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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进 被引量：4
1
作者 包永华 王璐璐 刘帆 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第5期149-153,共5页
以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱... 以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。 展开更多
关键词 生物碱 火锅底料 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 方法改进
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进 被引量：3
2
作者 包永华 王璐璐 《中国兽药杂志》 2019年第9期27-33,共7页
以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶... 以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%~120%之间,RSD<10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。 展开更多
关键词 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-串联四级杆质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 被引量：30
3
作者 徐永 寿林飞 +1 位作者 虞淼 徐正宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期61-66,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%,RSD分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 水果 多效唑 氯吡脲 咪鲜胺 残留
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品 被引量：24
4
作者 田兰 张继春 +2 位作者 陈睿 储忠英 包综方 《中国药业》 CAS 2013年第6期66-68,共3页
目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min... 目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中药制剂 保健品 镇静安神类 添加
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量 被引量：12
5
作者 陈士恒 史晓梅 +4 位作者 吕岳文 刘超 章晴 孙屏 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第4期1128-1136,共9页
目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后... 目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r】0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联四级杆质谱法 番茄酱 多农药残留 快速检测
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留 被引量：4
6
作者 俞所银 闫晴 梁佳 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期231-237,共7页
建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL... 建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization,ESI+)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5~100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%~113%,相对标准偏差为0.56%~7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。 展开更多
关键词 基质标准 超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法 蔬菜 灭蝇胺 农药残留
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量 被引量：3
7
作者 鄢兵华 邹从早 裴娟娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6531-6537,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量。方法将白酒样品用超纯水直接稀释50倍,经0.22μm滤膜过滤后上机进行分析,采用Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ... 目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量。方法将白酒样品用超纯水直接稀释50倍,经0.22μm滤膜过滤后上机进行分析,采用Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,外标法定量。结果甜蜜素和糖精钠在10~500μg/L范围内具有良好线性关系。样品中添加不同浓度的甜味剂时,甜蜜素的平均回收率为91.1%~98.3%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;糖精钠的平均回收率在90.2%~97.6%,相对标准偏差为2.1%~4.3%。结论该方法适用于白酒中甜蜜素和糖精钠含量的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱法 甜蜜素 糖精钠 白酒
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定中草药制剂中非法添加的糖皮质激素和抗真菌药物 被引量：3
8
作者 许江红 张若良 +3 位作者 余静 王静 王琴 刘雅茹 《药品评价》 CAS 2021年第21期1311-1316,共6页
目的:建立中草药制剂中41种糖皮质激素和8种抗真菌药物的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:色谱柱为Kinetex-C18(4.6 mm×50 mm,2.6 μm),梯度洗脱:流动相A为一级水,流动相B为乙腈,流速0.3 mL/min。正离子... 目的:建立中草药制剂中41种糖皮质激素和8种抗真菌药物的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:色谱柱为Kinetex-C18(4.6 mm×50 mm,2.6 μm),梯度洗脱:流动相A为一级水,流动相B为乙腈,流速0.3 mL/min。正离子扫描,扫描方式MRM。结果:该方法有良好的线性关系,相关系数r>0.990 0,在典型的中草药制剂中,不同添加水平下方法的回收率范围为88.3%~96.1%,通过该法检出中草药制剂阳性样品3个。结论:该方法简便、快速、准确,可用于41种糖皮质激素和8种抗真菌药物的测定。 展开更多
关键词 药物污染 中草药 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 糖皮质激素 抗真菌药物
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固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱检测水产品中氯霉素类药物残留 被引量：2
9
作者 赵飞 《山东化工》 CAS 2016年第20期86-89,共4页
建立了一种同时检测水产品中氯霉素（CAP）、氟甲砜霉素（FF）和甲砜霉素（TAP）残留量的方法,并进行了方法学考察。方法以氯霉素-D5作为内标,采用液液萃取和固相萃取的方法分别进行提取和纯化,采用ACQUITY UPLC C18（50mm×2.1mm,... 建立了一种同时检测水产品中氯霉素（CAP）、氟甲砜霉素（FF）和甲砜霉素（TAP）残留量的方法,并进行了方法学考察。方法以氯霉素-D5作为内标,采用液液萃取和固相萃取的方法分别进行提取和纯化,采用ACQUITY UPLC C18（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱梯度洗脱分离,用超高效液相色谱电喷雾离子源串联四级杆质谱检测,可在4 min内完成一批次待测液的检测。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性,相关系数大于0.999。三种氯霉素类药物的样品检出限均为0.1μg/kg,回收率在86.0%~93%之间,相对标准偏差均小于2.0%。研究结果表明,该方法简便、快速、准确,可有效检测水产品中氯霉素类药物残留。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 氯霉素类药物 水产品
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定休闲食品中的6种染料 被引量：2
