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高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量 被引量:9
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作者 周小雅 赖飞娥 刘雪梅 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2014年第5期78-80,共3页
目的:建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检... 目的:建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654~0.6654μg(r=1.0000)、0.02423~0.2423μg (r=0.9999)、0.10028~1.0028μg(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。 展开更多
关键词 玄参配方颗粒 哈巴苷 哈巴俄苷 肉桂酸 高效液相色谱-紫外双波长法
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高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量
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作者 尹彦洋 林枫翔 +2 位作者 张慧 单万亭 秦琦 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期272-278,共7页
目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解... 目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解时间为100 min,最佳的衍生时间为100 min,最佳净化次数为3次,流动相采取梯度洗脱方法最佳,最佳的柱温为30℃,最佳的检测波长为250 nm。结论该方法测定食品中低聚木糖具有良好的准确性和灵敏度,本研究为食品中开发低聚木糖含量测定方法提供数据支持。 展开更多
关键词 高效液相-紫外检测器 低聚木糖 前处理方 条件
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高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分 被引量:1
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作者 沈蕊 胡杨 +4 位作者 熊晓通 解倩倩 黄智安 罗欣 李强 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期17-22,共6页
建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分... 建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。 展开更多
关键词 石韦配方颗粒 高效液相波长 含量测定
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高效液相色谱-紫外检测法快速测定BDP中微量TPP
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作者 王书奇 李云飞 +2 位作者 苑松 王国杰 王一业 《山东化工》 2024年第24期121-124,共4页
磷酸三苯酯(TPP)作为一种重要的磷系阻燃剂,被广泛应用于各种塑料、橡胶、纤维中。然而,随着毒理研究的深入,人们发现TPP对环境和人体健康都带来严重威胁。相比之下,双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP)由于具有更大的分子量、良好的耐迁移性... 磷酸三苯酯(TPP)作为一种重要的磷系阻燃剂,被广泛应用于各种塑料、橡胶、纤维中。然而,随着毒理研究的深入,人们发现TPP对环境和人体健康都带来严重威胁。相比之下,双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP)由于具有更大的分子量、良好的耐迁移性、高稳定性、高沸点和低挥发性,成为替代TPP的理想选择。然而,BDP产品中不可避免地含有微量的TPP,这对BDP的阻燃性能和稳定性产生一定影响。因此,需要建立一种准确检测BDP中微量TPP的方法。本研究采用高效液相色谱-紫外检测法快速测定TPP含量,并通过流动相配比、紫外吸收波长和柱温等方面考察了色谱条件对TPP检测的影响,并排除了高黏度BDP对TPP检测的干扰。最优的色谱条件为:使用100%甲醇作为流动相,紫外吸收波长为260 nm,柱温为25℃。在该条件下,配置了5个浓度梯度的TPP标准溶液进行色谱分析,得到了良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9994。本研究的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.28×10^(-4)mg/mL和4.27×10^(-4)mg/mL。在最优色谱条件下,对样品进行加标回收率测试,回收率在80%~96%之间,相对标准偏差RSD在0.03%~0.23%之间,表明方法具有高精密度和良好的重复性。该分析方法还应用于市场上两个样品的TPP含量检测,样品1含量为0.69%,样品2含量为0.58%。目前,有关TPP直接检测的研究报道较多,但对其他磷系阻燃剂中TPP的检测研究较少。本研究以推动环保阻燃剂的应用为目标,贯彻绿色、可持续发展的战略需求,提供了一种环保磷系阻燃剂BDP中微量TPP的分离检测方法。 展开更多
关键词 阻燃剂 磷酸三苯酯 酚A-(二苯基磷酸酯) 高效液相-紫外检测
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高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量 被引量:5
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作者 邵金良 杨东顺 +5 位作者 樊建麟 刘兴勇 杜丽娟 王丽 刘宏程 汪禄祥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期128-133,共6页
建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。... 建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液(50∶50,V/V)作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10-100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.05-0.10 mg/kg,定量限为0.16-0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%-113.8%,相对标准偏差在3.63%-9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。 展开更多
