基于质谱的选择反应监测技术相关策略和方法的研究进展 被引量：9

1

作者 常乘 吴松锋 +2 位作者 马洁 张伟 朱云平 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1118-1127,共10页

随着蛋白质组学研究的不断深入,基于质谱的选择反应监测技术(SRM)已经成为以发现生物标志物为代表的定向蛋白质组学研究的重要手段.SRM技术根据假设信息,特异性地获取符合假设条件的质谱信号,去除不符合条件的离子信号干扰,从而得到特... 随着蛋白质组学研究的不断深入,基于质谱的选择反应监测技术(SRM)已经成为以发现生物标志物为代表的定向蛋白质组学研究的重要手段.SRM技术根据假设信息,特异性地获取符合假设条件的质谱信号,去除不符合条件的离子信号干扰,从而得到特定蛋白质的定量信息.SRM技术具有更高的灵敏度和精确性、更大的动态范围等优势.该技术可分为实验设计、数据获取和数据分析三个步骤.在这几个步骤中,最重要的是利用生物信息学手段总结当前实验数据的结果,并用机器学习方法和总结的经验规则进行SRM实验的母离子和子离子对的预测.针对数据质控和定量的生物信息学方法研究在提高SRM数据可靠性方面具有重要作用.此外,为方便SRM的研究,本文还收集、汇总了SRM技术相关的软件、工具和数据库资源.随着质谱仪器的不断发展,新的SRM实验策略以及分析方法、计算工具也应运而生.结合更优化的实验策略、方法,采用更精准的生物信息学算法和工具,SRM在未来蛋白质组学的发展中将发挥更加重要的作用. 展开更多

关键词 定向蛋白质组学 生物质谱 选择反应监测技术 蛋白质特异性肽段 母离子-子离子对

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质谱智能选择反应监测用于蛋白质绝对定量中母子离子对确证的方法研究 被引量：2

2

作者 卫军营 张养军 +4 位作者 赵炎 陈希曙 马岩 应万涛 钱小红 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期59-65,共7页

质谱选择反应监测(SRM)技术在蛋白质绝对定量分析中的应用越来越广泛,其成功应用的关键是肽段母子离子对的正确选择与确证。触发采集二级图谱是目前常用的母子离子对确认方法,但分析效率有待于提高。质谱智能选择反应监测(iSRM)是新近... 质谱选择反应监测(SRM)技术在蛋白质绝对定量分析中的应用越来越广泛,其成功应用的关键是肽段母子离子对的正确选择与确证。触发采集二级图谱是目前常用的母子离子对确认方法,但分析效率有待于提高。质谱智能选择反应监测(iSRM)是新近发展的高通量分析方法。为了考察该方法用于通量化母子离子对确证时的效果,选用牛血清白蛋白(BSA)和酵母蛋白提取物作为样品进行分析。结果表明,该方法具有更高的分析灵敏度,可以对低至1 fmol BSA样品中的母子离子对进行确证,而且相对于触发采集二级图谱方法而言,具有更高的分析通量,为规模化母子离子对选择与确证提供了一种新的策略。 展开更多

关键词 蛋白质绝对定量 母子离子对 质谱智能选择反应监测

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依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法的建立及其初步应用 被引量：2

3

作者 毛心丽 卫军营 +6 位作者 牛明 周廉淇 王雪颖 佟巍 秦伟捷 张养军 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期170-177,共8页

建立了依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法,并与非依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱分析方法对不同体系(牛血清白蛋白酶切物、6种标准蛋白质混合物酶切物、腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)的分析结果进行了系统比较。... 建立了依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法,并与非依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱分析方法对不同体系(牛血清白蛋白酶切物、6种标准蛋白质混合物酶切物、腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)的分析结果进行了系统比较。结果表明,引入色谱保留时间后的智能化选择反应监测质谱方法能够显著提高肽段及蛋白质的鉴定量,并且在复杂体系(如腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)中效果尤为明显,鉴定到的肽段及蛋白质的覆盖率可分别达到目标肽段和蛋白质数量的89.62%和92.41%,并且灵敏度高、重复性好,能够实现对质荷比相同但保留时间有差异的肽段的准确鉴定。该方法将在复杂生物样本目标蛋白质组高通量、高灵敏度的鉴定、验证和确认中发挥独特作用。 展开更多

