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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中除虫脲残留
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作者 董文婷 曾勇 +3 位作者 舒金秀 吴晓翠 冯超林 文静静 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期310-314,共5页
本实验旨在采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测小麦中除虫脲的残留量。样品用1%乙酸乙腈溶液和QuEChERS萃取包提取,经QuEChERS净化包净化,UPLC-MS/MS测定,正离子电喷雾电离源扫描,内标法定量。结果表明:标准曲... 本实验旨在采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测小麦中除虫脲的残留量。样品用1%乙酸乙腈溶液和QuEChERS萃取包提取,经QuEChERS净化包净化,UPLC-MS/MS测定,正离子电喷雾电离源扫描,内标法定量。结果表明:标准曲线在1~100μg/L,除虫脲线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996。样品中除虫脲的定量限为5μg/kg,在5、10、50、100、200μg/kg的添加水平,平均回收率为80.0%~99.9%,日间和日内精密度(RSD)均小于10%。本方法灵敏度高、专属性强,适于小麦中的除虫脲残留检测。 展开更多
关键词 小麦 除虫脲 超高效液相色谱-串联质谱法
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液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究 被引量:1
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作者 邓润辉 范丽萍 +7 位作者 刘希望 秦哲 白莉霞 葛闻博 李世宏 李剑勇 董书伟 杨亚军 《畜牧与兽医》 CAS 北大核心 2024年第1期56-64,共9页
除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-^(13)C_(6)为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测... 除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-^(13)C_(6)为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液,LC-MS/MS测定,内标法定量。结果显示,猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小,检测方法灵敏度高,检测限为10 ng/g,定量限为20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在2~500 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1000 ng/g)、高浓度(5000 ng/g)的添加水平下,平均准确度在93%~110%,批内、批间变异系数均小于10%,符合方法学要求;不同浓度加标样品处理后的溶液,室温放置24 h稳定性良好,但应避免样品的反复冻融。结果表明,本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪便中DFB药物浓度的检测,为后期开展除虫脲预混剂的临床试验提供了可靠方法。 展开更多
关键词 粪便 除虫脲 液相色谱-串联质谱法 内标法
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基于转录组学探究除虫脲暴露对鲤肝脏基因表达的影响
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作者 陈璐 杨臻 +4 位作者 徐锦华 乔璐 宋金龙 孙慧武 穆迎春 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2024年第3期129-139,共11页
除虫脲(diflubenzuron,DFB)是一种常用的杀虫剂,其代谢物残留会威胁水生动物及人体健康。为探究水产动物响应DFB胁迫的分子机制,本研究以鲤(Cyprinus carpio)为对象,选定0.1 mg/L和1.0 mg/L的药浴浓度对鲤进行15 d暴露实验。采用RNA-Se... 除虫脲(diflubenzuron,DFB)是一种常用的杀虫剂,其代谢物残留会威胁水生动物及人体健康。为探究水产动物响应DFB胁迫的分子机制,本研究以鲤(Cyprinus carpio)为对象,选定0.1 mg/L和1.0 mg/L的药浴浓度对鲤进行15 d暴露实验。采用RNA-Seq技术对肝脏开展转录组测序,以Padj<0.05和|log2Fold Change|≥1为标准筛选差异表达基因(DEGs)进行GO功能注释和KEGG富集分析等生物信息学分析。结果显示,0.1 mg/L暴露浓度下有2406个DEGs发生显著变化,1.0mg/L暴露浓度下有2688个DEGs发生显著变化,2组共表达的DEGs有821个。GO分析结果显示,DFB暴露组DEGs富集在生物过程、细胞组成和分子功能上。KEGG富集分析显示,低浓度DFB暴露组DEGs显著富集到异生物质的生物降解和代谢、脂质代谢、碳水化合物代谢、氨基酸代谢、信号分子与相互作用、内分泌系统、免疫系统等代谢通路;高浓度DFB暴露组DEGs除了富集到上述代谢通路外,还显著富集到折叠、分类和降解、运输和分解代谢等代谢通路。结果表明,DFB暴露对鲤造成异生物质的生物降解和代谢、脂质代谢、碳水化合物代谢、氨基酸代谢紊乱,并产生内质网应激、炎症反应和免疫毒性。本研究从转录层面上解析了DFB暴露对鲤毒性作用的分子机制,为DFB在水产领域的限量标准制定和环境安全评价提供基础数据。 展开更多
关键词 除虫脲 肝脏 转录组学 毒理
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含氯反应促进剂在除虫脲合成中运用分析
