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气相色谱法检测丙酮中除草醚分析方法优化及确认
1
作者 刘君丽 《山东冶金》 CAS 2024年第6期37-38,41,共3页
本文研究了丙酮中除草醚溶液标准物质在研制过程中,采用气相色谱法检测时,通过改变进样口温度、分流比和程序升温条件等不同参数对分析方法进行了优化。并进行了方法确认,经确认,该分析方法仪器测定时随机误差较小,相对标准偏差小于2%,... 本文研究了丙酮中除草醚溶液标准物质在研制过程中,采用气相色谱法检测时,通过改变进样口温度、分流比和程序升温条件等不同参数对分析方法进行了优化。并进行了方法确认,经确认,该分析方法仪器测定时随机误差较小,相对标准偏差小于2%,精密度及线性良好,可以用作丙酮中除草醚溶液标准物质的均匀性检验、稳定性检验的分析方法。 展开更多
关键词 除草醚 溶液标准物质 气相色谱
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差示紫外分光光度法测定甲羧除草醚 被引量：1
2
作者 张永忠 冯志彪 《农药》 CAS 北大核心 1995年第12期20-21,共2页
本文采用差示紫外分光光度法，以４０．０微克／毫升的甲羧除草醚己烷液为参比溶液，在波长２８０纳米处测定其含量。
关键词 甲羧除草醚 分光光度法 测定 除草醚
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甲羧除草醚在土壤中的吸附和淋溶特性 被引量：12
3
作者 吴文铸 孔德洋 +2 位作者 郭敏 单正军 石利利 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2012年第12期2013-2017,共5页
农药在土壤中的吸附和淋溶特性是评价农药在土壤中迁移的重要指标。采用振荡平衡法、土壤薄层层析法和土柱淋溶法,研究甲羧除草醚在3种不同类型土壤中的吸附和移动特性及其影响因素。结果表明,甲羧除草醚在江西红壤、太湖水稻土与东北... 农药在土壤中的吸附和淋溶特性是评价农药在土壤中迁移的重要指标。采用振荡平衡法、土壤薄层层析法和土柱淋溶法,研究甲羧除草醚在3种不同类型土壤中的吸附和移动特性及其影响因素。结果表明,甲羧除草醚在江西红壤、太湖水稻土与东北黑土中的吸附较好地符合Freundlich方程,Kd值分别为20.2、146.1和240.1,Kd值大小次序依次为:江西红壤<太湖水稻土<东北黑土。影响甲羧除草醚土壤吸附性的主要因素为土壤有机质。通过对土壤吸附自由能计算,3种土壤的G值分别为–18.86、–23.17和–23.66 kJ.mol-1,说明该吸附为自发过程;同时,G绝对值小于40 kJ.mol-1,说明该吸附为物理吸附。薄层层析试验和土柱试验表明甲羧除草醚在3种土壤中不易移动,淋溶试验的结论为难淋溶。影响甲羧除草醚在土壤中吸附性和移动性的主要因素为土壤有机质含量和在水中的溶解度。 展开更多
关键词 甲羧除草醚 吸附性 淋溶 移动
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农产品中甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定 被引量：2
4
作者 陈其勇 韩红芳 +3 位作者 王云凤 常春艳 章骅 蔡国瑞 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2009年第3期128-130,共3页
建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg。在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4... 建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg。在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时,其平均添加回收率在77.6%～98.4%之间,相对标准偏差(n=10)为2.8%～8.2%。 展开更多
关键词 甲羧除草醚 气相色谱-质谱 农产品 测定
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反相高效液相色谱法检测水、土壤中的除草醚 被引量：5
5
作者 渠锋 莫汉宏 安凤春 《农业环境保护》 CSCD 1999年第2期79-80,共2页
