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基于膜式固相萃取的水体全氟化合物检测方法研究 被引量:1
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作者 姚志建 顾凯丽 +6 位作者 李涛 耿旭 周庆 李爱民 张韦华 王卫 焦伟 《环境科技》 2024年第2期40-45,共6页
基于膜式固相萃取法和液相色谱-串联质谱法建立了一种高灵敏、快速分析环境水样中痕量全氟化合物(PFASs)的方法。采用最优条件的模式固相萃取进行样品前处理,以乙酸铵水溶液及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Accucore aQ C18色谱柱分离,采... 基于膜式固相萃取法和液相色谱-串联质谱法建立了一种高灵敏、快速分析环境水样中痕量全氟化合物(PFASs)的方法。采用最优条件的模式固相萃取进行样品前处理,以乙酸铵水溶液及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Accucore aQ C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子采集模式和质谱多反应监测模式分析,实现了环境水样中17种全氟化合物的快速分析,17种全氟化合物检出限(S/N=3)为0.2~0.3 ng/L。将方法应用于实际环境水样中全氟化合物的分析,加标回收率为87%~95%。研究可为快速、有效地检测环境水样中痕量全氟化合物提供新方法的选择。 展开更多
关键词 膜式固相萃取 色谱-串联质谱 全氟化合物 环境水样
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尿中鸦片类滥用药物的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定 被引量:3
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作者 朱彬玲 《中国药事》 CAS 2008年第2期127-130,共4页
研究尿中哌替啶、美沙酮、可待因、吗啡、O6-乙酰吗啡等5种鸦片类滥用药物的膜式固相萃取(diskSPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法。采用固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿-正丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的5种鸦片类滥用药... 研究尿中哌替啶、美沙酮、可待因、吗啡、O6-乙酰吗啡等5种鸦片类滥用药物的膜式固相萃取(diskSPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法。采用固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿-正丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的5种鸦片类滥用药物进行提取。经BSTFA衍生化后再用Gc/MS/SIM测定,分析物的检出限为0.001~0.008μg·mL^-1。同一根萃取柱,连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降,用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致。该方法适合于法医毒物分析。 展开更多
关键词 膜式固相萃取 鸦片类 GC/MS/SIM 尿 法医毒物分析
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尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定 被引量:1
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作者 朱彬玲 《漳州师范学院学报(自然科学版)》 2007年第2期88-91,共4页
建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检... 建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检出限可达0.004μg/mL;同一根萃取柱连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降;用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析. 展开更多
关键词 膜式固相萃取 O6-乙酰吗啡 GC/MS/SIM 尿 法医毒物分析
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水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法 被引量:5
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作者 卞战强 查玉娥 +3 位作者 于建 郑和辉 田向红 张娟 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期339-341,共3页
目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离... 目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。 展开更多
关键词 半挥发性农药 膜式固相萃取 色谱法 质谱
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膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用检测饮用水中22种药物与个人护理品残留 被引量:3
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作者 许红睿 李凌 +1 位作者 张付刚 李建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第11期1291-1295,1299,共6页
目的建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中22种药物与个人护理品(PPCPs)的检测方法。方法在选定的膜式固相萃取条件下,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)方式外标法进行定量分析。结果22种PPCPs线性关... 目的建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中22种药物与个人护理品(PPCPs)的检测方法。方法在选定的膜式固相萃取条件下,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)方式外标法进行定量分析。结果22种PPCPs线性关系良好,相关系数均在0.995以上。空白加标回收率为64%~105%,重复检测6次,相对标准偏差为4.5%~13.5%。结论相比柱式固相萃取,膜式固相萃取具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,该PPCPs检测方法更适用于多水样的快速监测。 展开更多
关键词 膜式固相萃取 药物与个人护理品 超高效液色谱-质谱联用 生活饮用水
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膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂 被引量:1
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作者 许红睿 李凌 +1 位作者 张付刚 李建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第13期1560-1563,1578,共5页
目的建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中11种有机磷酸酯类阻燃剂(OPFRs)的检测方法,并用于苏州地区饮用水中11种OPFRs的检测。方法水样经膜式固相萃取后,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)分离检测,... 目的建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中11种有机磷酸酯类阻燃剂(OPFRs)的检测方法,并用于苏州地区饮用水中11种OPFRs的检测。方法水样经膜式固相萃取后,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)分离检测,外标法定量,并对2021年8月份苏州78份水样中的OPFRs进行定量检测。结果11种OPFRs线性关系良好,相关系数都在0.99以上,空白水样加标10ng/L回收率为25.1%~105.0%,相对标准偏差为2.6%~19.2%。该膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法可用于饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂的定量检测,苏州地区饮用水中OPFRs主要有TMP、TEP、TCEP和TCPP,水源水、市区出厂水、县级市出厂水、二次供水和末梢水OPFRs平均浓度分别为15.9 ng/L205.1 ng/L.154.4'ng/L.13.9 ng/L和11.0 ng/L。不同水样类型中OPFRs(TPhP、TDCPP、TEHP、EHDPP除外)检出浓度差异有统计学意义(P<0.05)。结论该方法前处理效率高,准确性好,灵敏度高,可应用于饮用水中11种OPFRs的定量检测。 展开更多
关键词 膜式固相萃取 有机磷酸酯类阻燃剂 超高效液色谱-质谱联用法 生活饮用水
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膜式萃取与GC/MS联用测定水中半挥发性有机物 被引量:3
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作者 王艳丽 李利荣 张肇元 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期110-113,共4页
使用膜式固相萃取和液-液萃取两种前处理方法,并通过气相色谱/质谱联用测定水中半挥发性有机物,以保留时间和目标化合物的主要离子荷质比定性,用内标标准曲线定量。结果表明:气相色谱/质谱法测定半挥发性有机物定量曲线的相关系数大于0.... 使用膜式固相萃取和液-液萃取两种前处理方法,并通过气相色谱/质谱联用测定水中半挥发性有机物,以保留时间和目标化合物的主要离子荷质比定性,用内标标准曲线定量。结果表明:气相色谱/质谱法测定半挥发性有机物定量曲线的相关系数大于0.995;膜式固相萃取法的精密度和准确度较优于液液萃取法,且萃取时间和萃取试剂用量较优。 展开更多
关键词 色谱/质谱法 半挥发性有机物 膜式固相萃取 液液
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