12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物 被引量：10

1

作者 王蕊 查飞 +2 位作者 王建明 周友三 常玥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1043-1045,1056,共4页

以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比... 以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比为298.8∶1,反应温度83℃,反应时间3 h时,叔丁醇的转化率可达到95%以上,叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。 展开更多

关键词 叔丁基过氧化氢 二叔丁基过氧化物 12-磷钨酸 叔丁醇 催化氧化 精细化工中间体

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12-磷钨酸插层MgAl水滑石的合成、表征及催化酯化原油脱酸性能 被引量：4

2

作者 吴雁 雷艳清 +2 位作者 刘新月 邱月 王豪 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1049-1055,共7页

采用离子交换法合成了不同Mg/Al物质的量比的12-磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),HPW)插层水滑石(LDHs),采用XRD、FT-IR、Raman、ICP-AES、TG-DSC等分析手段表征其物化性质,Hammett指示剂-正丁胺滴定法测定其酸强度和酸量分布。进一步将其用于... 采用离子交换法合成了不同Mg/Al物质的量比的12-磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),HPW)插层水滑石(LDHs),采用XRD、FT-IR、Raman、ICP-AES、TG-DSC等分析手段表征其物化性质,Hammett指示剂-正丁胺滴定法测定其酸强度和酸量分布。进一步将其用于原油催化酯化脱酸反应,并与NO_3型LDHs对比,探讨酯化活性与催化剂性质之间的关系。结果表明,催化剂的活性主要受酸性和比表面积的影响。HPW插层LDHs的酯化活性明显优于NO3型LDHs,归因于增强的酸性和增大的比表面积。对于弱酸性的NO_3型LDHs,酯化活性与比表面积呈正向关系,Mg/Al物质的量比为4时,具有最大的比表面积和脱酸活性。而对于较强酸性的HPW插层LDHs,酯化活性主要受到酸量的影响,Mg/Al物质的量比为2的催化剂具有最高的酸量和脱酸活性。 展开更多

关键词 12-磷钨酸 水滑石 酯化 脱酸

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废硬质合金顶锤制取12-磷钨酸的研究 被引量：1

3

作者 汤青云 周德坤 段冬平 《中国钨业》 CAS 北大核心 2006年第1期32-34,共3页

介绍了以废硬质合金顶锤为原料,采用碱熔法处理,结合焙烧、浸取、水解、结晶等方法,分离钨和钴,然后制取12-磷钨酸的原理和生产工艺。杂多酸催化剂价格昂贵,利用廉价易得的各类废硬质合金材料制取12-磷钨酸,大幅度降低了生产成本。

关键词 废顶锤 碱熔法 12-磷钨酸

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阿苯达唑与12-磷钨酸相互作用的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱及其分析应用

4

作者 李俊波 杨小丽 +1 位作者 杨金香 来丽娜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期879-884,共6页

在pH=1.5的HCl介质中,阿苯达唑(ABZ)与12-磷钨酸(TPA)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,从而引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于372nm、726nm和392nm。在一定范围内,三种散射信号的... 在pH=1.5的HCl介质中,阿苯达唑(ABZ)与12-磷钨酸(TPA)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,从而引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于372nm、726nm和392nm。在一定范围内,三种散射信号的增强(△IRRS、△ISOS和△IFDS)均与ABZ的浓度呈线性关系。方法具有较高的灵敏度,RRS、SOS和FDS法对ABZ的检出限(3σ)分别为1.0ng/mL、3.7ng/mL和2.5ng/mL。考察了适宜的反应条件和共存物质的影响,结果表明该方法选择性良好。据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏度的测定痕量ABZ的光散射新方法,并应用于片剂和尿样中ABZ的测定。 展开更多

关键词 阿苯达唑 12-磷钨酸 共振瑞利散射 二级散射 倍频散射

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利用废硬质合金顶锤制取12-磷钨酸和钴粉

5

作者 曹忠良 汤青云 段冬平 《河南化工》 CAS 2006年第5期24-25,44,共3页

以废硬质合金顶锤为原料,采用碱熔法处理,结合焙烧、浸取、水解、结晶、还原等方法,分离钨和钴,制取12-磷钨酸和钴粉,具有较好的经济效益和社会效益。

关键词 废顶锤 碱熔法 12-磷钨酸 金属钴粉

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12-磷钨酸及其铯盐的酸位可接近性:固体核磁共振探针分子研究 被引量：3