介绍了应用反相高效液相色谱检测水、土壤中除草醚的方法。该方法对除草醚在水和土壤中的回收率分别为９９．０％和９２．５％，最小检出浓度分别为１．１×１０－２ｍｇ／Ｌ和０．１１ｍｇ／ｋｇ。
关键词 RPHPLC 除草醚 反相 高效液相色谱 水 土壤
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除草醚在稻米中残留量测定方法的研究 被引量：3
6
作者 黄士忠 陈国光 李治祥 《农村生态环境》 CSCD 1990年第2期54-56,共3页
本文报道了一个测定糙米中除草醚残留量的新方法。样品采用二氯甲烷提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土混合吸附剂净化,用填充3％OV—17/Gas chrom Q 80—100目气相色谱柱和氮磷检测器测定。试验结果,样品的添加回收率为87.33—91.47％;变... 本文报道了一个测定糙米中除草醚残留量的新方法。样品采用二氯甲烷提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土混合吸附剂净化,用填充3％OV—17/Gas chrom Q 80—100目气相色谱柱和氮磷检测器测定。试验结果,样品的添加回收率为87.33—91.47％;变异系数为3.36为6.31％;最小检测浓度为0.0212ppm。 展开更多
关键词 除草醚 稻米 残留量 测定
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除草醚的气相色谱测定 被引量：3
7
作者 王逸虹 侯定远 《环境保护》 CAS CSSCI 北大核心 1995年第5期32-33,共2页
除草醚的气相色谱测定苏州市环境科学研究所王逸虹，侯定远除草醚是农业生产中广泛使用的除草剂，主要施用于大田作物。由于使用广泛，土壤、水及农产品中，均有不同程度的残留。除草醚具有较高毒性，国家环保局已将其列入水中６８种重... 除草醚的气相色谱测定苏州市环境科学研究所王逸虹，侯定远除草醚是农业生产中广泛使用的除草剂，主要施用于大田作物。由于使用广泛，土壤、水及农产品中，均有不同程度的残留。除草醚具有较高毒性，国家环保局已将其列入水中６８种重点控制污染物名单中。环境试样中除草... 展开更多
关键词 农药 除草醚 气相色谱 测定 直接进水样法
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荧光光谱法研究除草醚与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：1
8
作者 金艳红 李来生 +1 位作者 黄丽芳 陈会明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期652-656,共5页
运用荧光光谱和紫外吸收光谱研究水溶液中除草醚(NP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,NP与BSA形成基态复合物导致BSA内源荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭和非辐射能量转移。运用位点模型计算298 K3、08 K3、18 K时结合常数KA... 运用荧光光谱和紫外吸收光谱研究水溶液中除草醚(NP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,NP与BSA形成基态复合物导致BSA内源荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭和非辐射能量转移。运用位点模型计算298 K3、08 K3、18 K时结合常数KA分别为6.97×104、5.25×104、4.96×104L.mol-1,结合位点数n分别为0.98、0.92、0.96。根据热力学参数确定其作用力以疏水作用和静电作用为主;运用F rster偶极-偶极非辐射能量转移原理,测定了NP与BSA的结合距离r为2.19 nm;用同步荧光技术初步考察了NP对BSA构象的影响。 展开更多
关键词 荧光光谱法 紫外光谱法 除草醚 牛血清白蛋白 相互作用
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甲羧除草醚在大豆田土壤中的残留动态研究 被引量：3
9
作者 逯忠斌 陈玮瑄 +1 位作者 刘伊玲 石翠霞 《农药科学与管理》 CAS 1991年第3期36-38,共3页
