反相高效液相色谱法测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的研究 被引量：8

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作者 甄铧 蒲尚绕 张学毅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期358-361,共4页

目的:建立测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的反相高效液相色潜法。方法:采用硅胶层析柱(BUCHI,Φ12mm×75 mm,40～63μm),以甲醇-水(1:1)为洗脱剂对曼地亚红豆杉提取液进行初步分离制备供试品溶液;HPLC 检测条件:SHI... 目的:建立测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的反相高效液相色潜法。方法:采用硅胶层析柱(BUCHI,Φ12mm×75 mm,40～63μm),以甲醇-水(1:1)为洗脱剂对曼地亚红豆杉提取液进行初步分离制备供试品溶液;HPLC 检测条件:SHIM—PACK VP—ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为232 nm。结果:10-DABⅢ浓度在0.04～4.00μg·mL^(-1)范围(r=0.9974),与峰面积呈良好线性关系(n=6);回收率(n=9)为99.5%～104.9%,RSD 为1.0%～1.8%。结论:曼地亚红豆杉提取液用硅胶柱层析后,多数高含量非目标物被分离,消除了高含量非目标物对10—DABⅢ测定的影响,HPLC 检测条件简单,获得满意的效果。 展开更多

关键词 曼地亚红豆杉 10-脱乙酰巴卡亭ⅲ(10-DABⅲ) 反相高效液相色谱 硅胶柱层析

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高效液相色谱法测定云南红豆杉细胞培养物中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量 被引量：9

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作者 李海峰 赵志莲 +2 位作者 杨永寿 王胤 刘光明 《大理学院学报（综合版）》 CAS 2008年第2期3-4,共2页

目的:建立云南红豆杉细胞培养物中10-脱乙酰巴卡亭III含量的测定方法。方法:样品经干燥研细后采用甲醇浸提、乙酸乙酯萃取,测定同一批细胞培养物中10-脱乙酰巴卡亭III含量,采用Spherisorb C185μm柱,流动相甲醇-乙腈-水(42∶13∶45),流... 目的:建立云南红豆杉细胞培养物中10-脱乙酰巴卡亭III含量的测定方法。方法:样品经干燥研细后采用甲醇浸提、乙酸乙酯萃取,测定同一批细胞培养物中10-脱乙酰巴卡亭III含量,采用Spherisorb C185μm柱,流动相甲醇-乙腈-水(42∶13∶45),流速1.0ml/min,检测波长为234nm。结果:云南红豆杉细胞培养物中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量为0.023 47%,平均回收率为100.6%,变异系数(RSD)为2.2%。结论:该方法能准确、快速测定云南红豆杉细胞培养物中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量,为探讨10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在细胞培养物中的代谢研究提供测定方法。 展开更多

关键词 云南红豆杉 细胞培养 高效液相色谱法 10-脱乙酰巴卡亭ⅲ

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南方红豆杉与引种德国曼地亚红豆杉茎、叶中紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的比较 被引量：9

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作者 宋秋烨 《西北药学杂志》 CAS 2014年第2期129-132,共4页

目的：建立HPLC法同时测定并比较南方红豆杉与德国引种曼地亚红豆杉茎、叶中紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量。方法采用CosmasilTMC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-水（50∶50）为流动相；流速为1．0mL·min-1；检测... 目的：建立HPLC法同时测定并比较南方红豆杉与德国引种曼地亚红豆杉茎、叶中紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量。方法采用CosmasilTMC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-水（50∶50）为流动相；流速为1．0mL·min-1；检测波长为227nm；柱温：30℃。结果紫杉醇、10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的线性范围分别为2．675～42．8μg·mL-1（r＝0．9993）和3．875～62μg·mL-1（r＝0．9996），平均加样回收率（n＝9）分别为98．1％和101．6％，RSD分别为2．7％和2．3％。南方红豆杉与德国引种曼地亚红豆杉的茎、叶中紫杉醇含量分别为0．12和0．10mg·g^-1，10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量分别为0．12和0．14mg·g^-1。结论引种红豆杉与南方红豆杉在同一地区的生态环境下生长，茎、叶中所含紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量有显著性差异（P＜0．05）。所建立方法准确，简便，适用于红豆杉的质量评价，为不同栽培品种的选择提供参考。 展开更多

