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非晶态Pd-B/Al_2O_3催化剂用于邻氯硝基苯加氢合成邻氯苯胺的研究 被引量：16
1
作者 罗雄军 严新焕 +2 位作者 孙军庆 王文静 杨建峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期476-480,共5页
用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究。采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等。以邻氯硝基苯... 用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究。采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等。以邻氯硝基苯液相加氢为目标反应,对所制备催化剂的催化性能进行系统评价。在反应温度90℃、氢气压力1.0MPa的反应条件下,邻氯硝基苯的转化率达99.9%,邻氯苯胺的选择性达98.0%;在不加脱卤抑制剂的情况下,脱卤率小于2%,表明负载Pd系非晶态催化剂具有较好的邻氯硝基苯加氢活性及良好的选择性,优于Pd基晶态催化剂和Ni基晶态催化剂。从催化剂的微观结构、金属-载体相互作用、活性组分在载体表面的几何效应和电子效应等方面对非晶态催化剂响影响邻氯硝基苯加氢性能进行了讨论和解释。 展开更多
关键词 非晶态合金 催化加氢 邻氯硝基苯 邻氯苯胺
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三维电极电催化氧化处理邻氯苯胺废水的研究 被引量：20
2
作者 王婧 孟庆函 曹兵 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期86-89,共4页
文章用粉末状活性炭作为三维电极电化学反应器的粒子电极,选择石墨板和不锈钢板分别作为阳极和阴极,组成三维电极电化学反应器。文章研究了三维电极电化学反应器对邻氯苯胺废水的电催化氧化效果,探讨了槽电压、溶液初始pH、电解时间、... 文章用粉末状活性炭作为三维电极电化学反应器的粒子电极,选择石墨板和不锈钢板分别作为阳极和阴极,组成三维电极电化学反应器。文章研究了三维电极电化学反应器对邻氯苯胺废水的电催化氧化效果,探讨了槽电压、溶液初始pH、电解时间、支持电解质浓度、电极极板间距等影响因素对邻氯苯胺废水COD的去除效果。实验结果表明：当槽电压为15.0 V,溶液初始pH为3.0,支持电解质浓度为0.10 mol/L,极板间距为2 cm,电解时间为30 min时,邻氯苯胺废水的COD去除率达到97.50%。通过紫外-可见光光谱扫描发现,由于三维电极电催化氧化作用,邻氯苯胺的苯环断裂,生成一些脂肪族物质。谱图在250~350 nm波长范围内并无其他吸收峰出现,说明溶液在降解过程中并没有生成其他大分子物质。从而证实了三维电极电化学反应器对邻氯苯胺有很好的降解效果。 展开更多
关键词 三维电极 粒子电极 邻氯苯胺 电解
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镍负载量对邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺Ni/TiO_2催化剂性能的影响 被引量：16
3
作者 熊峻 陈吉祥 张继炎 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期579-584,共6页
用等体积浸渍法制备了一系列不同镍负载量的负载型Ni/TiO2催化剂,并将其应用于邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺的反应.采用N2吸附、X射线衍射、程序升温还原、透射电镜、H2化学吸附及间歇加压釜式反应器活性评价等方法,考察了镍负载量对Ni/TiO... 用等体积浸渍法制备了一系列不同镍负载量的负载型Ni/TiO2催化剂,并将其应用于邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺的反应.采用N2吸附、X射线衍射、程序升温还原、透射电镜、H2化学吸附及间歇加压釜式反应器活性评价等方法,考察了镍负载量对Ni/TiO2催化剂的物化性质及邻氯硝基苯加氢反应性能的影响.结果表明,随着镍负载量的增加,Ni/TiO2催化剂上邻氯硝基苯的转化率逐渐提高;当镍负载量超过30%时,催化剂的活性和选择性不再明显变化.当催化剂中镍负载量高于20%时,在温度343K、氢压1·0MPa和催化剂/邻氯硝基苯质量比1/10的条件下反应210min后,邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的选择性均高于99%,催化剂具有良好的应用前景.分析表明,影响Ni/TiO2催化剂性能的主要因素为催化剂表面镍晶粒的活性表面积以及载体TiO2与金属镍之间的强相互作用. 展开更多