关键词 液相色谱 保留时间 智能化选择反应监测 质谱 目标蛋白质组学 腾冲嗜热菌

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定量数据关联二级全扫描与选择反应监测在常见毒物检测中的应用 被引量：2

4

作者 李祎 申秀华 舒科 《刑事技术》 2013年第3期36-41,共6页

目的建立快速、准确,可同时进行定性定量的常见毒物的筛选检测方法。方法用Thermo TXQQuantum XLS气相色谱—三重四级杆质谱仪对57种常见毒物及内标惊醒检测。结果得到了57种常见毒物及内标的选择反应检测信息,并且农药鼠药检测限可达到... 目的建立快速、准确,可同时进行定性定量的常见毒物的筛选检测方法。方法用Thermo TXQQuantum XLS气相色谱—三重四级杆质谱仪对57种常见毒物及内标惊醒检测。结果得到了57种常见毒物及内标的选择反应检测信息,并且农药鼠药检测限可达到0.1ng/μL水平,药品检测限达27pg/μL水平,毒品检测限达0.4ng/μL水平。结论该方法具有快速、灵敏、准确的优点,可在一次扫描中完成样品的定性定量分析检测。 展开更多

关键词 数据定量关联二级全扫描 选择反应监测 常见毒物

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选择性反应监测技术在蛋白质组学研究中的进展及应用 被引量：2

5

作者 单亦初 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期330-335,共6页

选择性反应监测(SRM)技术作为一种重要的定向蛋白质分析技术,通过选择性检测特定母离子和子离子来排除非目标组分的干扰,增强了检测灵敏度和定量准确度,具有选择性高、重复性好、灵敏度高、动态范围宽等优点,已被广泛应用于定量蛋白质... 选择性反应监测(SRM)技术作为一种重要的定向蛋白质分析技术,通过选择性检测特定母离子和子离子来排除非目标组分的干扰,增强了检测灵敏度和定量准确度,具有选择性高、重复性好、灵敏度高、动态范围宽等优点,已被广泛应用于定量蛋白质组学研究,在生命科学领域发挥着至关重要的作用。本文从分析通量、检测灵敏度、定量方法以及相关软件资源4个方面,对近期SRM技术的研究进展进行了综述。然后,对SRM技术在蛋白质组学研究包括生物标志物验证、蛋白质翻译后修饰研究、生物工程以及信号通路分析等领域中的应用进行了概述。最后,本文对SRM技术的应用以及发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 选择性反应监测 蛋白质组 定量 综述

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选择反应监测技术在蛋白质组学研究中的应用

6

作者 张剑 姜颖 孙薇 《中国科学：生命科学》 CSCD 北大核心 2013年第1期63-71,共9页

基于三重四极杆质谱仪的选择反应监测(SRM)技术是一种根据已有信息或理论信息靶向进行质谱信号采集的技术,具有高选择性、高重复性、高灵敏度、宽动态范围等特点,已被广泛应用于蛋白质组学研究,用于生物样本中蛋白质的绝对定量分析.本文... 基于三重四极杆质谱仪的选择反应监测(SRM)技术是一种根据已有信息或理论信息靶向进行质谱信号采集的技术,具有高选择性、高重复性、高灵敏度、宽动态范围等特点,已被广泛应用于蛋白质组学研究,用于生物样本中蛋白质的绝对定量分析.本文对SRM技术的特点、发展过程、在蛋白质组学中的应用现状以及发展前景进行了概述. 展开更多