关键词 紫杉醇 10-脱乙酰巴卡亭ⅲ 南方红豆杉 曼地亚红豆杉 含量

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HPLC、UPLC测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量 被引量：3

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作者 胡杰 蒋剑平 +1 位作者 熊耀康 张春椿 《中国中医药科技》 CAS 2016年第2期168-169,171,共3页

目的:对高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC)测定的南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)含量进行比较。方法:分别建立HPLC和UPLC测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的方法。HPLC法为Inertsil ODS-SP(4.6×250 m... 目的:对高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC)测定的南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)含量进行比较。方法:分别建立HPLC和UPLC测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的方法。HPLC法为Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长227 nm,柱温30℃;UPLC法为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇∶水(53∶47)为流动相,流速分别为0.3 mL·min^(-1),检测波长227 nm,柱温15℃。结果:超高效液相色谱仅6.8 min即可完成测试,测定时间远低于高效液相色谱法,2种方法所得结果一致结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于南方红豆杉药材的质量控制。 展开更多

关键词 南方红豆杉 @10-脱乙酰巴卡亭ⅲ 超高效液相色谱法 高效液相色谱法

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HPLC法测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮含量

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作者 凌子懿 吴泽君 +3 位作者 包敏 唐小鹏 肖人钟 丁野 《广州化工》 CAS 2022年第22期130-132,共3页

建立HPLC法同时测定南方红豆杉药材中主成分10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮的含量。采用Inertsil ODS-3 C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长232 nm。研究... 建立HPLC法同时测定南方红豆杉药材中主成分10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮的含量。采用Inertsil ODS-3 C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长232 nm。研究表明10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在0.8640~216.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内、金松双黄酮在0.8036~200.9μg·mL^(-1)(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.85%(RSD=0.72%)、99.35%(RSD=0.90%)。本方法简便、准确可靠,可用于南方红豆杉药材及中药饮片的质量控制。 展开更多

关键词 南方红豆杉 10-脱乙酰巴卡亭ⅲ 金松双黄酮 含量测定 高效液相色谱法

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RP-HPLC法测定欧洲红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量 被引量：5

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作者 甄铧 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2009年第27期2125-2127,共3页

目的:建立以反相高效液相色谱法测定欧洲红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为232nm。结果:10-脱乙酰巴... 目的:建立以反相高效液相色谱法测定欧洲红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为232nm。结果:10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的进样量在264～1320ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.8%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法简单、准确、重现性好,可用于欧洲红豆杉的质量控制。 展开更多

关键词 欧洲红豆杉 10-脱乙酰巴卡亭ⅲ 反相高效液相色谱法 含量测定

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HPLC法测定东北红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭的含量 被引量：10

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作者 杜智敏 陈瑞玲 +1 位作者 刘福清 杨宝峰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期398-399,共2页

目的　测定东北红豆杉枝叶中 10 -脱乙酰巴卡亭 (10 - deacetylbaccatin ,10 - DAB )的含量。方法　采用 RP- HPL C法。 C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -水 (2 0∶ 30∶ 5 0 )作为流动相 ,检测波长为 2 33.9n... 目的　测定东北红豆杉枝叶中 10 -脱乙酰巴卡亭 (10 - deacetylbaccatin ,10 - DAB )的含量。方法　采用 RP- HPL C法。 C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -水 (2 0∶ 30∶ 5 0 )作为流动相 ,检测波长为 2 33.9nm。结果　 10 - DAB 在 0 .0 0 4 75～ 0 .0 38μg与峰面积线性关系良好 (r=0 .9990 ) ,平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD为 2 .0 %。结论　方法操作简便、灵敏度高、专属性强 ,可用于红豆枝叶中 10 - DAB 的质量控制。 展开更多

关键词 东北红豆杉 10—脱乙酰巴卡亭ⅲ 高效液相色谱

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美丽红豆杉枝叶中抗肿瘤活性成分的提取与分离 被引量：3

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作者 吴绵斌 马淑桢 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期329-331,共3页