关键词 镍 二氧化钛 负载型催化剂 邻氯硝基苯 催化加氢 邻氯苯胺
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偏最小二乘法同时测定纳米锐钛矿相二氧化钛光催化降解过程中的苯胺、邻氯苯胺、甲萘胺 被引量：2
4
作者 祖金凤 耿成怀 +2 位作者 陈奕卫 徐学诚 成荣明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期54-56,共3页
利用芳胺的重氮化偶合反应,采用PLS法,对于吸收重叠的3组分芳胺类化合物体系进行同时测定,对同时测定的条件进行了优化。并用此方法测定了以高压紫外汞灯为光源,纳米锐钛矿相TiO2为催化剂,光催化降解苯胺、甲萘胺、邻氯苯胺3组分过程中... 利用芳胺的重氮化偶合反应,采用PLS法,对于吸收重叠的3组分芳胺类化合物体系进行同时测定,对同时测定的条件进行了优化。并用此方法测定了以高压紫外汞灯为光源,纳米锐钛矿相TiO2为催化剂,光催化降解苯胺、甲萘胺、邻氯苯胺3组分过程中各组分浓度。实验证明对合成样本,回收率在91.3%～110.0%之间。多组分同时催化结果与单组分催化结果之间的偏差在-4.7～3.0之间。 展开更多
关键词 偏最小二乘法 同时测定 纳米锐钛矿相二氧化钛 光催化降解 苯胺 邻氯苯胺 甲萘胺 污水处理 芳胺 重氮化偶合反应
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Fe-Al复合催化合成邻氯苯胺 被引量：3
5
作者 周莹 叶翠层 +4 位作者 李水芳 李林 孙汉洲 SUN Han-zhou 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期40-41,共2页
研究了Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备邻氯苯胺的条件。结果表明:Fe-Al复合催化剂催化水合肼还原硝基的选择性≥99%;还原反应的温度为70℃,物料比为n(邻氯硝基苯)∶n(水合肼)=1.0∶1.8,邻氯苯胺的收率为92.91%,ω(邻氯苯... 研究了Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备邻氯苯胺的条件。结果表明:Fe-Al复合催化剂催化水合肼还原硝基的选择性≥99%;还原反应的温度为70℃,物料比为n(邻氯硝基苯)∶n(水合肼)=1.0∶1.8,邻氯苯胺的收率为92.91%,ω(邻氯苯胺)≥99.5%。在工业上具有更广泛的应用价值。 展开更多
关键词 Fe—Al复合催化剂 水合肼 选择性 还原 邻氯硝基苯 邻氯苯胺
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痕量间硝基苯胺、邻氯苯胺、邻苯二胺的伏安法测定 被引量：5
6
作者 朴元哲 王桂芬 王轶 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 1999年第3期174-176,共3页
制定了采用玻碳电极在０ ．１ ｍｏｌ／ＬＫＣｌ 中，同时测定间硝基苯胺、邻氯苯胺、邻苯二胺的伏安分析方法．间硝基苯胺、邻氯苯胺、邻苯二胺的检测下限分别为１ ．０ ×１０ － ７ ，１ ．０ ×１０ － ７ ｍｏｌ／Ｌ 和２... 制定了采用玻碳电极在０ ．１ ｍｏｌ／ＬＫＣｌ 中，同时测定间硝基苯胺、邻氯苯胺、邻苯二胺的伏安分析方法．间硝基苯胺、邻氯苯胺、邻苯二胺的检测下限分别为１ ．０ ×１０ － ７ ，１ ．０ ×１０ － ７ ｍｏｌ／Ｌ 和２ ．０ ×１０ － ８ ｍｏｌ／Ｌ．并对其进行了实际样品的测定，结果令人满意． 展开更多
关键词 脉冲伏安法 间硝基苯胺 邻氯苯胺 邻苯二胺
