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纳升解吸电喷雾电离质谱成像方法的近期研究进展
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作者 王靖博 李小兰 +2 位作者 范瑞霞 吕萍 尹瑞川 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期43-49,共7页
常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DE... 常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DESI)是近年发展迅速的一种基于液滴萃取的常压电离技术。脂质结构的复杂性给nano-DESI脂质成像带来了极大的挑战,而新型nano-DESI联用技术使脂质精细结构的鉴定与成像成为可能。与电喷雾电离(ESI)类似,nano-DESI倾向于产生多电荷态的分子离子,因而在蛋白质大分子的成像中具有显著的优势。本文聚焦于近3年nano-DESI在离子源研发、脂质结构分析和空间蛋白质组学方面的研究进展,并探讨了nano-DESI领域中亟需解决的关键问题。 展开更多
关键词 纳升解吸电喷雾电离 常压质谱成像 脂质结构分析 空间蛋白质组
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固定化酶纳升微反应器用于痕量蛋白质快速肽谱分析的研究 被引量:6
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作者 郭忠 张清春 +3 位作者 雷政登 孔亮 毛希琴 邹汉法 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1277-1280,共4页
利用毛细管作为酶固定化的载体 ,将酶直接键合到毛细管内壁 ,制成毛细管纳升反应器 ,结合质谱分析水解产物 ,获得了蛋白质的肽谱 .实验发现 ,以毛细管为反应器后 ,蛋白质肽谱分析所需量大大减少 ,只需 1 0 - 1 3mol,甚至几个 1 0 - 1
关键词 固定化酶 纳升微反应器 蛋白质 纳升反应器 肽谱分析 痕量分析 毛细管微柱
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单程直驱超高压纳升泵的研制与评价 被引量:1
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作者 杨三东 董智勇 +4 位作者 韩雪 马周 唐涛 王风云 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期558-564,共7页
随着生命科学的发展,纳升液相色谱系统在生化分析领域有着越来越多的应用。纳升流速输液泵作为系统的关键部件之一,其性能直接影响分析结果的准确性与重复性。该文基于高精度直驱电机和十通切换阀研制了一种单程直驱超高压纳升泵,并对... 随着生命科学的发展,纳升液相色谱系统在生化分析领域有着越来越多的应用。纳升流速输液泵作为系统的关键部件之一,其性能直接影响分析结果的准确性与重复性。该文基于高精度直驱电机和十通切换阀研制了一种单程直驱超高压纳升泵,并对其进行了评价。测试结果表明,该纳升输液泵在500 nL/min下的流速准确性优于1%,稳定性优于0.7%,最大输液压强超过100 MPa,梯度输液偏差低于1%。进一步利用该纳升输液泵构建纳升液相色谱-质谱联用系统,对1μg牛血清白蛋白(BSA)酶解液进样分析,序列覆盖率可达45%,分析1.25μg Hela细胞蛋白质酶解液鉴定到2 809个蛋白质。说明构建的单程直驱超高压纳升泵能够用于生化分析,尤其是蛋白质组学分析研究中。 展开更多
关键词 纳升液相色谱系统 直驱 超高压 纳升 蛋白质组学
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纳升电喷雾萃取电离质谱快速测定人参皂苷 被引量:11
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作者 胡斌 越皓 +4 位作者 黄科科 姜翠翠 刘淑莹 费强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1289-1294,共6页
以自行研制的纳升电喷雾萃取电离源(NanoEESI)为基础,建立了无需色谱分离的快速测定人参皂苷的质谱分析方法.用NanoEESI串联质谱分析鉴定了人参中的多种人参皂苷,并将该方法用于人参、桔梗和商陆的快速鉴定.实验结果表明,人参皂苷在正... 以自行研制的纳升电喷雾萃取电离源(NanoEESI)为基础,建立了无需色谱分离的快速测定人参皂苷的质谱分析方法.用NanoEESI串联质谱分析鉴定了人参中的多种人参皂苷,并将该方法用于人参、桔梗和商陆的快速鉴定.实验结果表明,人参皂苷在正离子模式下易于结合钠离子,形成[M+Na]+离子而被检测,而桔梗和商陆等样品中不含人参皂苷成分,在串联质谱中无相应的特征碎片离子,从而达到鉴别中药材真伪的目的.本方法简便、快速、灵敏、特征性强且重现性好,为道地中药材的快速鉴定提供了思路,具有很好的实用价值. 展开更多
关键词 纳升电喷雾萃取电离 质谱 人参皂苷 快速分析