4
作者 赵波 《农业开发与装备》 2024年第5期127-129,共3页
详细探讨了含氯反应促进剂在除虫脲合成中的应用,从基本特性及分类出发,深入分析了不同类型促进剂的化学性质、应用范围及选择标准,研究了含氯反应促进剂如何优化除虫脲的合成路径,提高产物的产率和纯度。通过优化合成路径,实现了更高... 详细探讨了含氯反应促进剂在除虫脲合成中的应用,从基本特性及分类出发,深入分析了不同类型促进剂的化学性质、应用范围及选择标准,研究了含氯反应促进剂如何优化除虫脲的合成路径,提高产物的产率和纯度。通过优化合成路径,实现了更高效的合成过程,并通过产率与纯度分析,验证了促进剂效能的显著提升。在此基础上,还探讨了含氯反应促进剂在工业化生产中的可行性,包括经济效益与面临的挑战。通过对比试验数据和经济分析,探讨了含氯反应促进剂在除虫脲工业生产中的应用潜力和发展方向,供同行业参考。 展开更多
关键词 含氯反应促进剂 除虫脲 合成 产率
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雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法 被引量:21
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作者 黎其万 刘宏程 +3 位作者 张玉荣 王志飞 黄相中 唐利斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期83-86,共4页
采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量。通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Hypersil Gold(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm)柱,V(乙腈)∶V(20 mM NH4Ac)=70:30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离... 采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量。通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Hypersil Gold(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm)柱,V(乙腈)∶V(20 mM NH4Ac)=70:30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,进样20μL,2487双波长紫外检测器进行检测。添加回收率为78.4%-92.1%;RSD分别为3.6%-6.3%;甲霜灵,异菌脲和除虫脲检出限分别为0.05,0.04,0.02μg/mL。 展开更多
关键词 雪莲果 甲霜灵 异菌脲 除虫脲 高效液相色谱
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SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法 被引量:36
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作者 黄永春 王继军 +1 位作者 傅学起 黄士忠 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期615-618,共4页
采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方... 采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方法简便易于操作。3种农药的最小检出浓度分别为0.0143mg·kg-1,0.0167mg·kg-1,0.020mg·kg-1,高浓度、中浓度和低浓度的平均添加回收率分别为95.11%~99.35%,94.00%~101.63%,101.65%~105.15%。变异系数分别为1.35%~1.84%,3.77%~6.09%,2.63%~8.09%。 展开更多
关键词 农药残留 固相萃取 液相色谱 除虫脲 灭幼脲 杀铃脲 检测方法
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梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法 被引量:20
7
作者 张清明 花日茂 +2 位作者 汤锋 李学德 操海群 《农药》 CAS 北大核心 2008年第7期519-520,共2页
建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法。样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定。3种农药的检测限在0.6607~0.8809ng之间,最低检出质量分数在0.008~0.012mg/kg之间,平均添... 建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法。样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定。3种农药的检测限在0.6607~0.8809ng之间,最低检出质量分数在0.008~0.012mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%~97.52%之间。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 HPLC 除虫脲 氟虫脲 氟啶脲 残留分析
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Mg-Al MMH对除虫脲水悬浮剂流变性的影响 被引量:12
8
作者 陈甜甜 路福绥 +2 位作者 李现伟 张树芹 侯万国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2036-2041,共6页