关键词 选择反应监测 蛋白质组学 绝对定量 质谱

原文传递

应用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM)对驱虫斑鸠菊黄酮成分的分析研究 被引量：1

7

作者 胡雯 王红娟 康晓静 《新疆医科大学学报》 CAS 2021年第6期731-736,共6页

目的对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析。方法采用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM),利用超高效液相色谱及MRM质谱分析,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析,并结合KEGG数据库,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮化合物的参与的主要... 目的对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析。方法采用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM),利用超高效液相色谱及MRM质谱分析,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析,并结合KEGG数据库,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮化合物的参与的主要分子生物学过程进行分析。结果测定驱虫斑鸠菊种子总黄酮类物质含量为0.97 g/100g,通过高效液相色谱及MRM质谱分析,共获得36种黄酮类化合物,含量前5位的化合物为:圣草酚(12650.98 ng/100g)、异槲皮苷(7293.86 ng/100 g)、木樨草素(4503.38 ng/100 g)、紫铆素(4320.83 ng/100 g)和柚皮素(3390.59 ng/100 g),而异黄酮化合物芒柄花黄素和异黄酮化合物黄豆素含量最少,仅占1.07 ng/100 g和1.81 ng/100 g。驱虫斑鸠菊种子类黄酮组分涉及的生物合成过程主要包括类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、异黄酮生物合成、泛醌和其它萜类生物合成及酪氨酸代谢等。结论本研究应用SRM/MRM技术,该方法特异性强、灵敏度高、准确性高,适用于对特定复合物组分进行有针对性地、特异性地检测与分析,并可获得目标化合物的绝对定量结果,也为驱虫斑鸠菊化学成分进一步研究奠定基础。 展开更多

关键词 驱虫斑鸠菊 类黄酮 化合物 选择性反应/多反应监测技术

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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量：79

8

作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜

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气相色谱／离子阱串联质谱法检测大气中的多溴二苯醚 被引量：10

9

作者 赵欣 王格慧 +6 位作者 刘树深 高树梅 沈国锋 王晓栋 高士祥 冯建昉 王连生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期137-142,共6页

运用气相色谱-离子阱质谱（ion trap mass spectrometry，ITMS）建立了大气中8种多溴二苯醚的二级质谱（MS／MS）检测方法。优化后的MS／MS方法对7种三溴至七溴二苯醚（BDE28、-47、-99、-100、-153、-154、-183）和十溴二苯醚（BDE209... 运用气相色谱-离子阱质谱（ion trap mass spectrometry，ITMS）建立了大气中8种多溴二苯醚的二级质谱（MS／MS）检测方法。优化后的MS／MS方法对7种三溴至七溴二苯醚（BDE28、-47、-99、-100、-153、-154、-183）和十溴二苯醚（BDE209）的仪器检出限分别为0．04～0．23pg和9．38pg；方法检出限为6．0～27．1pg／m^3和211．6pg／m^3；6点标准曲线相关系数（r）为0．9980～0．9999。方法对8种目标物的加标回收率为79．1％～101．0％，相对标准偏差（RSD）为4．3％～14．3％（n=6）。对6份南京实际大气样品的检测结果表明：离子阱质谱的选择反应监测（selected reaction monitoring，SRM）技术能有效的降低背景干扰。优化后的MS／MS方法对目标化合物有较高的灵敏度，可应用于大气中痕量多溴二苯醚的定量检测。 展开更多

关键词 大气 多溴二苯醚 阻燃剂 离子阱串联质谱 二级质谱 选择反应监测

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液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素 被引量：23

10

作者 李爱峰 于仁成 周名江 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期397-400,共4页

应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素（TTX）的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测（SIM）模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应（r=0.9992）,方法检出限（S/N=3）为120pg,相... 应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素（TTX）的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测（SIM）模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应（r=0.9992）,方法检出限（S/N=3）为120pg,相对标准偏差（RSD）低于10%;应用亲水色谱法,在SIM和选择反应监测（SRM）模式下同样具有良好的线性响应（r=0.9996和r=0.9998）,检出限（S/N=3）分别为15pg和3.75pg,在SIM模式下RSD低于10%,在SRM模式下RSD处于10%~20%之间。亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度,由于SIM模式具有较高的精密度,建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用 河豚毒素 选择离子监测 选择反应监测

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色谱-三重四级杆质谱定量分析深度加氢脱硫柴油中的二苯并噻吩类化合物 被引量：3

