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气相色谱-质谱/选择离子监测模式检测食用菌多糖中单糖组成方法的建立与质谱解析
1
作者 谭思远 阮兴阳 +3 位作者 王园莉 惠和平 陈月星 范娜 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期196-205,共10页
目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spect... 目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/SIM)进行分析。用7种单糖混合标准品考察方法的专属性、精密度、线性范围、检出限和定量限,在不同的m/z下以线性关系最佳为标准选择出各单糖最适宜的定量离子,并用食用菌多糖样品考察了SIM模式下方法的稳定性和加标回收率。结果结果表明,分别选用m/z 115、m/z 103、m/z 115、m/z 115、m/z 115、m/z 115和m/z 103作为核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖对应衍生物的特征定量离子,各单糖之间分离度均大于1.2,SIM模式下各单糖在10.00~50.00μg/m L之间线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,各单糖的检出限和定量限分别为5.75~22.23 ng/m L和17.26~66.67 ng/m L。以单糖混合标准品、香菇多糖为样品基质,得出本方法精密度、稳定性良好,在不同的加标水平下,各单糖的平均回收率在94.4%~101.3%之间,并通过质谱解析讨论了五碳糖、六碳糖和鼠李糖的电子轰击离子源质谱的裂解规律,佐证了选择以上特征离子的合理性,表明对不同结构的单糖选择不同的定性定量离子,可达到良好的分离度、提高分析方法的检出限。结论本研究所建立方法具有良好的分离度、精密度和稳定性,其灵敏度高于目前已报道的多数同类检测方法,适用于各类食用菌多糖中单糖组成的检测。 展开更多
关键词 食用菌 多糖 单糖 气相色谱-质谱连用/选择离子监测模式 质谱解析
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纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量：20
2
作者 王成云 龚叶青 +5 位作者 谢堂堂 张伟亚 沈雅蕾 张恩颂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期652-656,共5页
建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)... 建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。 展开更多
关键词 禁用有机磷阻燃剂 纺织品 超声萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环芳香烃 被引量：11
3
作者 宋崇林 范国梁 +2 位作者 涂险峰 李万众 段家修 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1121-1125,共5页
使用色谱－质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃，采用１４种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线，以外标法对柴油机排气微粒中的ＰＡＨｓ进行定量分析。实验结果表明，该方法能够减少其它类有机成份... 使用色谱－质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃，采用１４种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线，以外标法对柴油机排气微粒中的ＰＡＨｓ进行定量分析。实验结果表明，该方法能够减少其它类有机成份的干扰，快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量，且重复性较好，相对标准偏差低于 １２％（ｎ＝６），检出限为３．５～７．０ｐｇ／ｍ３，样品的回收率为７９％～８９％，方法用于柴油机排气微粒中多环芳香烃排放量的测定取得了满意的效果。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用 选择离子监测 多环芳香烃 柴油机排气微粒
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气相色谱-质谱联用选择离子监测方法定量分析低浓度胞内游离氨基酸的^(13)C同位素丰度 被引量：9
4
作者 李敏超 黄明志 +3 位作者 刘玉伟 储炬 庄英萍 张嗣良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1408-1413,共6页
胞内游离氨基酸具有周转快的特点,其13C同位素丰度能快速反映胞内代谢状态的变化。但胞内游离氨基酸的浓度很低,现有的基于气相色谱-质谱联用全扫描模式的13C同位素丰度检测方法不能满足要求。本研究考察理论上检测精度更高的选择离子... 胞内游离氨基酸具有周转快的特点,其13C同位素丰度能快速反映胞内代谢状态的变化。但胞内游离氨基酸的浓度很低,现有的基于气相色谱-质谱联用全扫描模式的13C同位素丰度检测方法不能满足要求。本研究考察理论上检测精度更高的选择离子监测方法在胞内游离氨基酸13C同位素丰度分析中应用的可能性。首先在全扫描模式下分析了不同氨基酸的断裂规律,找出与每种氨基酸对应的特征碎片,建立起包含有16种胞内游离氨基酸的特征碎片库。利用此特征碎片库,在样品分析时只需检测特定m/z处的信号,从而实现选择离子监测,提高信号质量。对标准品的检测结果表明,与全扫描模式相比,本方法的信噪比、测量精度和准确性分别提高了17倍、2倍和3.8倍。在对辅酶Q10生产菌株样品的分析中,本方法成功检测出8种胞内游离氨基酸的同位素丰度。 展开更多
关键词 选择离子监测 13C同位素丰度 气相色谱-质谱联用 游离氨基酸
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微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：7
5
作者 王成云 岑杨媚 +3 位作者 麦家超 沈雅蕾 谢堂堂 刘彩明 《分析仪器》 CAS 2012年第6期29-35,共7页
建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。... 建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4mg/kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9%,加标平均回收率为88.75～97.86%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。 展开更多
关键词 皮革制品 气相色谱 质谱-选择离子监测法 邻苯二甲酸酯 微波辅助萃取
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超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：9
6
作者 王成云 唐丽莉 +3 位作者 林君峰 杨怡然 谢堂堂 徐嵘 《造纸科学与技术》 北大核心 2012年第6期115-120,共6页
以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均... 以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。 展开更多
关键词 涂布纸 邻苯二甲酸酯 气相色谱 质谱-选择离子监测法 超声萃取