研究了Mg-Al型混合金属氢氧化物(MMH)质量分数(w)、温度和无机电解质对除虫脲水悬浮剂流变性的影响,并采用Herschel-Buckley模型对流变曲线进行拟合.实验结果表明,稠度指数(KH)及屈服值(τH)均随w的增大而增大,w越大,体系假塑性越明显,... 研究了Mg-Al型混合金属氢氧化物(MMH)质量分数(w)、温度和无机电解质对除虫脲水悬浮剂流变性的影响,并采用Herschel-Buckley模型对流变曲线进行拟合.实验结果表明,稠度指数(KH)及屈服值(τH)均随w的增大而增大,w越大,体系假塑性越明显,且当w达到一定值后体系产生正触变性;温度升高,KH和τH增大,但不影响体系"剪切变稀"的假塑性特征和正触变性;不同浓度的电解质对体系KH和τH的影响程度不同,对于相同浓度的NaCl和CaCl2,CaCl2对体系的影响更为显著,但电解质的加入不改变体系"剪切变稀"的假塑性特征及正触变性. 展开更多
关键词 除虫脲 水悬浮剂 Mg-Al型混合金属氢氧化物 流变性 正触变性
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高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲及萎锈灵残留量 被引量:13
9
作者 王玉健 黄惠玲 +2 位作者 徐志伟 梁振纲 董存柱 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1526-1529,共4页
提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药,即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取,以Shiseido C18MGII色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.005mol·L-1乙酸铵... 提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药,即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取,以Shiseido C18MGII色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.005mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源多反应监测模式进行质谱测定。5种农药的质量浓度均在1.00~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.005 mg·kg-1。在0.005,0.010,0.020mg·kg-1 3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在88.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在4.8%~13%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 唑螨酯 三唑酮 鱼藤酮 除虫脲 萎锈灵
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快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲 被引量:6
10
作者 樊苑牧 黄绍棠 +5 位作者 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 陈树兵 房科腾 陈俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期463-466,共4页
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化... 建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 高效液相色谱法 除虫脲 杀铃脲 含脂羊毛 杀虫剂
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单细胞凝胶电泳检测除虫脲残留对小鼠肝脏DNA损伤的研究 被引量:6
11
作者 宋文华 裴亚托 +2 位作者 胡卫萱 刘强 蔡彦明 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期1059-1062,共4页
除虫脲是一种低毒、低残留、没有致突和致癌性的农药,但是它光解后在蔬菜上的某些残留物,如对氯苯、对氯苯基脲等有一定的毒性。采用单细胞凝胶电泳试验,研究除虫脲在蔬菜上残留的混合物对小鼠肝脏细胞DNA的损伤作用,应用CASP软件分析... 除虫脲是一种低毒、低残留、没有致突和致癌性的农药,但是它光解后在蔬菜上的某些残留物,如对氯苯、对氯苯基脲等有一定的毒性。采用单细胞凝胶电泳试验,研究除虫脲在蔬菜上残留的混合物对小鼠肝脏细胞DNA的损伤作用,应用CASP软件分析彗星图像,得出彗星尾部DNA百分含量、彗星尾长、尾距和Olive尾距4个指标,通过SPSS软件分析表明,残留混合物导致的彗星拖尾现象与空白组有显著区别。研究表明,尽管除虫脲原体没有致突性,但是它在蔬菜上残留的混合物具有一定的致突、致畸、致癌性,所以不仅应对其原体化合物进行评价,还必须对它的分解物和代谢物同时进行安全评价。 展开更多
关键词 除虫脲残留 彗星试验 DNA损伤
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高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲 被引量:7
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作者 查玉兵 岳永德 +3 位作者 陈美 花日茂 汤锋 操海群 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期726-728,共3页