6

作者 康海霞 杨俊 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第2期103-105,共3页

固体酸催化剂的酸位可接近性是影响催化剂性能的重要性质.使用与反应分子大小接近的碱性探针分子三甲基膦和固体核磁共振技术,定量研究了磷钨酸及其铯盐的酸位可接近性.结果表明,磷钨酸具有“假液相性”,三甲基膦可以接近磷钨酸体相中... 固体酸催化剂的酸位可接近性是影响催化剂性能的重要性质.使用与反应分子大小接近的碱性探针分子三甲基膦和固体核磁共振技术,定量研究了磷钨酸及其铯盐的酸位可接近性.结果表明,磷钨酸具有“假液相性”,三甲基膦可以接近磷钨酸体相中的酸位,在无水的磷钨酸中,有大约2/5的酸位可以被三甲基膦所接近.磷钨酸的铯盐没有“假液相性”,探针分子只能接近催化剂表面的酸位,在无水的CsHPWO中,只有大约5%的酸位能够被三甲基膦所接近. 展开更多

关键词 12-磷钨酸 酸位的可接近性 固体核磁共振 探针分子 三甲基膦 假液相性

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九种Keggin型12-磷钨酸盐的制备及催化合成己二酸 被引量：1

7

作者 方颜 韩培培 +2 位作者 何建英 陈丹云 李明雪 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1274-1276,1284,共4页

制备了Cs_(0.5)H_(2.5)PW_(12)O_(40)、Cs_(1.5)H-_(1.5)PW_(12)O_(40)、Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)、Zn_(1.5)PW_(12)O_(40)、Ag_3PW_(12)O_(40)、Al PW_(12)O_(40)、Sn_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)、SnHPW_(12)O_(40)、Sn_(1.5)PW_(12)O... 制备了Cs_(0.5)H_(2.5)PW_(12)O_(40)、Cs_(1.5)H-_(1.5)PW_(12)O_(40)、Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)、Zn_(1.5)PW_(12)O_(40)、Ag_3PW_(12)O_(40)、Al PW_(12)O_(40)、Sn_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)、SnHPW_(12)O_(40)、Sn_(1.5)PW_(12)O_(40)等九种12-磷钨酸盐,通过IR、XRD和UV进行了表征,结果表明九种磷钨酸盐均具有Keggin结构。以环己酮为原料,30%H_2O_2为氧化剂,九种磷钨酸盐对己二酸的催化合成都有催化活性,其中SnHPW_(12)O_(40)和Ag_3PW_(12)O_(40)的催化活性更佳。实验条件为0.8 g SnHPW_(12)O_(40),30% H_2O_2 45 mL,无酸性配体,回流反应6 h,己二酸收率71.23%;Ag_3PW_(12)O_(40)为0.8 g,30%H_2O_2 50 mL,无酸性配体,回流反应5 h,己二酸收率达74.45%。此外SnHPW_(12)O_(40)和Ag_3PW_(12)O_(40)还具有良好的重复使用性,使用6次己二酸收率分别为58.22%和62.74%。 展开更多

关键词 Keggin型12-磷钨酸盐 催化合成 己二酸

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阿苯达唑与12-磷钨酸相互作用的共振瑞利散射、二级散射与倍频散射光谱及其应用 被引量：1

8

作者 李勤 田丰玲 +2 位作者 郑小波 李金 杨季冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1362-1367,共6页

采用共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱研究了阿苯达唑(ABZ)与12-磷钨酸(TP)的相互作用。在盐酸(p H 1.2)介质中,ABZ与TP反应形成离子缔合物(nABZ:nTP=3∶1),使RRS、SOS与FDS的光谱信号大大增强。在一定范围内,散射... 采用共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱研究了阿苯达唑(ABZ)与12-磷钨酸(TP)的相互作用。在盐酸(p H 1.2)介质中,ABZ与TP反应形成离子缔合物(nABZ:nTP=3∶1),使RRS、SOS与FDS的光谱信号大大增强。在一定范围内,散射强度(ΔI)与ABZ的浓度成正比。对于ABZ的检出限(3σ)分别为1.98μg/L(RRS法)、3.75μg/L(SOS法)、5.07μg/L(FDS法),其中RRS法的灵敏度最高。文中讨论了ABZ与TP的最佳反应条件、影响因素以及共存物质的影响,还讨论了离子缔合物的结构和反应历程。据此发展了一种用RRS法快速、简便、灵敏测定ABZ的新方法。 展开更多

