为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪...为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。展开更多
目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二...目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二甲基异莰醇(2-MIB)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)、土臭素(GSM)和2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)在内7种异味物质含量的检测方法。方法通过优化含盐量、萃取温度和时间、解析时间和温度、气相条件和质谱条件,实现饮水中上述7种异味物质的分析。结果7种异味物质的线性范围为0.50~100 ng/L,相关系数(R^(2))在0.9971~0.9990之间,检出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)范围分别为0.04~0.15 ng/L和0.14~0.50 ng/L,三个浓度水平(1.00、10.0和50.0 ng/L)加标平均回收率分别为85.0%~119%、103%~116%和92.3%~107%,相对标准偏差(n=6)分别为6.58%~14.1%、3.87%~9.01%和1.86%~8.98%。结论本方法操作、简便,选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于饮水中7种异味物质的检测。展开更多
文摘为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。
文摘目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二甲基异莰醇(2-MIB)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)、土臭素(GSM)和2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)在内7种异味物质含量的检测方法。方法通过优化含盐量、萃取温度和时间、解析时间和温度、气相条件和质谱条件,实现饮水中上述7种异味物质的分析。结果7种异味物质的线性范围为0.50~100 ng/L,相关系数(R^(2))在0.9971~0.9990之间,检出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)范围分别为0.04~0.15 ng/L和0.14~0.50 ng/L,三个浓度水平(1.00、10.0和50.0 ng/L)加标平均回收率分别为85.0%~119%、103%~116%和92.3%~107%,相对标准偏差(n=6)分别为6.58%~14.1%、3.87%~9.01%和1.86%~8.98%。结论本方法操作、简便,选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于饮水中7种异味物质的检测。