建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法。目标农药经乙腈提取,C_(18)柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60:40)作流动相,流速为1 mL·min^(-1),用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量。在0.2~20 mg·... 建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法。目标农药经乙腈提取,C_(18)柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60:40)作流动相,流速为1 mL·min^(-1),用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量。在0.2~20 mg·L^(-1)范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9999。小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%~90.9%,相对标准偏差为2.37%~4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相色谱 除虫脲 小麦 残留农药分析
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单细胞凝胶电泳检测除虫脲光解产物对小鼠肝脏DNA损伤研究 被引量:6
13
作者 宋文华 裴亚托 +3 位作者 刘强 胡卫萱 丁峰 蔡彦明 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期1482-1486,共5页
采用单细胞凝胶电泳法对不同浓度除虫脲经紫外光照射后的混合物可能导致小鼠肝脏细胞DNA损伤的作用进行了研究,应用CASP软件分析彗星图像,得出彗星尾部DNA百分含量、彗星尾长、尾距和Olive尾距4个指标。通过SPSS软件分析表明,其光降解... 采用单细胞凝胶电泳法对不同浓度除虫脲经紫外光照射后的混合物可能导致小鼠肝脏细胞DNA损伤的作用进行了研究,应用CASP软件分析彗星图像,得出彗星尾部DNA百分含量、彗星尾长、尾距和Olive尾距4个指标。通过SPSS软件分析表明,其光降解混合物导致的彗星拖尾现象与空白组有显著区别,且在一定浓度范围呈现剂量-效应关系,表明不同浓度除虫脲经光降解后其混合物具有一定的致突、致癌性,且毒性随着浓度的降低而减小。 展开更多
关键词 除虫脲 光降解产物 单细胞凝胶电泳 DNA损伤 剂量-效应关系
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除虫脲在荔枝上残留及安全评价 被引量:9
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作者 刘艳萍 王思威 孙海滨 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1880-1884,共5页
【目的】对除虫脲在荔枝上的安全性进行评价,为该药在荔枝上的合理使用提供科学依据。【方法】通过建立除虫脲在荔枝全果和果肉的前处理方法和液相色谱—二级管阵列紫外检测器的仪器方法,对除虫脲进行定量分析;通过两年(2013~2014年)两... 【目的】对除虫脲在荔枝上的安全性进行评价,为该药在荔枝上的合理使用提供科学依据。【方法】通过建立除虫脲在荔枝全果和果肉的前处理方法和液相色谱—二级管阵列紫外检测器的仪器方法,对除虫脲进行定量分析;通过两年(2013~2014年)两地(广东、广西)的残留试验,研究除虫脲在荔枝上的残留及消解动态。【结果】除虫脲在荔枝果肉和全果上平均回收率分别为84.1%~84.8%和82.7%~84.9%,相对标准偏差分别为2.9%~4.3%和3.2%~4.2%,最小检出量为5×10^(-10) g,在荔枝全果和果肉上的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。除虫脲在荔枝上的消解半衰期为3.5~4.9 d;以125.0~187.5 mg/kg剂量、施用3~4次,采收间隔期为7和10 d时,荔枝果肉上的残留量均小于0.01 mg/kg,全果上的残留量分别为0.05~0.23和0.01~0.05 mg/kg。【结论】除虫脲在荔枝上防治荔枝蒂蛀虫时施用剂量以125.0mg/kg为宜,施药次数3次,安全间隔期10 d。 展开更多
关键词 除虫脲 荔枝 残留分析 使用评价
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除虫脲农药残留的酶联免疫测定方法 被引量:8
15
作者 王硕 刘佳 王俊平 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期1254-1258,共5页
通过研究除虫脲半抗原的合成、分离纯化方法和多克隆免疫抗体的制备,建立了直接竞争酶联免疫吸附检测法(ELISA)。结果表明,所制备的抗体对除虫脲的特异性好,免疫检测灵敏度高、稳定性好,土壤(90%甲醇萃取)、水样及其他样品基质基本不对... 通过研究除虫脲半抗原的合成、分离纯化方法和多克隆免疫抗体的制备,建立了直接竞争酶联免疫吸附检测法(ELISA)。结果表明,所制备的抗体对除虫脲的特异性好,免疫检测灵敏度高、稳定性好,土壤(90%甲醇萃取)、水样及其他样品基质基本不对检测结果造成影响,对除虫脲的检测限可以达到0.05μg·dm-3。对土壤和水样的添加试验回收率均超过80%。 展开更多
关键词 除虫脲 免疫吸附检测法 杀虫剂 环境分析
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灭蝇胺、除虫脲拌料处理防治古田山多菌蚊 被引量:8
16
作者 曲绍轩 宋金俤 +2 位作者 马林 华秀红 李辉平 《食用菌学报》 北大核心 2010年第3期60-63,共4页
采用拌料处理的方法探讨不同浓度的灭蝇胺和除虫脲在常压和高压灭菌后对秀珍菇(Pleurotus geesteranus)古田山多菌蚊(Docosia gutiuushana)的防治效果。出菇实验结果表明:试验范围内,灭蝇胺最低浓度62.5 mg/L在常压灭菌、高压灭菌后防... 采用拌料处理的方法探讨不同浓度的灭蝇胺和除虫脲在常压和高压灭菌后对秀珍菇(Pleurotus geesteranus)古田山多菌蚊(Docosia gutiuushana)的防治效果。出菇实验结果表明:试验范围内,灭蝇胺最低浓度62.5 mg/L在常压灭菌、高压灭菌后防治效果分别为75%、50%;除虫脲最低浓度15 mg/L在常压灭菌、高压灭菌后防治效果分别为74%、80%;除虫脲的防治效果好于灭蝇胺,两者残留量均符合美国、日本最低残留限量标准。 展开更多