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纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用 被引量:7
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作者 陈创 王卫国 +7 位作者 梁茜茜 周庆华 彭丽英 温萌 鞠帮玉 赵琨 刘军 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期386-391,共6页
搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,... 搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化;三辛胺的检出限可以达到10μg/L。最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测。由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定。该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级。 展开更多
关键词 纳升电喷雾离子源 离子迁移谱 高效液相色谱 约化迁移率
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萃取纳升喷雾-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中8种禁用抗生素 被引量:7
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作者 孟宪双 马强 +4 位作者 马龙华 陈丽华 韩超 白桦 吴青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期596-601,共6页
采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法... 采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg/kg,离子迁移谱分析时间小于20 ms,单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效,为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。 展开更多
关键词 萃取纳升喷雾 离子迁移谱 禁用抗生素 化妆品 现场快速筛查
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超滤法结合纳升液相色谱-串联质谱技术分析漏出性胸腔积液中多肽组分 被引量:4
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作者 陈世范 杨静波 +5 位作者 张敏 李晓鸥 刘晓峰 郭宏华 何成彦 高洪文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期224-230,共7页
漏出性胸腔积液中的多肽和蛋白质等生物分子直接或间接地与机体特定的生理、病理状态相关,反映了肺部或者全身其它部位疾病的信息。本研究利用超滤法将漏出性胸腔积液中的多肽组分进行分离,经脱盐富集后,进行纳升液相色谱-串联质谱分析... 漏出性胸腔积液中的多肽和蛋白质等生物分子直接或间接地与机体特定的生理、病理状态相关,反映了肺部或者全身其它部位疾病的信息。本研究利用超滤法将漏出性胸腔积液中的多肽组分进行分离,经脱盐富集后,进行纳升液相色谱-串联质谱分析。结果表明,在漏出性胸腔积液中共鉴定到来源于52种蛋白的314条多肽,超过一半的肽段来源于纤维蛋白原,并且许多肽段具有阶梯序列的特征。此外,在来源于胶原蛋白和纤维蛋白原的多肽中还发现了大量的脯氨酸氧化修饰。基因本体论富集分析显示,漏出性胸腔积液多肽组分所属蛋白均具有胞外分泌的属性。本研究给出了漏出性胸腔积液中多肽组的序列、等电点、分子量、翻译后修饰等理化参数的分布特征,为进一步寻找肺部疾病相关的多肽标志物提供了可借鉴的参考数据和分析方法。 展开更多
关键词 多肽组 超滤 纳升液相色谱-串联质谱 漏出性胸腔积液
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新型纳升级点样微喷系统的研制 被引量:5
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作者 王勇 崔大付 张璐璐 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2008年第5期64-66,共3页
点样微喷头是非接触法点样的关键部件。在对自行研制的压电陶瓷微喷头进行理论分析的基础上,得到了驱动压电陶瓷微喷头的具体条件,并利用单片机和波形发生芯片制成了数控驱动系统。利用这种驱动系统可以对微喷头实现完全数字控制并进行... 点样微喷头是非接触法点样的关键部件。在对自行研制的压电陶瓷微喷头进行理论分析的基础上,得到了驱动压电陶瓷微喷头的具体条件,并利用单片机和波形发生芯片制成了数控驱动系统。利用这种驱动系统可以对微喷头实现完全数字控制并进行了喷射实验,得到单个液滴的体积约为0.11 nL的结果。还讨论了驱动电压以及脉冲宽度对于液滴体积和初速度的影响。 展开更多
