脉冲熔融-飞行时间质谱法测定金属材料中氧、氮、氢和氩 被引量：19

1

作者 沈学静 王蓬 +6 位作者 胡少成 杨植岗 马红权 杨倩倩 高伟 周振 王海舟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1555-1560,共6页

采用自主研制的脉冲熔融-飞行时间质谱法可以同时测定金属中O,N,H和Ar。重点讨论质谱谱线的选择,信号获得以及数据处理和校准,并给出O,N,H和Ar 4种的检出限分别为0.021,0.060,0.002和0.002"g/g,线性范围分别为0.070～500"g/g,... 采用自主研制的脉冲熔融-飞行时间质谱法可以同时测定金属中O,N,H和Ar。重点讨论质谱谱线的选择,信号获得以及数据处理和校准,并给出O,N,H和Ar 4种的检出限分别为0.021,0.060,0.002和0.002"g/g,线性范围分别为0.070～500"g/g,0.200～400"g/g,0.006～40"g/g和0.005～15"g/g。并利用不同样品对本方法的准确性和精密度进行了验证,实验结果与传统方法吻合。实验表明,本方法准确、有效,可同时测定4种气体元素O,N,H和Ar。 展开更多

关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 氧 氮 氢 氩

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脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢 被引量：12

2

作者 胡少成 沈学静 +4 位作者 王蓬 郝贵奇 马红权 胡学强 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期26-30,共5页

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C＋,N＋,H2＋作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空... 采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C＋,N＋,H2＋作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。 展开更多

关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱 钢铁 氧 氮 氢

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脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢 被引量：12

3

作者 韩维儒 周海收 +4 位作者 陈然 李继东 沈学静 杨倩倩 胡少成 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期20-24,共5页

在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立... 在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线,和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5μg、0.5μg、0.4μg,测定下限分别为1.7μg、1.7μg、1.2μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定,对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11),对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11),并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。 展开更多

关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 钨 钽 氧 氮 氢

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脉冲熔融-热导法测定硅铁中氮 被引量：5

4

作者 杨植岗 王蓬 +4 位作者 张长均 吴振宁 黄小峰 王学华 于燕鹏 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期42-45,共4页

硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助... 硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定。本方法的测定下限为0.000 37%,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10%和9%(n=4)。 展开更多

关键词 硅铁 氮 镍箔 脉冲熔融 热导法

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应用脉冲熔融法和感应热抽取法探讨钢中超低氢分析“零峰值”问题 被引量：5

5

作者 朱跃进 李素娟 +1 位作者 邓羽 郝士一 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1-8,共8页

应用脉冲熔融法测定钢中超低氢,仪器显示值为"0.0μg/g"。实验对该"零峰值"现象进行了系统的研究和探讨,结果发现如果将现用石墨套坩埚换成单坩埚于同样条件下检测,可见到明显的氢峰,然而,用内控标样10点分析,确认... 应用脉冲熔融法测定钢中超低氢,仪器显示值为"0.0μg/g"。实验对该"零峰值"现象进行了系统的研究和探讨,结果发现如果将现用石墨套坩埚换成单坩埚于同样条件下检测,可见到明显的氢峰,然而,用内控标样10点分析,确认此峰为单坩埚产生的干扰峰;尝试换用添加浴料的技术手段解决问题未能成功。转机源于另一台不同原理的同类仪器,应用感应热抽取法仪器测定数百个"零峰值"样品,可见稳定的氢峰,峰值落在0.1~0.4μg/g范围内。以力可502-457钢中氧氮氢联标样(氢认定值为(0.9±0.4)μg/g)和阿尔法AR546钢中氢标样(认定值为(0.63±0.2)μg/g)标定,线性良好数值可信。采用感应热抽取法分析内控钢中氢标样,测定值与认定值(0.5±0.2)μg/g基本一致,平行测定10次的标准偏差(SD)为0.07μg/g。分别采用脉冲熔融法和感应热抽取法对添加稀土和未添加稀土钢样品中超低氢进行分析对比试验,结果表明:对于添加稀土钢样品中氢的分析,基于脉冲熔融法的两台仪器分析均显示"0.0xμg/g";基于感应热抽取法仪器分析可知氢测定值在0.4μg/g附近;对于未添加稀土钢样品,两种方法所用的仪器分析所得氢测定值基本一致。由此分析认为:添加稀土可以造成对钢中氢分析的负干扰,对于感应热抽取法此干扰值甚微,可忽略;而对于脉冲熔融法,可见的氢分析负干扰值在0.2~0.4μg/g范围内。综上所述,对氢质量分数小于0.4μg/g的钢中超低氢分析,不宜使用脉冲熔融法;对0.4~0.9μg/g钢中超低氢分析,慎重应用脉冲熔融法;感应热抽取法样品始终保持固态,避免了因挥发所产生的负干扰,实验中未出现"零峰值"现象,适合于钢中超低氢分析。 展开更多

