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超高效液相串联质谱快速定性分析大蓟 被引量:2
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作者 彭海博 吴霞 +1 位作者 张宇 冯毅凡 《亚太传统医药》 2015年第2期16-19,共4页
大蓟是治疗高血压、各种出血和炎症的一种中药,但目前鲜有关于其有效成分的报道。通过UPLC/Q-TOF建立一种快速高效的方法对大蓟所含成分进行分析。基于精确分子量、计算分子成分,结合二级质谱数据及相关文献报道,发现并确定29种成分结构... 大蓟是治疗高血压、各种出血和炎症的一种中药,但目前鲜有关于其有效成分的报道。通过UPLC/Q-TOF建立一种快速高效的方法对大蓟所含成分进行分析。基于精确分子量、计算分子成分,结合二级质谱数据及相关文献报道,发现并确定29种成分结构,包括黄酮、黄酮糖苷、异黄酮、有机酸和蒽醌类化合物。其中斑鸠菊酸、叔丁基羟基茴香醚、二氢辣椒素、大黄蒽醌和紫杉叶素等为首次在大蓟中发现并讨论其ESI源中的二级质谱裂解规律,黄酮在ESI源中脱去CO和H2O的二级裂解规律也初次被阐述。 展开更多
关键词 大蓟 二级质谱碎片 超高效液相-Q-TOF-MS 快速分析
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高分辨质谱法快速测定芬太尼类物质及其质谱裂解规律 被引量:8
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作者 赵苑余 陈江 +2 位作者 温晓静 彭光宇 王国民 《刑事技术》 2022年第2期111-120,共10页
目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决... 目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS;)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/m L,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/m L,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(Mc Lafferty rearrangement,Mc L),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。 展开更多
关键词 法医毒物学 芬太尼 新精神活性物质 超高效液相色谱-四极杆/轨道阱液质联用法 高分辨质谱 质谱碎片
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采用高分辨离子淌度液质联用技术鉴定紫苏的化学成分 被引量:8
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作者 张桂清 杨宇森 +3 位作者 许艺敏 罗海凌 姚俊新 林占熺 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2019年第1期123-130,共8页
采用高分辨离子淌度液质联用技术,分析鉴定中药紫苏茎叶中的主要化学成分,为紫苏资源的开发及临床应用提供依据.采用色谱柱为HSS T3 (2.1×100 mm,1.8μm),运用色谱梯度洗脱溶剂A:水(0.1%甲酸)和B:乙腈(0.1%甲酸),操作条件为:流速0.... 采用高分辨离子淌度液质联用技术,分析鉴定中药紫苏茎叶中的主要化学成分,为紫苏资源的开发及临床应用提供依据.采用色谱柱为HSS T3 (2.1×100 mm,1.8μm),运用色谱梯度洗脱溶剂A:水(0.1%甲酸)和B:乙腈(0.1%甲酸),操作条件为:流速0.45 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积1μL;通过质谱仪(SYNAPT G2-Si HD英国,沃特世)的高能量质谱碎片信息,参照数据库和文献资料从紫苏茎叶中鉴定10种化合物,包括6种黄酮及其苷类成分(芹菜素6,8-二葡萄糖苷、木樨草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、山奈酚3-葡萄糖醛酸-7-葡萄糖苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸、山奈酚-3-O-D-吡喃葡萄糖醛酸糖苷、芹菜素-7-氧-葡萄糖醛酸苷),以及4种有机酸类(咖啡酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、葵二酸). 展开更多
关键词 高分辨离子淌度 液质联用 紫苏 质谱碎片 黄酮
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高分辨液质联用技术鉴别棉纺织品黄变物质化学组成
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作者 任泽华 杨青波 +2 位作者 肖雨嫣 赵旭 刘建立 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期90-96,共7页
为了鉴定棉纺织品表面非染料类黄变物质的具体化学组成,文章采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨液质联用技术(UHPLC-Q-Exactive)建立了棉纺织品黄变物质化学组成的快速识别方法。通过Xcalibur软件筛选色谱中准分子离子峰、... 为了鉴定棉纺织品表面非染料类黄变物质的具体化学组成,文章采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨液质联用技术(UHPLC-Q-Exactive)建立了棉纺织品黄变物质化学组成的快速识别方法。通过Xcalibur软件筛选色谱中准分子离子峰、分析质谱碎片信息、借助人类代谢组数据库(HMDB)并结合文献指认潜在黄变成分,共鉴定出纺织品黄变物质中6种主要化合物,包括角鲨烯、棕榈油酸、肉豆蔻酸、壬醛、香叶基丙酮、甲基庚烯酮。这些化合物在常态或者氧化后呈现出黄色、淡黄色及棕黄色,可为利用色谱技术鉴定纺织品黄变物质提供借鉴,为针对性抑制纺织品黄变现象提供基础依据。 展开更多
关键词 棉纺织品 黄变物质 成分鉴定 高分辨液质联用 准分子离子峰 质谱碎片 人类代谢组数据库
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Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分 被引量:14
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作者 董喆 李梦怡 +3 位作者 张会亮 孙姗姗 丁宏 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期310-318,共9页
目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm&#... 目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含2 mmol·L^(-1)乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,35%B;1~7 min,35%B→85%B;7~7.5 min,85%B→35%B;7.5~10 min,35%B);流速为0.3 mL·min^(-1);柱温:35℃。质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。18个化学药物在0.15~300 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.993),各类药物的检测下限为0.05~20 ng·mL^(-1),回收率为72.2%~118.7%,RSD为2.4%~9.2%。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap) 非法添加药物 改善睡眠类保健品 正负离子切换 二级碎片质谱 定性筛查和定量分析
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A novel catalytic application of heteropolyacids:chemical transformation of major ginsenosides into rare ginsenosides exemplified by Rg1 被引量:6
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作者 Jie Cao Chang Liu +2 位作者 Qianqian Wang Yuze Li Qing Yu 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第6期748-753,共6页
High performance liquid chromatography coupled with quadruple-time-of-flight mass spectrometry(HPLC-Q-TOF-MS)method was developed for analyzing the hydrolytic mixtures of ginsenoside R_(g1) in acidic conditions(pH 3).... High performance liquid chromatography coupled with quadruple-time-of-flight mass spectrometry(HPLC-Q-TOF-MS)method was developed for analyzing the hydrolytic mixtures of ginsenoside R_(g1) in acidic conditions(pH 3). Three catalysts, a heteropolyacid(H_4SiW_(12)O_(40), SiW_(12) for short), its complex with γ-CD(SiW_(12)/γ-CD for short) and formic acid, were used for comparison. The chemical transformation products were identified based on the accurate mass measurement and the fragment ions obtained from tandem mass spectrometry. It was concluded that the catalytic efficiency of SiW_(12)(≈SiW_(12)/γ-CD) is ca. 410 times higher than that of formic acid, thus becoming the most efficient catalyst for chemical transformations of ginsenosides. 展开更多
关键词 ginsenoside R_(g1) heteropolyacid hydrolysis HPLC-Q-TOF-MS
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