关键词 高效液相 紫外波长 咖啡及咖啡制品 多酚类化合物 生物碱类化合物
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量 被引量:8
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作者 汤淏 崔恩忠 +1 位作者 唐安福 王曙东 《医学研究生学报》 CAS 北大核心 2013年第3期287-289,共3页
目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用... 目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51~12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相-蒸发光散射 黄芪甲苷 气血补口服液
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高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺在体外药效学模型的浓度 被引量:2
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作者 梁蓓蓓 白楠 王睿 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期296-298,共3页
目的建立高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺(抗菌药)在国产肉汤基质的药物浓度。方法 MH肉汤样品350μL,加入15%高氯酸沉淀蛋白,离心后取上清液50μL进样测定。Venusil XBP C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈(80∶20)... 目的建立高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺(抗菌药)在国产肉汤基质的药物浓度。方法 MH肉汤样品350μL,加入15%高氯酸沉淀蛋白,离心后取上清液50μL进样测定。Venusil XBP C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈(80∶20),流量为1.5mL·min-1,紫外检测波长251nm,室温;用高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺浓度。结果线性范围0.5~40.0μg·mL-1(γ=0.9996),低、中、高浓度的绝对回收率均大于90%,相对回收率在96%~98%,日内、日间RSD分别小于2%和4%;最低检测浓度为0.5μg·mL-1。结论该方法准确可靠、操作简便、灵敏度高,适用于体外药效学模型中药物浓度测定。 展开更多
关键词 利奈唑胺 高效液相-紫外 体外药效学模型
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高效液相色谱-紫外法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰的浓度及其药物代谢动力学研究 被引量:2
8
作者 张艺馨 谷福根 《中南药学》 CAS 2016年第5期480-483,共4页
目的建立HPLC法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰浓度,并研究其在大鼠体内的药物代谢动力学。方法以盐酸小檗碱为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,采用Wondasil C18色谱柱(240 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液-乙腈... 目的建立HPLC法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰浓度,并研究其在大鼠体内的药物代谢动力学。方法以盐酸小檗碱为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,采用Wondasil C18色谱柱(240 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液-乙腈(35∶65,v/v),流速:1.0 m L·min^(-1),检测波长:265 nm,柱温:室温。大鼠灌胃给予250 mg·kg-1的甲磺酸雷沙吉兰后,测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果甲磺酸雷沙吉兰浓度在2.1~55.8μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=7),提取回收率在98.5%~105.3%,定量下限为2.1μg·m L^(-1),日内和日间RSD以及稳定性考察RSD均<5%。结论本方法简便快速,准确度与灵敏度均较高,适用于甲磺酸雷沙吉兰在大鼠体内的药物动力学研究。 展开更多
关键词 高效液相-紫外 甲磺酸雷沙吉兰 血药浓度 药物代谢动力学 大鼠
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反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明 被引量:2
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作者 范宁伟 翦英红 +1 位作者 吴海 井云才 《吉林化工学院学报》 CAS 2006年第4期22-24,共3页
本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.0262~1.310mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关... 本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.0262~1.310mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL. 展开更多
关键词 三氟醋酸酐 芬氟拉明 高效液相-紫外
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高效液相色谱-紫外光谱分析氢醌-双(β-羟乙基)醚
10
作者 盛东 王美飞 练鸿振 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期407-410,共4页
建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得... 建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得到良好分离,紫外光谱285 nm检测。方法简便、快捷,结果准确可靠,在工业生产中可有效地指导HQEE合成过程的质量控制。 展开更多
关键词 氢醌--羟乙基)醚(HQEE) 扩链剂 对苯二酚 高效液相 紫外检测
