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CHIRALCEL OD手性柱直接拆分萘普生对映体 被引量：9
1
作者 陈德妙 傅强 +2 位作者 李娜 张松显 张倩倩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期75-78,共4页
以CHIRALCELOD为固定相,建立了在正相条件下直接拆分萘普生对映体的HPLC方法。考察了流动相组成、流速、进样量和温度等因素对对映体分离的影响。优化后的色谱条件为:CHIRACELOD色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:正己烷-异丙醇-... 以CHIRALCELOD为固定相,建立了在正相条件下直接拆分萘普生对映体的HPLC方法。考察了流动相组成、流速、进样量和温度等因素对对映体分离的影响。优化后的色谱条件为:CHIRACELOD色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:正己烷-异丙醇-冰醋酸(97∶3∶1,V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:254nm;柱温:35℃。在此条件下,萘普生对映体可得到基线分离。此方法可用于S-萘普生制备时酶膜反应器中萘普生甲酯动态拆分过程的跟踪分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 萘普生对映体 手性分离
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毛细管电泳对萘普生对映体的分离及定量分析 被引量：2
2
作者 孙翠荣 傅小芸 +1 位作者 吕建德 陈耀祖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第10期1281-1283,共3页
以环糊精及其衍生物作为毛细管电泳手性分离的添加剂，采用正极进样，对酸性药物萘普生对映体的分离进行研究，结果表明该途径能在较短的时间内使对映体达到基线分离。还研究了缓冲体系ｐＨ值对萘普生对映体分离的影响，结果表明，ｐＨ... 以环糊精及其衍生物作为毛细管电泳手性分离的添加剂，采用正极进样，对酸性药物萘普生对映体的分离进行研究，结果表明该途径能在较短的时间内使对映体达到基线分离。还研究了缓冲体系ｐＨ值对萘普生对映体分离的影响，结果表明，ｐＨ５．５时分离效果最佳，且耗时最短。对ＣＥ定量能力（线性，精度）进行了考察，获得满意的结果，线性相关系数为０．９９８，ＲＳＤ低于４．４％ 展开更多
关键词 毛细管电泳 萘普生对映体 分离 定量分析
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双相(O／W)识别手性萃取分离萘普生对映体 被引量：3
3
作者 唐课文 陈圆圆 刘佳佳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期620-623,共4页
目的研究萘普生在D(L)-酒石酸异丁酯1,2二氯乙烷有机相和羟丙基β-环糊精水相萃取体系中的分配行为;考察酒石酸构型和浓度、羟丙基β-环糊精浓度、水相pH值等因素对萃取性能的影响。方法运用新的手性分离技术-双相(O/W)识别手性萃取。... 目的研究萘普生在D(L)-酒石酸异丁酯1,2二氯乙烷有机相和羟丙基β-环糊精水相萃取体系中的分配行为;考察酒石酸构型和浓度、羟丙基β-环糊精浓度、水相pH值等因素对萃取性能的影响。方法运用新的手性分离技术-双相(O/W)识别手性萃取。结果羟丙基β-环糊精对S-萘普生对映体的识别能力大于对R-萘普生对映体的识别能力,而L-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反;在羟丙基β-环糊精和L-酒石酸异丁酯萃取体系中,萘普生外消旋体一次萃取分离后R和S对映体的分配系数(kR和kS)分别为8.92和5.41,分离因子(α)达1.65;同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著的影响。结论双相(O/W)识别手性萃取具有较强的手性分离能力,它对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义。 展开更多
关键词 双相(O/W)识别 手性萃取 萘普生对映体
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HP-β-CD手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的色谱保留机制和拆分机理研究 被引量：11
4
作者 宁凤容 黄可龙 焦飞鹏 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期425-429,共5页
研究了HPLC法羟丙基_β_环糊精(HP_β_CD)手性流动相添加剂对萘普生对映体的保留机制,建立了保留因子与[CD]、[H+]、包结常数以及萘普生的解离常数的关系式,并结合实验对此关系式进行了验证,结果表明此关系式对手性添加剂、pH等因素对... 研究了HPLC法羟丙基_β_环糊精(HP_β_CD)手性流动相添加剂对萘普生对映体的保留机制,建立了保留因子与[CD]、[H+]、包结常数以及萘普生的解离常数的关系式,并结合实验对此关系式进行了验证,结果表明此关系式对手性添加剂、pH等因素对拆分的影响具有一定的理论指导。保留因子(k)的倒数1k对HP_β_CD的浓度呈良好的线性关系,证明HP_β_CD与萘普生对映体形成的包合比是11包合物。计算了手性分离过程中的热力学参数,结果表明HP_β_CD对萘普生对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程。通过比较手性选择体结构,探讨了HP_β_CD拆分萘普生对映体的机理,进一步分析表明HP_β_CD能拆分萘普生对映体的主要因素是尺寸大小相匹配、构象诱导作用和偶极_偶极作用。 展开更多
关键词 HP-β-CD 萘普生对映体 拆分机理 保留机制 手性流动相 HPLC法
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