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负载型纳米钌催化剂催化加氢合成邻氯苯胺工艺研究 被引量：2
7
作者 索陇宁 尚秀丽 +2 位作者 伍家卫 杨兴锴 何小荣 《广东化工》 CAS 2015年第8期127-128,共2页
以高分子/二氧化硅双重负载的纳米钌为催化剂,采用邻硝基氯苯液相催化加氢制备邻氯苯胺,系统考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂等因素对催化剂反应性能的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。实验结果表明,该催化剂具有很高的... 以高分子/二氧化硅双重负载的纳米钌为催化剂,采用邻硝基氯苯液相催化加氢制备邻氯苯胺,系统考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂等因素对催化剂反应性能的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。实验结果表明,该催化剂具有很高的催化活性,以甲醇为溶剂,邻硝基氯苯初始浓度0.5 mol/L,温度60℃,压力1.0 MPa,反应2.0 h后,邻硝基氯苯转化率和邻苯氯胺选择性分别达到97.4%和99%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过20次重复实验后,催化剂性能未发生明显变化。 展开更多
关键词 载型纳米钌催化剂 邻硝基氯苯 邻氯苯胺 液相催化加氢
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N-氰乙基邻氯苯胺的合成新工艺 被引量：2
8
作者 杨志 赵莹 +1 位作者 李姣娟 谭晓燕 《染料与染色》 CAS 2003年第5期287-287,284,共2页
本文报道了一种新型的催化荆EB用来催化邻氯苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻氯苯胺的新工艺,最佳工艺条件为:在回流条件下加入邻氯苯胺重量的6％的催化剂EB,反应10-12小时,可使反应转化率达95％以上,收率达92％。
关键词 氰乙基化反应 N-氰乙基邻氯苯胺 合成
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兰尼镍催化加氢制备邻氯苯胺 被引量：11
9
作者 陈丹 李树德 《染料工业》 1997年第5期31-33,共3页
本文介绍了邻硝基氯苯经兰尼镍催化加氢制邻氯苯胺的方法。对影响反应的因素进行了讨论，并就原料成本，三废生成量与铁粉还原进行了比较。
关键词 邻氯苯胺 催化加氢 制备 兰尼镍
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N-氰乙基邻氯苯胺的合成 被引量：6
10
作者 郑立红 王宪花 赵从伊 《染料工业》 2001年第4期26-26,共1页
采用邻氯苯胺为原料,对合成N-氰乙基邻氯苯胺的合成过程进行了研究,利用正交试验选择了最佳合成路线。
关键词 N-氰乙基邻氯苯胺 合成 染料 中间体
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反相高效液相色谱检测化工产品邻氯苯胺中杂质—苯胺
11
作者 张雨青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期120-121,共2页
邻氯苯胺是用作染料工业的原料。在工业生产中。它是由邻氯硝基苯还原生成。在整个反应过程中,者各种条件控制不当,就可能有苯胺的生成。杂质苯胺的含量对产品邻氯苯胺的质量至关重要。国外对苯胺衍生物的液相色谱分析已有一些报道,也... 邻氯苯胺是用作染料工业的原料。在工业生产中。它是由邻氯硝基苯还原生成。在整个反应过程中,者各种条件控制不当,就可能有苯胺的生成。杂质苯胺的含量对产品邻氯苯胺的质量至关重要。国外对苯胺衍生物的液相色谱分析已有一些报道,也有用气相色谱电子捕获检测器测定苯胺衍生物。但是,有关对邻氯苯胺中杂质苯胺的反相高效液相色谱还未见过报道。因此,我们用反相高效液相色谱进行了分析实验。 展开更多
关键词 苯胺 邻氯苯胺 反相HPLC
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纳米TiO2／聚邻氯苯胺复合膜的制备及其电化学性
12
作者 魏亦军 张超 《中国材料科技与设备》 2006年第3期52-54,共3页