关键词 脉冲熔融法 感应热抽取法 钢 超低氢 零峰值 稀土 负干扰

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脉冲熔融-红外吸收法测定镧铈合金中氧 被引量：8

6

作者 张琳 那铎 +2 位作者 尹志华 刘航 朱跃进 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第6期8-12,共5页

为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样... 为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样范围为0.10~0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试“样品与标样间隔投样校正法”定量评估和抵消仪器(被污染)产生的干扰。实测范例显示:目前国内镧铈合金样品中氧质量分数可低至0.00679%;相对标准偏差(RSD,n=7)为5.5%。以钢中氧标准样品GBW(E)020143进行加标回收试验,回收率为101%~105%;另通过与辉光放电质谱法方法对比,一致性较好。 展开更多

关键词 脉冲熔融 红外吸收法 稀土金属 镧铈合金 氧 四元浴

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脉冲熔融红外吸收法测定钽、钨涂层中的氧 被引量：4

7

作者 卞敏 李英秋 刘钧 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期61-64,共4页

采用脉冲熔融红外吸收法测定钽、钨涂层中氧的质量分数。着重讨论了分析功率、助熔剂种类、坩埚类型、空白值及样品质量对测定结果的影响,制定出了钽、钨涂层中微量氧的分析方法。结果表明,钽、钨涂层试样中氧的质量分数的相对标准偏差... 采用脉冲熔融红外吸收法测定钽、钨涂层中氧的质量分数。着重讨论了分析功率、助熔剂种类、坩埚类型、空白值及样品质量对测定结果的影响,制定出了钽、钨涂层中微量氧的分析方法。结果表明,钽、钨涂层试样中氧的质量分数的相对标准偏差分别为2.94%,6.01%（n=6）,回收率分别为93%-108%和92%-108%。 展开更多

关键词 涂层 氧的质量分数 脉冲熔融 红外吸收

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脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钛中氦和氩 被引量：6

8

作者 朱跃进 胡少成 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期6-11,共6页

应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛... 应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩。试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致。 展开更多

关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 脉冲-热导法 钛 氦 氩

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脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Ti-Al合金中氩 被引量：2

9

作者 杨倩倩 马红权 +2 位作者 朱跃进 李美玲 沈学静 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第2期47-49,共3页

以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2 800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的... 以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2 800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金中氩释放完全。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定的结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。 展开更多

关键词 脉冲熔融 飞行时间质谱法 钛铝合金 氩

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脉冲熔融热导法测定钒粉中氮含量的不确定度评定 被引量：1

10

作者 卞敏 李英秋 武红英 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B12期134-136,共3页

利用脉冲熔融热导法测定了钒粉中氮含量,并分析了测量过程中产生的不确定度因素,通过各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氮含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。

关键词 不确定度 钒粉 氮含量 脉冲熔融热导法

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脉冲熔融热导法测定铀铌合金氮含量的研究

11

作者 武红英 卞敏 +1 位作者 赵蕴晖 李英秋 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期66-69,共4页

采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC—436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15%,氮的加标回收率为84%～93%,... 采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC—436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15%,氮的加标回收率为84%～93%,方法的检出下限为20μg/g,与经典凯氏蒸馏法测定的结果基本一致。 展开更多