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高效液相色谱紫外法测定中药中β-细辛醚含量
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作者 吴燕川 肖滨 黄小波 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2019年第6期452-453,共2页
目的建立一种稳定、简便、用于检测中药药品中β-细辛醚含量的实验技术方法。方法药品样品处理用甲醇溶解,用Kromasil C18柱进行分离,通过Agilent 1200高效液相-可变波长检测系统(HPLC-VWD),等度洗脱,测定中药药品石菖蒲中β-细辛醚含... 目的建立一种稳定、简便、用于检测中药药品中β-细辛醚含量的实验技术方法。方法药品样品处理用甲醇溶解,用Kromasil C18柱进行分离,通过Agilent 1200高效液相-可变波长检测系统(HPLC-VWD),等度洗脱,测定中药药品石菖蒲中β-细辛醚含量。结果准确称取β-细辛醚标准品,制备各个标准品浓度;准确称取石菖蒲颗粒药品,甲醇溶解制备成样品进行测定,在20 min内样品中的β-细辛醚与其他杂峰做到了基线完全分离,信噪比>3。在62.5~2000μg·L-1浓度范围内,β-细辛醚标准品与其对应的峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。日内精密度(RSD)为0.95%;日间精密度(RSD)为3.37%;低、中、高3个浓度样品回收率为96%~103%。结论本研究建立的高效液相色谱-可变波长检测技术方法快速、准确、稳定、灵敏度高,能满足于测定中药药品的β-细辛醚含量测定,能为临床及基础相关研究提供可靠的参考数据。 展开更多
关键词 高效液相紫外 Β-细辛醚 含量
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超高效液相色谱紫外法测定水基食品模拟物中双氰胺的特定迁移量 被引量:1
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作者 刘萍 《食品安全导刊》 2016年第6X期86-86,共1页
双氰胺(Dicyandiamide)又名氰基胍,是氰胺的二聚体,是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体。与三聚氰胺类似,双氰胺作为潜在的非蛋白氮掺假物质,食品添加剂国家标准已禁止双氰胺添加在乳粉中。目前,有关双氰胺的检测主要集中在奶粉... 双氰胺(Dicyandiamide)又名氰基胍,是氰胺的二聚体,是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体。与三聚氰胺类似,双氰胺作为潜在的非蛋白氮掺假物质,食品添加剂国家标准已禁止双氰胺添加在乳粉中。目前,有关双氰胺的检测主要集中在奶粉样品,已报道的检测方法主要包括HPLC-MS法、UPLC-MS/MS法和HPLCUV法。易忽视的是食品接触材料中残留的双氰胺单体在使用过程中,也会迁移至食品中直接危害人体健康。2015年3月25日起。 展开更多
关键词 氰胺 食品接触材料 精细化工中间体 紫外 模拟物 有机化工 迁移量 非蛋白氮 食品添加剂 高效液相
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高效液相色谱-紫外法检测酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量:2
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作者 吴倩 江洪 +1 位作者 马济美 曾贞 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期97-103,共7页
建立了一种新的高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定酱油中的有害物质3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)含量的方法。首先将3-MCPD与叠氮化钠反应,所得到的叠氮化产物进一步和苯乙炔发生CuAAC型点击反应,所得衍生物3-(4-... 建立了一种新的高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定酱油中的有害物质3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)含量的方法。首先将3-MCPD与叠氮化钠反应,所得到的叠氮化产物进一步和苯乙炔发生CuAAC型点击反应,所得衍生物3-(4-苯基-1,2,3-三氮唑基)-1,2-丙二醇最后采用HPLC-UV进行分析检测。本检测方法对3-MCPD的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/mL,且线性关系良好(r^2=0.999)。对酱油样品进行加标回收实验,结果表明本方法的加标回收率为98.63%~100.17%,相对标准偏差(RSD值)为1.95%~4.74%。将本检测方法与国家标准检测方法GB 5009.191―2016进行对比检测,结果显示2种方法所得到的结果是一致的。 展开更多
关键词 酱油 3--1 2-丙二醇 叠氮化 点击反应 高效液相-紫外
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高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量 被引量:5
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作者 刘信奎 王萌萌 +1 位作者 张连成 王超众 《中国药业》 CAS 2017年第6期25-27,共3页
目的建立测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法。方法采用HPLCMS/MS仪,选用Waters Atlantis T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸水(40∶60)为流动相,流速为0.2 m L... 目的建立测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法。方法采用HPLCMS/MS仪,选用Waters Atlantis T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸水(40∶60)为流动相,流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式。结果该样品质量浓度在1.011~30.33μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),回收率为99.09%,RSD=1.55%(n=9),稳定性良好。结论该方法分析快速、专属性强、灵敏度高,可用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相-联用 二甲胍格列本脲胶囊(Ⅰ) 格列本脲 含量 质量控制