11

作者 刘明星 李颖 刘泽龙 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1103-1109,共7页

利用选择反应监测模式（SRM）,建立了一种快速、灵敏的深度加氢脱硫柴油中二苯并噻吩类化合物（DBTs）的气相色谱-三重四级杆质谱（GC-QQQ-MS/MS）测定方法。以5种DBTs混合标样绘制标准曲线,对深度加氢柴油中的C0～C4烷基取代二苯并噻... 利用选择反应监测模式（SRM）,建立了一种快速、灵敏的深度加氢脱硫柴油中二苯并噻吩类化合物（DBTs）的气相色谱-三重四级杆质谱（GC-QQQ-MS/MS）测定方法。以5种DBTs混合标样绘制标准曲线,对深度加氢柴油中的C0～C4烷基取代二苯并噻吩（（C0~C4）DBTs）进行定量。实验结果表明,采用该方法可以避免柴油中其他化合物的干扰,快速准确测定深度加氢脱硫柴油中（C0~C4）DBTs的含量,而且重现性好,相对标准偏差低于10%,方法的线性相关系数R2〉0.9996,检出限和定量限分别在0.0006~0.0017mg/L和0.002~0.006mg/L范围,回收率在98.23%~114.59%范围。该方法适用于深度加氢脱硫柴油中DBTs的测定。 展开更多

关键词 二苯并噻吩类化合物 气相色谱-三重四级杆质谱 柴油 选择反应监测 深度加氢脱硫

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高效液相色谱-三重四级杆质谱分析尿样中芥子气小分子代谢产物 被引量：2

12

作者 张兰波 张春红 +2 位作者 于惠兰 李欣海 刘景全 《分析仪器》 CAS 2014年第3期66-69,共4页

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS),对尿样中芥子气的小分子代谢产物硫二甘醇(TDG)、1-甲基亚砜-2-[2-(甲基硫醚)-乙基砜]乙烷(R6)和1,1’-砜-双[2-(甲基亚砜)乙烷](R7),进行一级质谱和二级质谱分析检测,建立了快速、高效、... 采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS),对尿样中芥子气的小分子代谢产物硫二甘醇(TDG)、1-甲基亚砜-2-[2-(甲基硫醚)-乙基砜]乙烷(R6)和1,1’-砜-双[2-(甲基亚砜)乙烷](R7),进行一级质谱和二级质谱分析检测,建立了快速、高效、检测限更低的选择反应质谱检测(SRM)分析方法。该方法成功应用于禁止化学武器组织(OPCW)第二次生物医学样品演练未知尿样的分析检测,准确筛查出所有尿样中的芥子气小分子代谢产物。 展开更多

关键词 液相色谱-三重四级杆质谱 选择反应监测 尿样 芥子气 小分子代谢物

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一种基于iSRM策略的蛋白质组质谱数据分析工具

13

作者 张伟 卫军营 +6 位作者 贾婷 徐长明 张纪阳 朱云平 钱小红 张养军 谢红卫 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期15-22,共8页

由于重复性好、定量精度高,基于质谱的选择反应监测(SRM)技术在蛋白质定量分析中的应用越来越广泛。智能选择反应监测(iSRM)是一种新型的SRM实验策略。针对该策略产生的质谱数据,开发了一个肽段定量信息提取工具——iSQuant。该工具使用... 由于重复性好、定量精度高,基于质谱的选择反应监测(SRM)技术在蛋白质定量分析中的应用越来越广泛。智能选择反应监测(iSRM)是一种新型的SRM实验策略。针对该策略产生的质谱数据,开发了一个肽段定量信息提取工具——iSQuant。该工具使用MATLAB脚本语言编写,简便易用。利用重复实验数据和标准实验数据对iSQuant的性能评估表明,iSQuant具有优越的可重复性能,定量结果和理论丰度线性度很高。 展开更多

关键词 智能选择反应监测(iSRM) 质谱分析 蛋白质组 分析工具 可重复性能 线性性能

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液相色谱-质谱法测定墨水中蓖麻油硫酸钠

14

作者 杨成对 宋莉晖 张焱 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期326-327,329,共3页