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微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：6
7
作者 王成云 麦家超 +3 位作者 廖清萍 阮营花 韩春燕 李丽霞 《福建分析测试》 CAS 2013年第4期1-7,共7页
以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准... 以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。 展开更多
关键词 涂布纸 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱 质谱-选择离子监测法 微波辅助萃取
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金属标记结合高效液相色谱-选择离子监测质谱的蛋白质绝对定量新方法 被引量：1
8
作者 李佳斌 周廉淇 +4 位作者 颜辉 李楠楠 郝斐然 田芳 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期361-368,共8页
建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱（SIM）的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率... 建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱（SIM）的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率高，稳定性好，色谱保留行为一致等优点。另外，金属标记-选择离子监测质谱绝对定量方法灵敏度高，其定量限低至1 fmol，线性范围为1-500 fmol，线性范围内 R2值大于0.99，具有良好的线性关系；经过测量，标准肽段的回收率为117.01％，说明该方法具有较高的准确度。将该方法应用于腾冲嗜热菌中烯醇酶蛋白的定量分析，相对标准偏差为5.47％，表明该方法的精密度高。以上结果表明该方法可以用于生物样本中的蛋白质的绝对定量分析，为比较简单的生物样本中蛋白质的绝对定量方法提供了一种新的选择。 展开更多
关键词 金属标记 高效液相色谱 选择离子监测质谱 蛋白质 绝对定量
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气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：4
9
作者 王成云 施钦元 +2 位作者 岑杨媚 麦家超 刘彩明 《皮革与化工》 CAS 2012年第3期1-6,共6页
本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快... 本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。 展开更多
关键词 皮革 邻苯二甲酸酯 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚 被引量：4
10
作者 王成云 林君峰 +3 位作者 沈雅蕾 邬晓慧 林镱琳 谢堂堂 《造纸科学与技术》 2015年第6期68-72,共5页
建立了一个气相色谱／质谱一选择离子监测方法，对纸品中19种含氯酚的含量同时进行测定，并对提取条件进行了优化。该方法简单快速，灵敏度高，检出限均为3μg／kg，在3个不同加标水平下，平均加标回收率为80．19％～92．86％，相对标... 建立了一个气相色谱／质谱一选择离子监测方法，对纸品中19种含氯酚的含量同时进行测定，并对提取条件进行了优化。该方法简单快速，灵敏度高，检出限均为3μg／kg，在3个不同加标水平下，平均加标回收率为80．19％～92．86％，相对标准偏差为1．87％～4．76％（n=9）。采用该方法对市售纸品进行测定，结果发现市售纸品中含氯酚残留量很低。 展开更多
关键词 纸和纸制品 气相色谱/质谱-选择离子监测法 含氯酚
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纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量：3
11
作者 王成云 杨左军 徐嵘 《中华纸业》 CAS 2014年第4期15-20,共6页
建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法，对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定，该方法以正己烷/丙酮（1∶1）为提取溶剂，40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃，提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色... 建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法，对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定，该方法以正己烷/丙酮（1∶1）为提取溶剂，40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃，提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在S/N=3的条件下，各目标化合物的检出限为0.1～1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98～95.62%，相对标准偏差为2.87～6.98%，线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便，定性准确，检出限低，可完全满足多环芳烃检测的技术要求，可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试，结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。 展开更多
关键词 多环芳烃 超声萃取 纸质食品接触材料 气相色谱 质谱-选择离子监测法
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气相-选择离子监测-质谱法测定卷烟主流烟气中碱性成分 被引量：6
12
作者 耿永勤 蒋次清 李忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期141-147,共7页
在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～... 在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～9．07％。利用此方法对五种进口卷烟和云南卷烟的主流烟气中61种碱性含氮化合物进行分析测定，结果表明进口卷烟的含量总量明显大于云南卷烟。新鉴定的化合物哈尔满、β-咔啉（降哈尔满）和新烟草灵在国内的文献中尚未见报道。 展开更多
关键词 气相色谱-选择离子监测-质谱法 卷烟 主流烟气 碱性含氮化合物
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气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选(英文)
13
作者 牟瑶 韦思平 +3 位作者 徐敏 陈平 王钦 杜曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1385-1389,共5页
