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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度评定
1
作者 裴娟娟 杨惠 陈玲 《实验室检测》 2024年第1期10-16,共7页
目的评定超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度。方法按照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》对蔡甸莲藕中吡虫啉含量进行测定,构建数学模型,根据JJ... 目的评定超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度。方法按照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》对蔡甸莲藕中吡虫啉含量进行测定,构建数学模型,根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示技术规范》的规定,科学分析量化不确定度,最终计算出蔡甸莲藕中吡虫啉含量的扩展不确定度。结果当蔡甸莲藕中吡虫啉含量为0.322 mg/kg时,相对标准合成不确定度为0.08689,扩展不确定度为0.0560 mg/kg,蔡甸莲藕中吡虫啉含量表示为X=(0.322±0.0560)mg/kg(P=95%,k=2)。结论超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度主要来源为标准溶液配制、样品前处理操作和检测仪器测量过程。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 蔡甸莲藕 吡虫啉 不确定度
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柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量 被引量：22
2
作者 张维冰 王智聪 +1 位作者 张凌怡 钱俊红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期143-149,共7页
建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BE... 建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。 展开更多
关键词 仙草多糖 单糖 柱前衍生 超高效液相色谱-串联四极杆质谱
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷 被引量：8
3
作者 郭巧珍 杜振霞 +3 位作者 张云 卢晓宇 王金花 于文莲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期687-692,共6页
建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane,HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1,V/V)为萃取剂,加热回流4h。萃取出的溶液经N2吹干,... 建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane,HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1,V/V)为萃取剂,加热回流4h。萃取出的溶液经N2吹干,初始流动相复溶,涡旋、离心、过膜,经ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱分离;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10mmol/L醋酸铵为流动相,质谱的多反应监测模式(MRM)进行检测,HBCD的3种同分异构体在3min内完全分开。该物质的检出限为0.014mg/L;定量限为0.068mg/L;标准曲线的线性范围为1.6～32.4mg/L,线性相关系数大于0.996,萃取回收率为68.0%～75.2%。通过外标法定量,并将本方法应用于实际样品(电视机外壳、电子相框、电磁炉外壳等)的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 六溴环十二烷 PoHS指令
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 被引量：23
4
作者 杜振霞 孙姝琦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期705-710,共6页
建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超... 建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0μg/kg3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 苏丹红 鸭蛋黄
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留 被引量：14
5
作者 张学亮 罗云敬 +2 位作者 路勇 姜洁 冯楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期388-394,共7页
建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后（牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理）,通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电... 建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后（牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理）,通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10-10μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限（LOD,S/N=3）和定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.10-0.30μg/kg和0.40-1.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5%-97.5%,相对标准偏差为1.3%-12.9%,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 性激素 筛查 牛肉 牛奶
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量 被引量：4
6
作者 邱丰艳 丁力 陈雪梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期514-517,共4页
采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量。试样经乙腈超声萃取,提取液经SPE-C18柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源... 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量。试样经乙腈超声萃取,提取液经SPE-C18柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。4-己基间苯二酚的质量浓度在5.0~500.0mg·L^(-1)范围内与色谱峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率在86.7%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 4-己基间苯二酚 鸡腿菇
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺 被引量：2
7
作者 熊杰 钱蜀 +1 位作者 李海霞 谢永洪 《四川环境》 2013年第3期24-27,共4页
本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm... 本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10～4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%～4.9%之间,样品加标回收率在88.2%～118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。 展开更多
关键词 对苯二胺 水样 超高效液相色谱-串联四极杆质谱
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法对N-甲基氧化吗啉及其降解产物的检测