本试验用高效液相色谱法,测定了甲羧除草醚在大豆田土壤中残留动态及残留量,建立了该药剂在土壤中的残留分析方法。研究结果表明,甲羧除草醚在土壤中有较长的残留期,其半衰期为20～25天。使用有效成分1.44～2.16公斤/公顷,128天后土壤... 本试验用高效液相色谱法,测定了甲羧除草醚在大豆田土壤中残留动态及残留量,建立了该药剂在土壤中的残留分析方法。研究结果表明,甲羧除草醚在土壤中有较长的残留期,其半衰期为20～25天。使用有效成分1.44～2.16公斤/公顷,128天后土壤中残留量为0.019～0.027ppm。 展开更多
关键词 残留动态 大豆田 甲羧除草醚 残留分析方法 残留试验 残留情况 残留消解动态 残留期 残留污染 田间试验方法
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甲羧除草醚的合成 被引量：1
10
作者 薛超 宁斌科 +1 位作者 刘军 雷昭 《农药科学与管理》 CAS 2011年第3期20-22,共3页
介绍了甲羧除草醚的合成方法。以间氯苯甲酰氯、异丙醇酯化生成氯苯甲酰异丙酯,然后经硝化、缩合醚化,酯交换共4步反应得到了2,4-二氯苯基-3’-甲氧基甲酰基-4’-硝基苯基醚。该方法避免了其它路线的种种缺点,具有收率高、产品纯度高和... 介绍了甲羧除草醚的合成方法。以间氯苯甲酰氯、异丙醇酯化生成氯苯甲酰异丙酯,然后经硝化、缩合醚化,酯交换共4步反应得到了2,4-二氯苯基-3’-甲氧基甲酰基-4’-硝基苯基醚。该方法避免了其它路线的种种缺点,具有收率高、产品纯度高和成本低等优点,合成总收率为(以间氯苯甲酰氯计)72.4%,产品纯度达到97.6%。最终目标产物结构通过红外IR、核磁共振H’NMR进行了表征。 展开更多
关键词 除草剂 甲羧除草醚 合成路线 酯交换
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甲羧除草醚40%悬浮剂的高效液相色谱分析 被引量：2
11
作者 李欧燕 王芳 《农药科学与管理》 CAS 2008年第5期10-12,共3页
建立了甲羧除草醚40%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。使用ODS反相柱,以甲醇:水(81:19,V/V)为流动相,在UV290nm下,用外标法对有效成分甲羧除草醚进行定量分析。结果表明,该分析方法的变异系数为0.19%,平均回收率为99.43%,线性相关系数为0... 建立了甲羧除草醚40%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。使用ODS反相柱,以甲醇:水(81:19,V/V)为流动相,在UV290nm下,用外标法对有效成分甲羧除草醚进行定量分析。结果表明,该分析方法的变异系数为0.19%,平均回收率为99.43%,线性相关系数为0.9999。 展开更多
关键词 甲羧除草醚 液相色谱 分析
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气相色谱法测定蔬菜、水果中的除草醚 被引量：1
12
作者 秦安丽 乐渊 +1 位作者 黎书怀 吴南村 《湖北农业科学》 2017年第3期551-553,574,共4页
建立了气相色谱法测定蔬菜、水果中的除草醚。样品用乙腈提取,经GC-e/NH2小柱净化,以乙腈+甲苯(体积比3∶1)溶液洗脱,采用气相色谱ECD检测器检测,外标法定量。结果表明,回收率为85%~110%,相对标准偏差为5.7%~16.7%,定量限为0.001 mg/kg... 建立了气相色谱法测定蔬菜、水果中的除草醚。样品用乙腈提取,经GC-e/NH2小柱净化,以乙腈+甲苯(体积比3∶1)溶液洗脱,采用气相色谱ECD检测器检测,外标法定量。结果表明,回收率为85%~110%,相对标准偏差为5.7%~16.7%,定量限为0.001 mg/kg。该法准确可靠、前处理简便,适用于批量样品的检测。 展开更多
关键词 蔬菜 水果 除草醚 残留量 气相色谱
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[2,6—3H]除草醚和[2,6—3H]草枯醚的合成
13
作者 张年宝 彭庆义 +5 位作者 张雨龙 屠春峰 秦锐芳 俞小忠 龚梓初 金锡鹏 《核技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1993年第1期47-51,共5页