关键词 古田山多菌蚊 灭蝇胺 除虫脲
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高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留 被引量:8
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作者 郭爱华 李堃 +2 位作者 李敏 王玮 郭蒙京 《化学分析计量》 CAS 2016年第3期57-60,共4页
建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法.蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE 分散固相萃取试剂盒净化,C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) 分离,以乙腈– 水(68∶32)溶液洗脱,二极管阵列(PDA) 检测器检测... 建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法.蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE 分散固相萃取试剂盒净化,C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) 分离,以乙腈– 水(68∶32)溶液洗脱,二极管阵列(PDA) 检测器检测,外标法定量.在0.02~1.0 mg/L 范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg.除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03%,1.31%,0.82%(n=6),日间相对标准偏差分别为1.43%,1.56%,1.06%(n=6).加标回收率为88.7%~108.0%.该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定. 展开更多
关键词 蔬菜 除虫脲 灭幼脲 杀铃脲 高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定食品中除虫脲、灭幼脲和杀蛉脲残留量 被引量:3
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作者 高斌富 金秀华 +3 位作者 方赤光 方群欣 张永全 于微波 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第7期865-865,共1页
关键词 除虫脲 灭幼脲 食品分析 残留量 高效液相色谱
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除虫脲在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估 被引量:4
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作者 吴绪金 马婧玮 +5 位作者 刘丹黎 李通 汪红 马欢 周玲 张军锋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第3期790-795,共6页
目的评价除虫脲在棉叶、土壤中的消解趋势和土壤及棉子中的残留水平。方法棉叶、土壤样品经乙腈提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器检测;同时对2014年和2015年除虫脲在河南和北京两... 目的评价除虫脲在棉叶、土壤中的消解趋势和土壤及棉子中的残留水平。方法棉叶、土壤样品经乙腈提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器检测;同时对2014年和2015年除虫脲在河南和北京两地棉叶及土壤中的残留消解动态进行分析并对棉子中的最终残留量进行膳食摄入评估。结果除虫脲在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在79%~103%之间,相对标准偏差在3%~15%之间,最低检测浓度均为0.1 mg/kg。棉叶中除虫脲的残留消解半衰期在5.0~8.6 d之间,土壤中残留消解半衰期在3.8~14 d之间。按本试验方式进行施药及采样后,棉子中除虫脲的最终残留量低于0.1 mg/kg,土壤中的残留量低于0.19 mg/kg。结论除虫脲普通人群的国家估计每日摄入量是0.873229mg/kg·bw,占日允许摄入量的69.3%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 除虫脲 棉花 残留消解动态分析 膳食摄入评估
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农药除虫脲的毒性试验 被引量:4
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作者 陈小玉 姚武 +1 位作者 李志远 陈琛 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2002年第2期202-203,共2页
目的 :测试农药除虫脲的经口、经皮急性毒性和对眼、皮肤的刺激性以及皮肤对其的过敏性。为除虫脲的安全使用提供毒理学依据。方法 :经口、经皮急性毒性试验 ,眼、皮肤刺激试验以及皮肤过敏试验均按照我国现行《农药登记毒理学试验方法... 目的 :测试农药除虫脲的经口、经皮急性毒性和对眼、皮肤的刺激性以及皮肤对其的过敏性。为除虫脲的安全使用提供毒理学依据。方法 :经口、经皮急性毒性试验 ,眼、皮肤刺激试验以及皮肤过敏试验均按照我国现行《农药登记毒理学试验方法》规定方法进行。结果与结论 :除虫脲急性经口、经皮毒性属低毒 ,对兔眼及皮肤无刺激性 ,属弱致敏物 ; 展开更多
关键词 除虫脲 毒性试验 安全评价 毒理学
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