8
作者 赵开径 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期666-670,共5页
建立了N-甲基氧化吗啉（NMMO）及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法。以Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱为分析柱，乙腈-氨水为梯度洗脱液，4种分析物在3min内即可达到... 建立了N-甲基氧化吗啉（NMMO）及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法。以Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱为分析柱，乙腈-氨水为梯度洗脱液，4种分析物在3min内即可达到良好分离；经串联四极杆质谱多反应监测模式检测，4种物质的线性范围为10—500μg／L，检出限为1～10μg／L。考察了酸性、碱性两种流动相体系对样品的分离效果，发现碱性流动相体系的分离效果优于酸性流动相体系，同时发现质谱响应信号随着流动相pH值的增大而减小。在优化条件下，对实际样品以及加标后样品进行测定，结果满意，该方法适合大批量Lyocell纤维纺丝凝固浴等样品的测定以及NMMO的出口检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 N-甲基氧化吗啉 吗啉 N-甲基吗啉 N-亚硝基吗啉
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反相固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪同时测定污水中9种卤乙酸的方法研究 被引量：10
9
作者 吴睿清 梁欣然 +1 位作者 李伟 刘玉灿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1422-1427,共6页
使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（RSPE UPLC-MS/MS）联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸（HAAs）的分析方法。研究表明：ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰,样品pH值调至2.5能有效消... 使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（RSPE UPLC-MS/MS）联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸（HAAs）的分析方法。研究表明：ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰,样品pH值调至2.5能有效消除无机离子对HAAs离子化的影响;采用HSST3（2.1 mm×100 mm）色谱柱,以甲醇和0.000 5%甲酸为流动相,可在15.0 min内将9种HAAs分离且效果良好。采用优化后的程序建立标准曲线,9种HAAs的线性范围为0.5-100μg/L,相关系数（r2）为0.999 7-0.999 9,检出限和定量下限分别为0.02-0.26μg/L和0.05-0.86μg/L,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%-10.0%和1.7%-10.0%。3个污水处理厂出水在2.5μg/L和10μg/L的加标浓度水平下,回收率为85.2%-107.8%。该方法能够满足污水处理厂出水中9种HAAs的检测要求。 展开更多
关键词 卤乙酸 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 二级出水 固相萃取
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法同时测定蒙药全石榴、中药石榴皮及新鲜石榴中7种成分 被引量：6
10
作者 王常喜 岳丽丽 +5 位作者 许海燕 乌妮尔 黄燕 张海鹏 高杰 马超美 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期139-143,共5页
采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法,同时检测蒙药全石榴皮及籽、中药石榴皮、鲜石榴皮及籽中诃子鞣质A、诃子鞣质B、诃子裂酸、五没食子酰葡萄糖、鞣料云实素、诃黎勒酸和没食子酸7种成分。选用表儿茶素-4-乙酰半胱氨酸作为内标... 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法,同时检测蒙药全石榴皮及籽、中药石榴皮、鲜石榴皮及籽中诃子鞣质A、诃子鞣质B、诃子裂酸、五没食子酰葡萄糖、鞣料云实素、诃黎勒酸和没食子酸7种成分。选用表儿茶素-4-乙酰半胱氨酸作为内标。石榴样品经粉碎用甲醇（含内标液）溶液超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_（18）柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾离子源,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,7种成分检出限均小于0.013 5μg/m L,定量限均小于0.054 2μg/m L,在0.003 4-13.875 0、0.013 5-13.875 0、0.003 4-13.875 0、0.216 8-55.500 0、0.867 2-55.500 0、0.216 8-55.500 0、0.003 4-13.875 0μg/m L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为99.44%-105.54%;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为0.11%-0.95%和0.14%-1.21%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于蒙药全石榴、中药石榴皮、鲜石榴及其相关食品药品的质量控制。 展开更多
关键词 石榴 全石榴 石榴皮 超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用 同时测定
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料 被引量：51
11
作者 路勇 渠岩 +2 位作者 冯楠 赵俊平 金伟伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期176-180,共5页
建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限... 建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。 展开更多
关键词 工业染料 超高效液相色谱-串联质谱 食品 筛查
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法分析婴儿乳粉中的唾液酸 被引量：10
12
作者 解鸿蕾 李春 刘宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期781-785,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解方法释放出婴儿配方乳中的唾液酸,经HLB反相色谱固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和100%乙腈溶液作为流动相进... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解方法释放出婴儿配方乳中的唾液酸,经HLB反相色谱固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和100%乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样体积5μL,柱温30℃,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:唾液酸在0.05～5.0 mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R2=0.998 9);以0.1、0.5、2.5和5.0 mg/L4个添加水平进行添加回收试验,唾液酸的平均回收率为84.3%～98.9%,相对标准偏差为4.9%～8.2%;唾液酸的检出限为0.01 mg/L。该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量的分析测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 唾液酸 婴儿配方乳
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留 被引量：21
13