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高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱
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作者 韦玉娜 李超 练鸿振 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期81-86,共6页
建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质... 建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。 展开更多
关键词 指纹图 3 5-二硝基苯甲酸 高效液相-紫外
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分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚 被引量:13
16
作者 翦英红 胡艳 +3 位作者 王婷 刘建林 张琛 李鱼 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第1期62-66,共5页
建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇... 建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5~1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%~104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 上浮溶剂固化 高效液相-紫外 沉积物 十溴联苯醚 多层前馈神经网络
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高效液相色谱-切换波长法同时测定左金丸中盐酸小檗碱及吴茱萸碱含量 被引量:9
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作者 敖华蓉 龚春燕 《中国药业》 CAS 2019年第2期33-36,共4页
目的建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱含量的高效液相色谱(HPLC)-切换波长法。方法色谱柱为Ultimate AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH至5.0),梯度洗脱,检测波长... 目的建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱含量的高效液相色谱(HPLC)-切换波长法。方法色谱柱为Ultimate AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH至5.0),梯度洗脱,检测波长盐酸小檗碱为265 nm,吴茱萸碱为225 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、吴茱萸碱质量浓度分别在2.25~112.50μg/mL(r=0.999 6)和2.8~140.0μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.70%和99.12%,RSD分别为2.78%(n=6)和2.94%(n=6); 3批左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱的平均含量分别为110.37 mg/g和1.28 mg/g(n=3)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可为制订左金丸的质量标准提供理论依据。 展开更多
关键词 高效液相-切换波长 左金丸 盐酸小檗碱 吴茱萸碱 含量测定 质量标准
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂 被引量:8
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作者 应红梅 朱丽波 +4 位作者 徐能斌 冯加永 钱飞中 陈钟佺 汪晟乐 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期94-98,共5页
采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(... 采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。 展开更多
关键词 溴代阻燃剂 四溴酚A -(2 3-二溴丙基)异氰脲酸酯 六溴环十二烷 高效液相- 同位素稀释
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化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定 被引量:7
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作者 田富饶 王旭强 孙文闪 《香料香精化妆品》 CAS 2012年第1期30-32,共3页
建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9~10.19μg/m... 建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9~10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%~103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相-紫外检测器 6-甲基香豆素
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳制品中的双氰胺和三聚氰胺 被引量:2
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作者 桂茜雯 余可垚 +8 位作者 袁芳 刘书强 丁涛 柳菡 赵增运 徐牛生 沈崇钰 吴斌 张睿 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2413-2415,共3页
针对乳制品中双氰胺的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),三聚氰胺(Melamine,MEL)的检测方法有HPLC、气相色谱.质谱联用法(GC-MS)、HPLC—MS/MS、近红外光谱和荧光增强法等,双氰... 针对乳制品中双氰胺的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),三聚氰胺(Melamine,MEL)的检测方法有HPLC、气相色谱.质谱联用法(GC-MS)、HPLC—MS/MS、近红外光谱和荧光增强法等,双氰胺和三聚氰胺同时测定的有HPLC-MS/MS法. 展开更多
关键词 高效液相-联用 三聚氰胺 测定 氰胺 乳制品 HPLC-MS 高分辨 静电场
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