以美丽红豆杉的枝叶为原料,采用一种新的方法提取和分离用以合成高效抗癌药紫杉醇所需的前体———10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ),并对10-DABⅢ的提取、分离、纯化条件进行了优化筛选。采用该工艺方法得到的10-DABⅢ晶体纯度可达91%,得... 以美丽红豆杉的枝叶为原料,采用一种新的方法提取和分离用以合成高效抗癌药紫杉醇所需的前体———10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ),并对10-DABⅢ的提取、分离、纯化条件进行了优化筛选。采用该工艺方法得到的10-DABⅢ晶体纯度可达91%,得率也在70%以上,从而证实了该工艺路线在生产上是可行的。 展开更多

关键词 美丽红豆杉 抗肿瘤 紫杉醇 10-脱乙酰巴卡亭ⅲ

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紫杉醇的半合成 被引量：16

9

作者 王九一 阎家麒 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1999年第1期56-58,共3页

以１０脱乙酰巴卡亭Ⅲ为起始原料，将其转化成７三乙基硅烷１０脱乙酰巴卡亭Ⅲ，然后乙酰化成７三乙基硅烷巴卡亭Ⅲ，用市售的紫杉醇侧链Ｎ苯甲酰（２Ｒ，３Ｓ）３苯基异丝氨酸在ＤＣＣ和ＤＡＭＰ作用下与其偶联。

关键词 紫杉醇 脱乙酰巴卡亭ⅲ 半合成

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10-DAB分子印迹纳米微球的合成及吸附性能研究

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作者 王奕洁 江哲恒 +3 位作者 孙雯佳 武晓丹 曹劲松 付玉杰 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期91-99,共9页

以10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DAB)为模板,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,制备出对10-DAB具有高选择吸附性的10-DAB分子印迹纳米微球(10-DAB-MINs),最高吸附量可达37.42 mg/g。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪及热重分... 以10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DAB)为模板,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,制备出对10-DAB具有高选择吸附性的10-DAB分子印迹纳米微球(10-DAB-MINs),最高吸附量可达37.42 mg/g。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪及热重分析(TG)仪对10-DAB-MINs进行表征,证明该聚合物成功合成。10-DAB-MINs的吸附过程与准二级吸附动力学模型相吻合,R^(2)为0.979 5;10-DAB-MINs的吸附过程符合Langmuir-Freundlich吸附等温线模型,R^(2)为0.982 7;10-DAB-MINs相较不加模板的分子印迹纳米微球(NINs)有较好的重复利用性,重复使用5次吸附量仍达到28.66 mg/g,具有良好的稳定性。 展开更多

关键词 分子印迹技术 10-脱乙酰巴卡亭ⅲ 特异性识别 纳米微球

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维药红豆杉质量控制研究及建议

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作者 严丽 谢莉 +4 位作者 冯春蕾 于新兰 吴光翠 张金魁 林鹏程 《中国药事》 CAS 2023年第3期321-326,共6页

目的:研究维药红豆杉药材的质量控制方法并对质量标准提出建议。方法:采用硅胶G薄层色谱板,以紫杉醇、10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和红豆杉对照药材为对照,建立薄层色谱鉴定方法;依照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则相关规定对红豆杉药... 目的:研究维药红豆杉药材的质量控制方法并对质量标准提出建议。方法:采用硅胶G薄层色谱板,以紫杉醇、10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和红豆杉对照药材为对照,建立薄层色谱鉴定方法;依照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则相关规定对红豆杉药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定其醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法建立红豆杉特征性成分紫杉醇的含量测定方法。结果:建立的红豆杉薄层色谱专属特征显著。药材水分含量为4.3%~7.0%,总灰分为2.4%~5.4%,酸不溶性灰分为0.2%~1.8%,醇溶性浸出物含量为14.0%~35.4%。紫杉醇含量在6.70~80.44μg·ml^(-1)(r=0.9998)线性关系良好,加样回收率平均为99.3%。15批红豆杉药材中紫杉醇含量为0.003%~0.024%。结论:建立的红豆杉质量控制方法简便、重复性和专属性良好,研究结果可为红豆杉质量控制及标准的制修订提供一定参考。 展开更多

关键词 红豆杉 质量标准 薄层色谱 高效液相色谱 紫杉醇、10-脱乙酰巴卡亭ⅲ

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