建立了用液相色谱串联质谱对蓖麻油硫酸钠进行定性定量的分析方法。采用SR-CN型色谱柱（100 mm×4.6 mm,3.5μm）,以甲醇-水（1＋1）为流动相,流速500μL·min^-1。质谱测定中采用电喷雾电离源,负离子采集模式,定量离子对m/z377... 建立了用液相色谱串联质谱对蓖麻油硫酸钠进行定性定量的分析方法。采用SR-CN型色谱柱（100 mm×4.6 mm,3.5μm）,以甲醇-水（1＋1）为流动相,流速500μL·min^-1。质谱测定中采用电喷雾电离源,负离子采集模式,定量离子对m/z377/297。该方法检出限为0.1 mg·L^-1,线性范围0.4-400 mg·L^-1。方法用于墨水中蓖麻油硫酸钠的定性定量分析。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱 选择反应监测 蓖麻油硫酸钠

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一种测定植物甾醇的高灵敏度衍生化HPLC-MS/MS方法 被引量：3

15

作者 孙琪 陈帆 《分析测试技术与仪器》 CAS 2016年第3期169-178,共10页

建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18（50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm）反相色谱柱,甲醇-水（体积比为99 ∶ 1）为流动相,流速为 0. 3 mL/ min,进样量为10 μL,电喷雾电离源,选择反应监测（ SRM）方式正离... 建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18（50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm）反相色谱柱,甲醇-水（体积比为99 ∶ 1）为流动相,流速为 0. 3 mL/ min,进样量为10 μL,电喷雾电离源,选择反应监测（ SRM）方式正离子检测,测定豆甾醇、 β-谷甾醇、岩藻甾醇、麦角甾醇的柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法. 同时分析测定羊栖菜、海带、紫菜中的甾醇种类及含量. 以胆固醇为内标物,采用内标工作曲线法定量,各甾醇线性范围在0. 05 ~ 100 μg / mL 之间,相关系数在0. 990 3 ~ 0. 998 1 之间,检出限（LODs）在0. 2 ~ 20 ng / mL 之间,定量限（LOQs）在0. 667 ~ 66. 7 ng / mL 之间,甾醇类物质灵敏度比高效液相色谱法提高25 ~ 500 倍. 展开更多

关键词 植物甾醇 高效液相色谱串联质谱法 柱前衍生化 选择反应监测

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UPLC-MS/MS法同时测定黄芩中8种主要指标性成分的含量 被引量：7

16

作者 谢彤 徐建亚 +3 位作者 沈存思 狄留庆 汪受传 单进军 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期585-588,共4页

目的采用超高效液相-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）的方法,对黄芩中的黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷、木蝴蝶素A、木蝴蝶苷A、白杨素、芹菜素进行定量检测。方法采用Thermo BDS Hypersil C18（2.1mm×100mm,2.3μm）色谱... 目的采用超高效液相-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）的方法,对黄芩中的黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷、木蝴蝶素A、木蝴蝶苷A、白杨素、芹菜素进行定量检测。方法采用Thermo BDS Hypersil C18（2.1mm×100mm,2.3μm）色谱柱进行色谱分离,柱温为40℃,流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,流速为0.25mL/min,采用多反应监测的方法进行质谱扫描。结果白杨素、黄芩素、芹菜素、木蝴蝶素A、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、木蝴蝶苷A的定量范围分别为0.975-62.5ng/mL（r2=0.999 8）、4.875-2 500ng/mL（r2=0.999 7）、0.975-62.5ng/mL（r2=0.999 4）、0.097 5-12.5ng/mL（r2=0.999 6）、0.048 83-6.25ng/mL（r2=0.999 9）、4.875-2 500ng/mL（r2=0.999 8）、0.488 3-250ng/mL（r2=0.999 9）、0.488 3-250ng/mL（r2=0.999 8）,在该范围内线性关系良好;8种指标性黄酮成分的回收率（n=6）分别为98.75%、96.44%、101.13%、99.41%、102.26%、98.45%、96.75%、99.42%;检测方法的重现性和稳定性良好。结论所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,可应用于黄芩中这8种成分的检测。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 多反应选择性监测 黄芩

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基于LC-MS/MS技术同时定量分析片仔癀中特征胰酶水解肽