采用1mol／L硫酸作为介质，扫描速度为100mV／s，扫描电位为-0．2—0．8V，用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano—TiO2）膜电极上实现了邻氯苯胺的电化学聚合，借助透射电镜、X射线衍射仪对制得的Nano—TiO2／聚邻氯苯胺复合膜进行表征。... 采用1mol／L硫酸作为介质，扫描速度为100mV／s，扫描电位为-0．2—0．8V，用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano—TiO2）膜电极上实现了邻氯苯胺的电化学聚合，借助透射电镜、X射线衍射仪对制得的Nano—TiO2／聚邻氯苯胺复合膜进行表征。结果表明：复合膜的生成、峰电流的大小受溶液浓度、扫描速度以厦扫描电位的影响，成膜速度随溶液浓度增大而加快，但膜稳定性降低，峰电流随扫描速度和电位增大而提高，可逆性降低，复合膜中TiO2以10-35nm晶粒分散于聚邻氯苯胺中。 展开更多
关键词 纳米TIO2 聚邻氯苯胺 电化学 循环伏安法 复合膜
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废水中邻氯苯胺的提取
13
作者 霍艳敏 段文增 +1 位作者 王子瑛 尚兴翠 《化工中间体》 2010年第6期33-35,共3页
本文将废水经萃取、浓缩、碱化和蒸发的工艺流程进行分离,得到了一类重要的化学工业品-邻氯苯胺。并利用红外光谱、折光率测定和蒸馏沸点将其结构进行了确定。这是第一次将邻氯苯胺从废水中提取出来的方法,将其进行工业化具有重大的意义。
关键词 邻氯苯胺 萃取 浓缩 蒸馏
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3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺与DNA作用的紫外光谱研究
14
作者 蒲小华 《宝鸡文理学院学报（自然科学版）》 CAS 2012年第2期31-33,51,共4页
目的研究3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺(简写为BCCA)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用机制。方法利用紫外光谱、黏度法确定BCCA与CT-DNA的相互作用方式。结果 BCCA的紫外吸收光谱随CT-DNA浓度的增加表现出明显的增色效应和较小的红移;BCCA存在... 目的研究3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺(简写为BCCA)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用机制。方法利用紫外光谱、黏度法确定BCCA与CT-DNA的相互作用方式。结果 BCCA的紫外吸收光谱随CT-DNA浓度的增加表现出明显的增色效应和较小的红移;BCCA存在时,CT-DNA的熔点升高;CT-DNA的黏度随着BCCA浓度的增大而增大。结论 BCCA以插入方式与DNA相互作用。 展开更多
关键词 3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺 小牛胸腺DNA 插入结合
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邻氯硝基苯在Pd／C催化剂上加氢反应机理及添加Cu对邻氯苯胺选择性的影响 被引量：5
15
作者 李峰 李明时 +1 位作者 朱建军 单玉华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期311-315,共5页
本文研究了邻氯硝基苯在5％Pd／C催化剂上加氢为邻氯苯胺和苯胺的反应机理。结果表明，在常压下，邻氯苯胺和苯胺的选择性分别为～70％和～30％，且不随转化率增加而变化。在加压（1．0Mpa）条件下，也有类似规律。因此，说明邻氯苯胺... 本文研究了邻氯硝基苯在5％Pd／C催化剂上加氢为邻氯苯胺和苯胺的反应机理。结果表明，在常压下，邻氯苯胺和苯胺的选择性分别为～70％和～30％，且不随转化率增加而变化。在加压（1．0Mpa）条件下，也有类似规律。因此，说明邻氯苯胺和苯胺分别是两个平行反应的产物。通过测定该反应各步骤的初始反应速率，进一步证实了这一结论。在认识反应机理的基础上，制备出可有效抑制脱氯的Cu-Pd／C双金属催化剂。在不加脱氯抑制剂的情况下，可使邻氯硝基苯加氢制备邻氯苯胺的选择性提高到96％以上。 展开更多