10
作者 廖浩 赵就彬 《轻工科技》 2018年第10期10-12,共3页
建立快速测定休闲食品中6种染料的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测分析方法。样品经氨化乙腈提取,正己烷净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,Kinetex XB-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式扫描(ESI+)、多... 建立快速测定休闲食品中6种染料的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测分析方法。样品经氨化乙腈提取,正己烷净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,Kinetex XB-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式扫描(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行检测。结果表明,6种化合物线性关系良好(R2>0.998),定量限为0.2～3μg/kg,平均加标回收率为83.4%～106.7%,相对标准偏差为2.2%～5.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,可对休闲食品中的6种染料进行有效的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 休闲食品 染料
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速测定阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、丙烯酰胺和联苯胺 被引量：7
11
作者 王绍臣 张剑平 《环境科学与管理》 CAS 2016年第10期111-113,共3页
以地表水环境质量标准为依据,建立了直接进样-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速同时测定地表水中阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、联苯胺和丙烯酰胺的方法。水样采集后经0.22μm滤膜过滤后直接进样,使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃... 以地表水环境质量标准为依据,建立了直接进样-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速同时测定地表水中阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、联苯胺和丙烯酰胺的方法。水样采集后经0.22μm滤膜过滤后直接进样,使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.2 ml/min,乙腈和甲酸水（0.1%）作为流动相,采用梯度洗脱,串联质谱采用MRM模式,使用ESI（＋）源电离水样,每个样品分析时间仅需2.5 min。五种物质检出限为0.000 1~0.000 3 mg/L,加标回收率为80.0%~118.9%,满足国家标准要求。针对地表水所需检测项目进行优化,提高了实验室水质检测效率,同时测定多组分且分析时间短,适用于地表水中相关项目的监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联四级杆 甲萘威 阿特拉津 微囊藻毒素LR
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素通用方法的研究 被引量：8
12
作者 徐昱婷 张学博 +3 位作者 苏静 龚瑞 徐刚 沙禕炜 《世界科学技术-中医药现代化》 2016年第5期911-918,共8页
目的:建立快速筛查及确证中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素(日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、新品红、酸性红73)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱的通用方法。方法:中药材(饮片)经溶剂提取后,采用超高效液相色谱法分离,以乙腈和5... 目的:建立快速筛查及确证中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素(日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、新品红、酸性红73)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱的通用方法。方法:中药材(饮片)经溶剂提取后,采用超高效液相色谱法分离,以乙腈和5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,筛查中药材(饮片)中非法添加的6种水溶性红色素,并进行确证。结果:超高效液相色谱-串联四级杆质谱可在4 min内快速筛选并确证是否含有非法添加的6种水溶性红色素。结论:该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确的特点,适用于中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素的筛查和确证工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 色素 中药材(饮片) 非法添加
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素
13
作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 免疫亲和柱
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超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法鉴定丹楂通脉丸化学成分
14
作者 陶叶琴 刘辉 +4 位作者 熊丹 蔡小霞 高明果 谢宗明 蒋翠平 《中国药业》 CAS 2025年第1期53-61,共9页
目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μ... 目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。通过对照品、一级和二级质谱数据离子信息、文献等预测裂解规律,鉴定化学成分。结果共鉴定出54种化学成分,包括皂苷类17种,有机酸类12种,黄酮类8种,醌类8种,酚及酚酸类6种,其他类4种。结论该方法快速准确,可为丹楂通脉丸的物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 丹楂通脉丸 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法 化学成分分析 质量控制
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
15
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
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作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法筛查和定量检测减肥食品中8种蒽醌苷元
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作者 黄媛 王晓阳 +4 位作者 于佳 谷岩 程亮 李志远 孔祥翔 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期216-223,共8页
目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap... 目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-trap-MS)对水解产生的8种蒽醌苷元进行测定。以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)模式,采用外标法定量。结果 减肥食品中大黄素甲醚的检出限为5.0 mg/kg,定量限为12.5 mg/kg,在0.25~5.00μg/m L范围内线性关系良好,其他7种蒽醌苷元的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg,并且在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992。分别在2.5、5.0和20.0 mg/kg(大黄素甲醚在12.5、25.0、100.0 mg/kg) 3个浓度水平进行加标回收试验,8种蒽醌苷元的平均回收率为80.6%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.35%~8.80%(n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于8种蒽醌苷元的同时快速筛查与准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法 蒽醌苷元 减肥食品 筛查 定量
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