关键词 共振瑞利散射 二级散射 倍频散射 阿苯达唑 12-磷钨酸

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离子液体功能化有序介孔SBA-15孔壁定域化磷钨酸催化活性中心构建及其催化性能 被引量：5

9

作者 刘成 谭蓉 +1 位作者 孙文庆 银董红 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1032-1040,共9页

采用溶胶-凝胶法合成了一种桥键嵌入型双咪唑离子液体功能化介孔硅基材料(Bis-PImBr-PMO-SBA-15),然后离子交换将Keggin型磷钨酸负载于其上,制备了PW-Bis-PImBr-PMO-SBA-15催化剂,并运用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电子显微镜、傅里... 采用溶胶-凝胶法合成了一种桥键嵌入型双咪唑离子液体功能化介孔硅基材料(Bis-PImBr-PMO-SBA-15),然后离子交换将Keggin型磷钨酸负载于其上,制备了PW-Bis-PImBr-PMO-SBA-15催化剂,并运用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和热重分析等手段对其进行表征.结果表明,该催化剂具有SBA-15分子筛的有序六方孔道结构,且负载后的磷钨酸阴离子仍保持其完整的Keggin结构.在以水为溶剂,30%H2O2为氧化剂的苯甲醇氧化反应中,该催化剂表现出比均相的或负载于SBA-15表面的Keggin型HPW更高的催化活性,苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别可达95%和94%.离子液体的咪唑阳离子可调节磷钨酸阴离子的氧化-还原性能,从而有利于提高催化剂的催化活性.. 展开更多

关键词 Keggin型12-磷钨酸 离子液体 周期性介孔有机硅 SBA-15分子筛 苯甲醇 催化氧化 过氧化氢

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NPS-1负载磷钨酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

10

作者 张晓利 李显锋 +3 位作者 刘志玲 亢宇 赵思源 谢伦嘉 《工业催化》 CAS 2012年第8期68-71,共4页

以介孔分子筛NPS-1负载12-磷钨酸杂多酸为催化剂,4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)。采用正交实验研究介孔材料NPS-1负载12-磷钨酸对t-BAMBP合成反应的催化活性,考察反应温度、反应时间、原料配... 以介孔分子筛NPS-1负载12-磷钨酸杂多酸为催化剂,4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)。采用正交实验研究介孔材料NPS-1负载12-磷钨酸对t-BAMBP合成反应的催化活性,考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。优化的工艺条件为:反应温度70℃,反应时间30 min,n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,催化剂用量为4-叔丁基苯酚质量的0.2%,t-BAMBP收率70.3%。 展开更多

关键词 催化化学 4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚 介孔分子筛 H3PO4.12WO3/NPS-1催化剂 12-磷钨酸

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磷钨酸催化合成过氧化甲乙酮及其热稳定性 被引量：2

11

作者 唐小华 康肖肖 +2 位作者 周友三 张彩霞 査飞 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2020年第6期69-74,共6页

以12-磷钨酸为催化剂,双氧水和丁酮为原料制备了过氧化甲乙酮.结果表明,在12-磷钨酸与丁酮的物质的量之比1∶144,双氧水与丁酮的物质的量之比2∶1,稀释剂邻苯二甲酸二丁酯的用量为原料总质量的50%,反应温度25℃,反应时间40 min的条件下... 以12-磷钨酸为催化剂,双氧水和丁酮为原料制备了过氧化甲乙酮.结果表明,在12-磷钨酸与丁酮的物质的量之比1∶144,双氧水与丁酮的物质的量之比2∶1,稀释剂邻苯二甲酸二丁酯的用量为原料总质量的50%,反应温度25℃,反应时间40 min的条件下,产物主要为2,2-二氢过氧丁烷及其聚合体,产物活性氧含量达到13.2%,12-磷钨酸对过氧化甲乙酮的合成具有较高的催化活性和产物选择性.差示扫描量热法测定其分解热为748 J·g^-1,热分解活化能为101 kJ·mol^-1,热稳定性较好. 展开更多