用合成法制备了[2’,6’-~3H]除草醚和[2’,6’-~3H]草枯醚。以间溴氯苯(Ⅰ)为起始原料,经催化卤-氚取代反应制得[3,5-~3H]氯苯(Ⅱ);然后用硝酸-浓硫酸的混合物硝化(Ⅱ)得[3,5-~3H]对氯硝基苯(Ⅲ);最后使(Ⅲ)分别与2,4-二氯苯酚或2,4,6... 用合成法制备了[2’,6’-~3H]除草醚和[2’,6’-~3H]草枯醚。以间溴氯苯(Ⅰ)为起始原料,经催化卤-氚取代反应制得[3,5-~3H]氯苯(Ⅱ);然后用硝酸-浓硫酸的混合物硝化(Ⅱ)得[3,5-~3H]对氯硝基苯(Ⅲ);最后使(Ⅲ)分别与2,4-二氯苯酚或2,4,6-三氯苯酚起缩合反应生成[2’,6’-~3H]除草醚(Ⅳ)和[2’,6’-~3H]草枯醚(Ⅴ),比活度分别为1.16TBq/mol和1.89TBq/mol,放化纯度均大于95％。 展开更多
关键词 除草剂 除草醚 草枯醚 合成
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48%甲羧除草醚水悬剂配方研制
14
作者 刘康云 宁斌科 +2 位作者 齐岩 王列平 王月梅 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第12期1822-1823,1825,共3页
以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮[(54±2)℃,14 d]稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂的配方筛选,得到48%甲羧水悬剂。最佳配方为:甲羧原药48%,分散剂木钠3.5%,分散剂NNO 2.0%,润湿剂EFW 2.0%,乳化剂500#2.0%,增稠剂... 以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮[(54±2)℃,14 d]稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂的配方筛选,得到48%甲羧水悬剂。最佳配方为:甲羧原药48%,分散剂木钠3.5%,分散剂NNO 2.0%,润湿剂EFW 2.0%,乳化剂500#2.0%,增稠剂黄原酸胶0.1%,防冻剂乙二醇5.0%,水补足至100%。产品悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格。 展开更多
关键词 除草剂 甲羧除草醚 悬浮剂 分散润湿剂
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除草醚对Ⅱ型肺上皮细胞增殖和凋亡活性的调控作用及其机制
15
作者 童强松 郑丽端 +4 位作者 汤绍涛 阮庆兰 蒋国松 蔡嘉斌 刘媛 《癌变．畸变．突变》 CAS CSCD 2007年第6期432-435,共4页
背景与目的:除草醚(nitrofen)是一种除草剂,已被广泛用于肺发育不良动物模型的制备。本研究旨在观察除草醚对体外培养的Ⅱ型肺上皮细胞增殖、凋亡活性的影响及其分子机制。材料与方法:分别用20、40、80μmol/L除草醚处理Ⅱ型肺上皮细胞A... 背景与目的:除草醚(nitrofen)是一种除草剂,已被广泛用于肺发育不良动物模型的制备。本研究旨在观察除草醚对体外培养的Ⅱ型肺上皮细胞增殖、凋亡活性的影响及其分子机制。材料与方法:分别用20、40、80μmol/L除草醚处理Ⅱ型肺上皮细胞A549后,采用MTT比色法、集落形成实验检测细胞增殖活性,western blot和实时RT-PCR检测增殖细胞核抗原(PCNA)的表达,TUNEL法及吖啶橙-溴化乙啶荧光染色法观测细胞凋亡情况,western blot检测凋亡相关基因表达。结果:与对照组比较,20、40、80μmol/L除草醚作用12～48h后,A549细胞增殖活性降低12.43%～71.73%(P<0.01),克隆形成能力抑制79.2%(P<0.01);细胞内PCNA蛋白及mRNA表达水平显著降低,且呈时间和剂量依赖性(P<0.01);除草醚作用后部分A549细胞发生凋亡形态学改变,凋亡率为8.0%～22.5%(P<0.01),且不受caspases抑制剂zVAD_fmk的影响,凋亡抑制基因Bcl_xL表达显著下调(P<0.01)。结论:除草醚可能通过分别下调PCNA和Bcl-xL的表达抑制Ⅱ型肺上皮细胞增殖、诱导凋亡。 展开更多
关键词 除草醚 Ⅱ型肺上皮细胞 增殖 凋亡
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合成除草醚的有效方法
16
作者 廖联安 郭奇珍 +1 位作者 张洪奎 陈明德 《化学世界》 CAS CSCD 1994年第10期519-520,共2页