关键词 铀铌合金 脉冲熔融热导法 氧氮分析仪 氮量测定

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脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢 被引量：10

12

作者 但娟 陈小毅 +2 位作者 刘林 杨倩倩 侯红霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期8-12,共5页

随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以^12C^＋、^14^N＋... 随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以^12C^＋、^14^N＋、^2H^＋作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧（6.5~94.3μg）、氮（12~264μg）、氢（0.10~8.8μg）元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法（IR/TCD）基本一致;氧和氮的相对标准偏差（RSD,n=7）均小于9%,氢测定结果的标准偏差（SD,n=7）不大于0.000 5%。 展开更多

关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 钒氮合金材料 氧 氮 氢

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脉冲熔融法测定金属及陶瓷中氧、氮含量的研究进展 被引量：3

13

作者 张庸 李瑶 +3 位作者 姚佳人 李任博 李辉 张重远 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期238-248,共11页

脉冲熔融法已广泛用于金属及陶瓷中氧、氮含量的测定。然而,国内关于相关设备的研究报道较少,在实际分析中,主要依据条件试验确定最佳参数,依赖加标回收保证准确度,缺少必要的理论研究及辅助方法验证检测结果。国外相关研究比较深入,设... 脉冲熔融法已广泛用于金属及陶瓷中氧、氮含量的测定。然而,国内关于相关设备的研究报道较少,在实际分析中,主要依据条件试验确定最佳参数,依赖加标回收保证准确度,缺少必要的理论研究及辅助方法验证检测结果。国外相关研究比较深入,设备、理论研究以及辅助方法应用均不乏亮点。基于此,系统介绍了设备,特别是检测系统、气路系统的改进,石墨坩埚的应用进展及其差异对测定的影响,还介绍了国外在钢中超低氧、活化金属分析以及陶瓷中氧、氮分析等方面的研究工作,并与国内相关工作进行对比,指出可靠的比对试验可帮助发现传统方法中存在的问题,而理论研究可从根本上解释所观察的试验现象(引用文献78篇)。 展开更多

关键词 脉冲熔融法 金属 陶瓷 氧 氮 研究进展

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脉冲熔融一惰气保护红外法测钛铁中氧含量 被引量：1

14

作者 李静 高策 +4 位作者 周胜强 袁鹤青 柴烨 高雷 袁辉 《四川冶金》 CAS 2023年第4期71-74,共4页

采用Leco公司ON836脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定Ti70钛铁中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、比较器水平与分析时间、检出限、标准曲线的建立进行了研究。通过正交试验确定分析的最佳条件,研究表明,称样量0.07~0.09 g,采用... 采用Leco公司ON836脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定Ti70钛铁中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、比较器水平与分析时间、检出限、标准曲线的建立进行了研究。通过正交试验确定分析的最佳条件,研究表明,称样量0.07~0.09 g,采用镍蓝-锡囊为助熔剂,分析功率为4.5 kW,分析积分时间为40 s时结果稳定可靠。采用2个钒铁标准样品建立的氧校正曲线,相关系数大于0.999;在最佳分析条件下对钛铁样品中氧进行了5次平行测定,分析样品的相对标准偏差均在5%以下,采用钒铁标准样品进行加标回收试验,回收率为97%~106%。本方法简便、快速、准确,在实际应用中取得了比较满意的结果。 展开更多

关键词 钛铁 氧 脉冲熔融一惰气保护 红外法

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惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢 被引量：5

15

作者 马琪 朱秀慧 +2 位作者 王博 何侠 王婉英 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第9期53-56,共4页

钨合金烧结过程引入微量氢对材料性能危害较大,实验利用惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢。对分析功率、称样量、助熔剂及其投入方式等进行优化,确定选用U型厚石墨坩埚,分析功率为4.0kW,称样量在0.20~0.50g之间,将镍助熔剂直接加... 钨合金烧结过程引入微量氢对材料性能危害较大,实验利用惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢。对分析功率、称样量、助熔剂及其投入方式等进行优化,确定选用U型厚石墨坩埚,分析功率为4.0kW,称样量在0.20~0.50g之间,将镍助熔剂直接加入坩埚除气后(下浴料)再将被测钨合金试样投入坩埚中的方式,可有效降低由载气、石墨坩埚、炉膛空白,特别是助熔剂引入的干扰。以钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数为0.9990;检出限为0.15μg/g。进行钨合金中氢的精密度试验,氢分析结果的相对标准偏差(n=6)均不超过8.4%,对氢含量较高的3种钨合金混合粉进行加标回收试验,回收率为94.4%~105.6%。 展开更多