作者 孙晓冬 郝杰 +2 位作者 毛婷 史娜 姜洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期327-333,共7页
使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定... 使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。 展开更多
关键词 豆芽 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 抗生素类药物 快速筛查
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定葡萄中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯 被引量：3
14
作者 张凌怡 王智聪 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期122-126,共5页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法。采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃;... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法。采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式。对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示。结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25～2 000μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9);检出限为0.25μg/L,定量限为25μg/L;在250、750、1 200μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7%～99.5%,相对标准偏差小于2.5%。实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著。该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 羟基桂皮酒石酰酯 单咖啡酰酒石酸酯 单香豆酰酒石酸酯 单阿魏酰酒石酸酯 葡萄汁 葡萄皮 葡萄籽
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留 被引量：9
15
作者 赵飞 高广慧 贾宏新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期768-772,共5页
建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方... 建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 喹诺酮类药物 麻辣烫
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柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定茶叶中乙撑硫脲的残留 被引量：2
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作者 郑小严 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1238-1244,共7页
建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测方法。样品采用乙腈提取,提取液经QuEChERS基质分散固相萃取净化后采用9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)柱前衍生;衍生溶液经BEHC18色谱柱(100 mm×2. 0 mm,1. 7... 建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测方法。样品采用乙腈提取,提取液经QuEChERS基质分散固相萃取净化后采用9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)柱前衍生;衍生溶液经BEHC18色谱柱(100 mm×2. 0 mm,1. 7μm)分离后进入串联四极杆质谱仪检测,采用同位素内标法定量;流动相为0. 1%(v/v)甲酸-乙腈。该方法对茶叶样品检出限为1. 3μg/kg,定量限为4. 2μg/kg;加标回收率在97. 7%～107. 5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2. 1%～10. 0%之间;在1. 0～203. 4μg/L范围内线性回归系数r为0. 999 3。该方法灵敏度高,重现性好,定性定量准确,可有效满足对茶叶中乙撑硫脲残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS) 柱前衍生 乙撑硫脲 茶叶
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定奶粉中唾液酸的含量 被引量：7
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作者 刘彦品 刘利娟 +2 位作者 牟光庆 姜铁民 陈历俊 《中国奶牛》 2015年第17期44-48,共5页
本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定奶粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解法释放奶粉中的唾液酸,采用BEH HILIC色谱柱分离,以100%甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行等度洗脱,流速为0.25m L/min,进样体积为5μL,柱温30℃... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定奶粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解法释放奶粉中的唾液酸,采用BEH HILIC色谱柱分离,以100%甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行等度洗脱,流速为0.25m L/min,进样体积为5μL,柱温30℃。采用电喷雾质谱检测,正离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。唾液酸在0.1~1.0mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好（R2=0.999）,检出限为0.01mg/L,样品平均加标回收率为98.3%,相对标准偏差为4.8%。该方法前处理简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳、牛乳和奶粉中唾液酸含量的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 唾液酸 奶粉
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超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法鉴定丹楂通脉丸化学成分
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作者 陶叶琴 刘辉 +4 位作者 熊丹 蔡小霞 高明果 谢宗明 蒋翠平 《中国药业》 CAS 2025年第1期53-61,共9页
目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μ... 目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。通过对照品、一级和二级质谱数据离子信息、文献等预测裂解规律,鉴定化学成分。结果共鉴定出54种化学成分,包括皂苷类17种,有机酸类12种,黄酮类8种,醌类8种,酚及酚酸类6种,其他类4种。结论该方法快速准确,可为丹楂通脉丸的物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 丹楂通脉丸 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法 化学成分分析 质量控制
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
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作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 血液 芬太尼类物质
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