基酶
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三氯化铝催化剂制备2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚) 被引量：1
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作者 王思林 刘子儒 王晓丹 《辽宁化工》 CAS 2006年第2期63-65,共3页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,乳液缩合法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。分别考察了催化剂、表面活性剂和水的用量及反应时间对反应的影响,实验结果表明在2,4-二叔丁基苯酚10.3 g、甲醛2.5 mL的合成条件下,最佳条件为... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,乳液缩合法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。分别考察了催化剂、表面活性剂和水的用量及反应时间对反应的影响,实验结果表明在2,4-二叔丁基苯酚10.3 g、甲醛2.5 mL的合成条件下,最佳条件为:三氯化铝催化剂0.95 g;十二烷基硫酸钠0.2 g;水的用量为48 mL;反应时间为8 h。 展开更多
关键词 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯酚) 催化剂 表面活性剂 乳液缩合
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