关键词 12-磷钨酸 过氧化甲乙酮 丁酮 催化氧化 热分解活化能

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SBA-15负载型磷钨杂多酸催化剂的结构表征 被引量：6

12

作者 黎东维 李洁 +2 位作者 杨亚辉 李文章 田紫薇 《中国钨业》 CAS 2012年第3期30-32,47,共4页

以介孔二氧化硅(SBA-15)为载体,通过浸渍法制备了负载量为40%(质量分数)的磷钨酸催化剂(简记为HPW/SBA-15),对催化剂HPW/SBA-15的结构和热稳定性进行了表征。结果表明,HPW/SBA-15具有介孔特性,比表面积达475.7 m2/g。HPW分子与SBA-15表... 以介孔二氧化硅(SBA-15)为载体,通过浸渍法制备了负载量为40%(质量分数)的磷钨酸催化剂(简记为HPW/SBA-15),对催化剂HPW/SBA-15的结构和热稳定性进行了表征。结果表明,HPW/SBA-15具有介孔特性,比表面积达475.7 m2/g。HPW分子与SBA-15表面之间存在强烈的相互作用,负载到载体SBA-15上后,HPW结构没有发生变化;负载后,HPW热稳定性大大提高,在N2保护下加热至700℃时其结晶水并未完全失去。 展开更多

关键词 SBA-15 12-磷钨酸 结构性质 热稳定性

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杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚 被引量：1

13

作者 张晓利 亢宇 +2 位作者 李文 赵思源 谢伦嘉 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1783-1785,共3页

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔... 以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。 展开更多

关键词 4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚 杂多酸 12-磷钨酸 催化剂

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SiO_2负载磷钨杂多酸催化的甲苯与乙酸酐酰化反应 被引量：15

14

作者 胡拖平 秦张峰 王建国 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期622-625,共4页

以SiO2负载12-磷钨酸(PW)为催化剂,对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。采用XRD、BET、TGA和NH3-TPD等对PW/SiO2催化剂进行了表征。结果表明,PW负载量及焙烧温度对PW/SiO2的酸性、PW在SiO2上的分散状态以及酰化催化活性有明显的... 以SiO2负载12-磷钨酸(PW)为催化剂,对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。采用XRD、BET、TGA和NH3-TPD等对PW/SiO2催化剂进行了表征。结果表明,PW负载量及焙烧温度对PW/SiO2的酸性、PW在SiO2上的分散状态以及酰化催化活性有明显的影响。PW的负载量40%(按质量计)、焙烧温度300℃制备的PW(40%)/SiO2催化剂,其PW在载体表面的分散度好,酸量及酸强度适宜,对甲苯与乙酸酐的酰化反应具有较高的催化活性。在130℃,催化剂/乙酸酐(质量比)2.2时,催化反应效果最佳。 展开更多

关键词 杂多酸 12-磷钨酸 二氧化硅 甲苯 乙酸酐 酰化反应

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水热法制备Keggin型磷钨杂多酸

15

作者 黎东维 《重庆第二师范学院学报》 2016年第3期165-169,176,共5页

采用水热法制备具有Keggin结构的12-磷钨酸,分析酸化pH值对12-磷钨酸制备过程的影响。研究发现,钨酸钠溶液的酸化pH值是制备12-磷钨酸的关键步骤,决定了产物是否具有Keggin结构。当第一步盐酸酸化pH值为6~7时,135℃下通过水热反应,WO_4^... 采用水热法制备具有Keggin结构的12-磷钨酸,分析酸化pH值对12-磷钨酸制备过程的影响。研究发现,钨酸钠溶液的酸化pH值是制备12-磷钨酸的关键步骤,决定了产物是否具有Keggin结构。当第一步盐酸酸化pH值为6~7时,135℃下通过水热反应,WO_4^(2-)生成12聚体的仲钨酸B,仲钨酸B具有很高的活性,在pH值为2.0~2.3时下与磷酸反应生成12-磷钨酸。与传统方法相比,该合成方法避免了乙醚和大量高浓度强酸的使用,大大提高了制备过程的安全性并降低了对设备的腐蚀性。 展开更多