关键词 邻氯硝基苯 邻氯苯胺 催化加氢 反应机理
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液相加氢制备邻氯苯胺 被引量：7
16
作者 宋东明 李树德 焦学宏 《染料工业》 1994年第4期19-21,共3页
液相加氢制备邻氯苯胺宋东明，李树德，焦学宏（大连理工大学）一、前言邻氯苯胺是重要的染料和农药中间体。国内许多厂家采用邻硝基氯苯经铁粉还原而制得，三废污染严重。而液相加氢还原则是最先进的工艺，该法不但克眼铁粉法的铁泥及... 液相加氢制备邻氯苯胺宋东明，李树德，焦学宏（大连理工大学）一、前言邻氯苯胺是重要的染料和农药中间体。国内许多厂家采用邻硝基氯苯经铁粉还原而制得，三废污染严重。而液相加氢还原则是最先进的工艺，该法不但克眼铁粉法的铁泥及含胺污水问题，而且产品纯度高。控制... 展开更多
关键词 邻氯苯胺 液相加氢 氢化
全文增补中
N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺的合成
17
作者 陆皝明 阮静波 陈浩 《石化技术》 CAS 2020年第5期26-27,共2页
探讨了N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺的合成方法,从温度、物料配比、催化剂种类等因素对反应进行了考察。
关键词 N-羟乙基邻氯苯胺 N-氯乙基-N-2 3-二氯丙基邻氯苯胺 合成
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加氢法制备邻氯苯胺的工艺研究 被引量：2
18
作者 郭伟群 《中国氯碱》 CAS 2010年第4期21-23,共3页
介绍了加氢法制备邻氯苯胺小试、中试的过程。试验数据表明,加氢法比铁粉还原法的产品质量好,且在环保方面有优势。
关键词 邻氯苯胺 邻硝基氯苯 加氢还原 铁粉还原
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NDA99树脂吸附处理含邻氯苯胺废水的研究
19
作者 焦海 赵卫伟 +2 位作者 陈旭东 戴建军 周飞 《宝鸡文理学院学报（自然科学版）》 CAS 2013年第4期36-39,共4页
目的 研究NDA99树脂对含邻氯苯胺的3,3’-二氯联苯胺生产废水的吸附与脱附效果.方法 Agilent1100高效液相色谱仪测定邻氯苯胺在不同条件吸附下的浓度;采用重铬酸钾法测定COD,寻求最佳工艺条件.结果 在常温条件下,树脂最佳吸附流速为3 BV... 目的 研究NDA99树脂对含邻氯苯胺的3,3’-二氯联苯胺生产废水的吸附与脱附效果.方法 Agilent1100高效液相色谱仪测定邻氯苯胺在不同条件吸附下的浓度;采用重铬酸钾法测定COD,寻求最佳工艺条件.结果 在常温条件下,树脂最佳吸附流速为3 BV/h,最佳吸附量为30BV/批,此条件下出水中COD＜500 mg/L,邻氯苯胺含量＜5 mg/L;在1 BV/h的脱附流速下,脱附温度为50℃,脱附剂选用1 BV 8％ HCl＋1 BV 4％ HCl＋3 BV H2O组合而成,脱附率可达98％.在最佳吸附—脱附条件下,连续进行10批次的吸附-脱附实验,吸附出水中COD为267～465mg/L,邻氯苯胺含量为2.13～4.85 mg/L,低于国标（GB8978-1996）中三级排放标准：CODCr＜500 mg/L、邻氯苯胺＜5.0 mg/L.结论 NDA99树脂对该废水吸附性能稳定,吸附效果良好,具有一定的实用价值. 展开更多
关键词 NDA99树脂 邻氯苯胺 3 3’-二氯联苯胺
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邻氯硝基苯制备邻氯苯胺的研究进展 被引量：2
20
作者 臧涵 李艳华 朱小方 《化工中间体》 2015年第5期78-79,共2页
邻氯苯胺是一类重要的精细化工中间体,随着国内外聚氨酯工业的发展,对邻氯苯胺的需求呈现快速上升的趋势,对其研究的方法也逐渐改进。本文就近年来邻氯硝基苯制备邻氯苯胺合成用的催化剂和加氢脱氯副反应的抑制进行了综述。
关键词 邻氯硝基苯 邻氯苯胺 研究进展 催化加氢 脱氯
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