17

作者 李文正 刘文静 +5 位作者 曹妍 李玮 赵晨 刘丛盛 宋青青 宋月林 《中国现代中药》 CAS 2023年第4期880-887,共8页

目的:阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法:优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度... 目的:阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法:优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度适宜的特征多肽作为目标分析物,采用在线能量分辨质谱法(online ER-MS)优化特征肽的离子对及最佳碰撞能,建立反相液相色谱-选择反应监测(RPLC-SRM)定量分析方法,测定11批片仔癀中目标多肽的含量。结果:利用UniProt数据库从片仔癀中共鉴定了来源于200个蛋白的343个肽段,以酶和骨架蛋白为主;筛选得到ALSSALHER、TLLEGEESR和VAPLGEEFR 3个特征肽,以其作为目标分析物进行定量分析,online ER-MS优化3个特征肽的定量参数离子对分别为m/z 492.3→799.4、517.3→819.4和509.3→637.3,碰撞能分别为25.0、24.4、28.6 eV。方法学验证符合定量要求,3个多肽类成分在各批片仔癀样品中均被检出(ALSSALHER:0.06~0.44μg·g^(–1);TLLEGEESR:0.08~0.26μg·g^(–1);VAPLGEEFR:0.27~1.09μg·g^(–1)),含量差异较小,其中特征肽VAPLGEEFR的含量较高。结论:建立的方法可靠,可为富含蛋白类成分的中药制剂的质量评价提供思路与方法。 展开更多

关键词 片仔癀 酶切特征肽 定量分析 选择反应监测 在线能量分辨质谱

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气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留 被引量：3

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作者 杜长春 方向丽 +1 位作者 钱一华 朱国英 《安徽农学通报》 2018年第13期108-111,共4页

建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,用1%乙酸的乙腈溶液提取后,净化包(内含PSA、C18、GCB、MgSO_4)净化,应用全扫描模式(Full Scan)对30种农药进行定性,选... 建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,用1%乙酸的乙腈溶液提取后,净化包(内含PSA、C18、GCB、MgSO_4)净化,应用全扫描模式(Full Scan)对30种农药进行定性,选择反应监测模式(SRM)定量,外标法计算结果。通过对样品前处理方法的优化,减小了本底值,使定量的准确度得到了提高,在0~0.20mg/kg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99,添加浓度为0.05~0.20mg/kg,回收率为74%~114%。本文研究为蔬菜水果中多种农药残留的分析测定提供了可靠依据。 展开更多

关键词 气相色谱串联质谱 农药残留 QUECHERS 全扫描 选择反应监测

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赛默飞推出数据非依赖采集(DIA)解决方案

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作者 Grace 《上海化工》 CAS 2015年第9期49-49,共1页

最近,赛默飞世尔科技公司（简称赛默飞）全新升级的数据非依赖采集（DIA）解决方案,通过有效结合传统蛋白质组学＂鸟枪法＂和质谱定量＂金标准＂选择反应监测/多反应监测的优势和特点,为用户呈现了全新的质谱分析体验,还有强大的蛋白质... 最近,赛默飞世尔科技公司（简称赛默飞）全新升级的数据非依赖采集（DIA）解决方案,通过有效结合传统蛋白质组学＂鸟枪法＂和质谱定量＂金标准＂选择反应监测/多反应监测的优势和特点,为用户呈现了全新的质谱分析体验,还有强大的蛋白质组学定量策略。 展开更多

关键词 赛默 DIA 选择反应监测 蛋白质组学 整套解决方案 高通量蛋白质 临床样本 飞世尔 多反应监测 质谱分析

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液质联用法测定不同形态丹参药品中3种水溶性成分含量 被引量：1

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作者 赵国欣 孙浩冉 姚虹 《中州大学学报》 2017年第2期105-108,共4页

建立了同时测定不同形态丹参药品中原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸3种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法。采用Hypersil Gold C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.300 m L·... 建立了同时测定不同形态丹参药品中原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸3种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法。采用Hypersil Gold C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.300 m L·min^(-1),柱温为30℃。采用电喷雾离子源(ESI),选择反应离子检测(SRM)模式。结果显示,原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸线性范围均为0.10~1000ng·m L^(-1),检测限为0.05 ng·m L^(-1)。 展开更多

关键词 液质联用 原儿茶醛 丹酚酸B 迷迭香酸 选择反应离子监测

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