合成除草醚的有效方法廖联安，郭奇珍，张洪奎，陈明德（厦门大学化学系，福建３６１００５）除草醚（ＮＩＴＲＯＦＥＮ）是六十年代美国Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ公司［１］发展的选择性触杀型除草剂，化学名称为２，４－二氯－４＇－硝基二... 合成除草醚的有效方法廖联安，郭奇珍，张洪奎，陈明德（厦门大学化学系，福建３６１００５）除草醚（ＮＩＴＲＯＦＥＮ）是六十年代美国Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ公司［１］发展的选择性触杀型除草剂，化学名称为２，４－二氯－４＇－硝基二苯醚［２，４－ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｈ... 展开更多
关键词 除草醚 合成 触杀型除草剂 选择性
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柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定 被引量：1
17
作者 辜雪英 仇满珍 《江西化工》 2012年第1期59-62,共4页
建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系... 建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。 展开更多
关键词 柑橘 除草醚 气相色谱-质谱 残留量
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人尿中除草醚的测定——气相色谱法
18
作者 俞小忠 金锡鹏 +1 位作者 林福云 陈楚良 《化工劳动保护（工业卫生与职业病分册）》 北大核心 1992年第2期53-55,共3页
建立丁人尿除草醚气相色谱(GC、ECD)测定方法.尿样经酸化水解后,取上层液进样分析,采用Ni^63ECD检测器测定。该方法具有样品处理简单,灵敏度高,准确等特点.除草醚在0—40μg/ml范围内呈良好的线性。利用本方法对除草醚生产工人尿样进行... 建立丁人尿除草醚气相色谱(GC、ECD)测定方法.尿样经酸化水解后,取上层液进样分析,采用Ni^63ECD检测器测定。该方法具有样品处理简单,灵敏度高,准确等特点.除草醚在0—40μg/ml范围内呈良好的线性。利用本方法对除草醚生产工人尿样进行测定,结果表明除草醚可通过野吸道和皮肤吸收入体,工人脱离接触l0小时,捧出量最高,30小时仍有除草醚排出提示除草醚在体有蓄积作用。 展开更多
关键词 除草醚 气相色谱法 测定 尿样 人
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除草醚对不同部位离体皮肤的渗透研究
19
作者 俞小忠 金锡鹏 《上海医科大学学报》 CSCD 1993年第5期392-395,共4页
皮肤是化学物进入人体的一个重要途径。化学物经皮吸收的研究在国内外已引起广泛重视。化学物经皮吸收的定性、定量可通过活体和离体的实验方法而获得。离体皮肤渗透实验方法具有快速、简易、精确、省力等优点,可在严格控制的实验条件下... 皮肤是化学物进入人体的一个重要途径。化学物经皮吸收的研究在国内外已引起广泛重视。化学物经皮吸收的定性、定量可通过活体和离体的实验方法而获得。离体皮肤渗透实验方法具有快速、简易、精确、省力等优点,可在严格控制的实验条件下,进行各种影响因素的研究。但是,由于所用的离体实验方法不同,皮肤来源、性状的差异,接受液的不同,离体结果差异较大。我组在总结80年代初皮肤渗透研究的基础上。 展开更多
关键词 除草醚 皮肤 渗透
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微波辐射条件下合成除草醚 被引量：1
20
作者 刘静姿 《合肥医学院学报》 2001年第6期490-491,共2页
目的　微波辐射对合成除草醚收率的影响。方法　利用微波炉加热对氯硝基苯和 2 ,4 二氯苯酚及取代酚合成除草醚及其同系物。结果　与常规加热方法相比较 ,本法反应速度快 ,收率高 ,副产物少 ,操作简便。结论　微波辐射对芳香族的亲核... 目的　微波辐射对合成除草醚收率的影响。方法　利用微波炉加热对氯硝基苯和 2 ,4 二氯苯酚及取代酚合成除草醚及其同系物。结果　与常规加热方法相比较 ,本法反应速度快 ,收率高 ,副产物少 ,操作简便。结论　微波辐射对芳香族的亲核取代反应有显著的催化作用 ,能高效、简便、经济地合成除草醚。 展开更多
关键词 除草醚 微波辐射 有机合成 产物收率 合成
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