关键词 水热法 12-磷钨酸 KEGGIN结构 仲钨酸B

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介孔硅负载Keggin型钨磷酸催化环己烯环氧化(英文) 被引量：4

16

作者 蔡雯佳 周琰 +2 位作者 包任烈 岳斌 贺鹤勇 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第1期193-199,共7页

采用共合成法制备了一系列不同硅氨基含量的介孔氧化硅SBA-15,在其孔道中引入Keggin型钨磷酸,且其含量随硅氨基含量的增加而增加. 考察了不同处理温度下杂多酸的热稳定性,发现焙烧后钨物种能在SBA-15孔道内高度分散. 以H2O2为氧化剂,研... 采用共合成法制备了一系列不同硅氨基含量的介孔氧化硅SBA-15,在其孔道中引入Keggin型钨磷酸,且其含量随硅氨基含量的增加而增加. 考察了不同处理温度下杂多酸的热稳定性,发现焙烧后钨物种能在SBA-15孔道内高度分散. 以H2O2为氧化剂,研究了该催化剂在环己烯环氧化反应中的催化活性,考察了杂多酸负载量和焙烧温度对催化活性的影响. 结果表明,400 C处理后的钨磷酸催化剂具有高的反应活性和重复使用性能. 展开更多

关键词 12-磷钨酸 硅氨基化 SBA-15 环氧化 环己烯

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科技简讯

17

《无机盐工业》 CAS 北大核心 2007年第1期59-60,共2页

关键词 科技 溶胶-凝胶法 12-磷钨酸 硬质合金顶锤 轻质碳酸钙 拟薄水铝石 原子吸收法 氧化铝负载

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己二酸的合成

18

《精细化工经济与技术信息》 2004年第4期13-14,共2页

己二酸俗称肥酸，白色针状晶体，天然存在于腐败的甜菜中。己二酸是一种重要的合成中间体，目前通常采用以环己醇和环己酮的混合物或环己醇为原料以HNO3氧化生产己二酸，该方法工艺成熟，收率92％～96％，选择性较高，但设备腐蚀严重，... 己二酸俗称肥酸，白色针状晶体，天然存在于腐败的甜菜中。己二酸是一种重要的合成中间体，目前通常采用以环己醇和环己酮的混合物或环己醇为原料以HNO3氧化生产己二酸，该方法工艺成熟，收率92％～96％，选择性较高，但设备腐蚀严重，并释放出大量的氧化亚氮(N2O)。 展开更多

关键词 己二酸 n-C16H35(CH3)3 N·Br 相转移催化剂 原位合成 12-磷钨酸 催化合成

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甲醇脱水制二甲醚的杂多酸/纳米HZSM-5复合固体酸催化剂 被引量：9

19

作者 姜春杰 孙胜男 +4 位作者 王旭阳 王祥生 郭洪臣 郭新闻 陈立东 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期810-814,共5页

开发低温、高活性和良好稳定性的催化剂成为甲醇气相脱水制二甲醚乃至合成气一步法制二甲醚反应的核心.在氧化铝挤条成型的纳米HZSM-5沸石上负载Keggin结构12-磷钨酸制备了复合固体酸催化剂,通过FT-IR、UV-Raman、31P MAS-NMR和XRD对所... 开发低温、高活性和良好稳定性的催化剂成为甲醇气相脱水制二甲醚乃至合成气一步法制二甲醚反应的核心.在氧化铝挤条成型的纳米HZSM-5沸石上负载Keggin结构12-磷钨酸制备了复合固体酸催化剂,通过FT-IR、UV-Raman、31P MAS-NMR和XRD对所制备的样品进行表征.以甲醇气相脱水制二甲醚为探针反应的研究结果表明,在选定的操作条件下连续运转超过300 h,甲醇摩尔转化率大于87%(理论转化率90.9%),二甲醚摩尔选择性高于99.0%,是目前该反应非常有效的催化剂之一. 展开更多

关键词 12-磷钨酸 纳米HZSM-5沸石 甲醇脱水 二甲醚

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