关键词 惰气脉冲熔融红外吸收法 钨合金 氢 镍助熔剂

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脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢 被引量：9

16

作者 杨倩倩 马红权 +3 位作者 郭飞飞 武新培 李美玲 沈学静 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第4期38-40,共3页

建立了脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢的方法,在选定的实验条件下,氧、氮、氢的检出限分别为0.021,0.060,0.002μg/g;利用系列标准样品得到各元素的校准曲线,线性相关系数R2均大于0.99。将方法应用于Nd-Fe-B材... 建立了脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢的方法,在选定的实验条件下,氧、氮、氢的检出限分别为0.021,0.060,0.002μg/g;利用系列标准样品得到各元素的校准曲线,线性相关系数R2均大于0.99。将方法应用于Nd-Fe-B材料的测定,经对比实验验证,方法测定值与传统的脉冲熔融-红外/热导方法测定值相符合。 展开更多

关键词 脉冲熔融 飞行时间质谱法 Nd-Fe-B材料 氧 氮 氢

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脉冲熔融红外光谱法测量铜铬合金中氧含量的不确定度评定 被引量：3

17

作者 李正明 杨云 郭增强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z2期720-722,共3页

以美国LECO公司RO-316氧测定仪为测量仪器,对脉冲熔融红外法测量铜铬合金中氧含量的测定结果的不确定度进行了分析和评定,通过对各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氧含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,各分量中以仪器... 以美国LECO公司RO-316氧测定仪为测量仪器,对脉冲熔融红外法测量铜铬合金中氧含量的测定结果的不确定度进行了分析和评定,通过对各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氧含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,各分量中以仪器校准和样品测量重复性的不确定度分量贡献较大. 展开更多

关键词 不确定度 铜铬合金 氧含量 氧测定仪 脉冲熔融红外法

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脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钛合金中的氧氮氢 被引量：4

18

作者 侯红霞 杨倩倩 郭飞飞 《矿冶》 CAS 2015年第B11期142-144,共3页

使用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了钛合金中的氧氮氢同时准确测定的方法。实验采用石墨套坩埚;优化选择5 500 W作为分析功率,镍篮作助熔剂;采用钛合金标准样品建立校准曲线。优化条件下,氧、氮和氢的释放比较完全且结果稳定性较好。氧... 使用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了钛合金中的氧氮氢同时准确测定的方法。实验采用石墨套坩埚;优化选择5 500 W作为分析功率,镍篮作助熔剂;采用钛合金标准样品建立校准曲线。优化条件下,氧、氮和氢的释放比较完全且结果稳定性较好。氧、氮、氢的方法检出限分别为0.39,0.39和0.36μg,测定下限分别为1.3,1.3和1.2μg。方法用于实际钛合金样品中氧、氮、氢的同时测定,测定结果与脉冲熔融-惰气热导法比较,测定的参考值一致。 展开更多

关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 钛合金 氧氮氢

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脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢 被引量：3

19

作者 朱春要 秦建 +1 位作者 赵希文 张继明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期499-504,共6页

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立... 准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%~0.47%、0.28%~1.3%和1.6%~2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%~104%、97.8%~100%及96.6%~103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。 展开更多

关键词 脉冲熔融 红外热导法 钛合金 粉末微注射成形 氧 氮 氢

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惰气脉冲熔融热导法测定铌钛合金中氢含量 被引量：6

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作者 赵飞 杨军红 +1 位作者 翟通德 王芳 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第2期15-17,共3页

为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔... 为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。 展开更多

关键词 铌钛合金 惰气脉冲熔融 热导法 氢

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