建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利... 建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点：高精密度（以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5）、良好的线性关系（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3）、低定量限（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L）以及合理的回收率（982%~1082%）。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/选择离子监测 苯乙烯 环氧苯乙烷对映异构体 正交试验
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选择离子监测法测定空气中氯化苄
14
作者 祝正庆 滕业龙 吕渭昌 《环境监测管理与技术》 1996年第1期35-37,共3页
以1,2,4-三甲苯为内标,采用气相色谱/质谱联机(GC/MS)的选择离子监测法(STM)对生产车间及周围环境空气中的氯化苄进行监测。检出下限为1.4 ng,空气中氯化苄的检出浓度为0.025 mg/m3,回收率为93%-105%。具有较好的重现性和准确性。
关键词 氯化苄 选择离子监测法 空气 大气监测 GC/MS
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食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定 被引量：13
15
作者 于维森 郝文 +1 位作者 于红卫 曲青 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第11期2272-2274,2411,共4页
目的：建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法：本法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监... 目的：建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法：本法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果：所有42种农药均在38min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．001～1．0μg／ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在89％～94％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．001～0．005mg／kg（S／N=3）。结论：方法选择性强，适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 展开更多
关键词 食品 农药 气相色谱-质谱分析 选择离子监测方式
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食品中42种农药残留的气相色谱—质谱选择离子测定法 被引量：2
16
作者 于维森 郝文 +1 位作者 于红卫 郭英兰 《职业与健康》 CAS 2008年第23期2506-2509,共4页
目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测... 目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 展开更多
关键词 食品 农药 气相色谱-质谱分析 选择离子监测方式
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蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯气相色谱-质谱选择离子测定 被引量：11
17
作者 曹艳平 王大威 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2125-2126,2150,共3页
目的：建立一种测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的气相色谱质谱方法。方法：采用乙腈超声提取蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药，80℃水浴氮气吹至近干，以丙酮溶解，以自制弗罗里硅土、活性炭、氧化铝柱净化，以气相色谱-... 目的：建立一种测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的气相色谱质谱方法。方法：采用乙腈超声提取蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药，80℃水浴氮气吹至近干，以丙酮溶解，以自制弗罗里硅土、活性炭、氧化铝柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测12种有机磷和4种氨基甲酸酯农药残留。结果：所有16种农药均在14min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．01-15μg／ml，相关系数r均在0．99以上，低、高二种浓度加标回收率均在65．3％-108．2％之间，相对标准偏差均小于20％，方法最低检出限在0．002-0．15μg/ml（S／N=3）。结论：方法适合于蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯农药的测定。 展开更多
关键词 蔬菜和水果 有机磷和氨基甲酸酯 气相色谱-质谱分析 选择离子监测方式
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微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量 被引量：9
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作者 王成云 施钦元 +5 位作者 沈雅蕾 林君峰 谢堂堂 邬晓慧 褚乃清 宋家豪 《产业用纺织品》 2015年第7期38-44,共7页
建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SIM）测定,外标法定量。... 建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SIM）测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30-80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%-92.63%,相对标准偏差为1.41%-4.94%（n=9）。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。 展开更多
关键词 纺织品 乙二醇醚 微波辅助萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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选择离子质谱在皮革禁用偶氮染料检测中的应用 被引量：8
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作者 沈兵 《中国皮革》 CAS 北大核心 2001年第13期4-7,共4页
利用气质联用仪选择离子监测数据采集模式检测皮革中的禁用偶氮染料 ,为皮革制品的检测提供了一种新的。
关键词 气质联用仪 选择离子监测 偶氮染料检测 皮革制品
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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