关键词 纳升 微喷 数控驱动 点样
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在线微柱富集纳升液相色谱-串联质谱法测定大鼠脑组织中类固醇激素 被引量:2
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作者 石先哲 蔡斌 +4 位作者 黄思腾 单圆鸿 张婷婷 路鑫 许国旺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期517-522,共6页
类固醇激素对脑功能的调节越来越受到人们的关注,但其在脑组织中极其微量而且脑组织样品量相对少,这对检测方法提出了更高的挑战。本研究优化了脑组织中提取类固醇激素的预处理方法,发现乙醇的提取效果最好。经过固相萃取柱进一步纯化... 类固醇激素对脑功能的调节越来越受到人们的关注,但其在脑组织中极其微量而且脑组织样品量相对少,这对检测方法提出了更高的挑战。本研究优化了脑组织中提取类固醇激素的预处理方法,发现乙醇的提取效果最好。经过固相萃取柱进一步纯化的样品,基质干扰明显减少。采用75μm内径的C18捕集柱和分析柱,通过阀切换连接,构建了在线微柱富集纳升液相色谱分析系统,结合纳喷离子源串联质谱法实现高灵敏检测脑组织中类固醇激素。系统考察了方法的精密度、定量曲线、回收率等分析特性。日内和日间精密度分别在4.5%~12.8%和8.3%~20.3%之间。除了孕酮略有离子抑制外,其它激素基质效应不明显,而且低、中、高3个浓度下的回收率基本都在60%~115%之间。不同类固醇激素的检出限差异较大,在0.02~10μg/L之间。与常规尺寸液相色谱-质谱系统相比,相同进样量下,该方法的灵敏度显著提高了57~714倍,同时流动相消耗量降低了几百倍。将本方法用于大鼠脑组织中类固醇激素的检测,检测到4种类固醇激素,分别为睾酮(Testosterone)0.47 ng/g,肾上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮质醇(Hydrocortisone)0.06 ng/g。本方法具有灵敏度高、样品需要量少和溶剂消耗少等优势,可用于生物组织样品中类固醇激素的测定。 展开更多
关键词 纳升液相色谱 串联质谱 类固醇激素 脑组织
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纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱检测斑马鱼胚胎中小分子多肽的初步研究 被引量:4
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作者 杨寒朔 汤明海 +1 位作者 邓洪新 杨金亮 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1033-1036,共4页
目的探讨纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱(nano—UPLC—TOF—MS)检测斑马鱼胚胎中小分子多肽的方法。方法收集受精后发育24h的斑马鱼胚胎,去除外层胶膜,采用机械力破碎法去除斑马鱼早期胚胎中的卵黄,并用显微镜和聚丙烯酰胺凝胶... 目的探讨纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱(nano—UPLC—TOF—MS)检测斑马鱼胚胎中小分子多肽的方法。方法收集受精后发育24h的斑马鱼胚胎,去除外层胶膜,采用机械力破碎法去除斑马鱼早期胚胎中的卵黄,并用显微镜和聚丙烯酰胺凝胶电泳检测去除效果,然后用小分子肽提取液获得肽液样品后,用nano—UPLC—TOF—MS检测小分子肽相对分子质量。结果经处理的胚胎卵黄几乎完全被去除,nano.UPLC—TOF—MS结果显示在22~24.5min处有一明显的样品峰,单质量/电荷比(m/z)显示,绝大部分肽段峰位于800~1400m/z范围内。结论Nano—OPLC—MS是检测小分子多肽的有效方法,早期斑马鱼胚胎中存在着小分子多肽,其相对分子质量集中在800~1400范围内。 展开更多
关键词 斑马鱼 小分子肽 纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱
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纳升液相色谱-高分辨串联质谱研究冻存条件对唾液多肽组的影响 被引量:4
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作者 徐金玲 洪晓愉 +1 位作者 李水明 王勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1887-1891,共5页
唾液多肽组学为疾病相关的生物标记物研究提供了新方法,但冻存条件对分析结果的影响并不清楚。本研究采用氧化石墨烯-磷酸镧纳米复合材料分离富集唾液多肽,利用纳升液相色谱-高分辨串联质谱技术,考察唾液样品分别置于-80℃与-20℃冻存6... 唾液多肽组学为疾病相关的生物标记物研究提供了新方法,但冻存条件对分析结果的影响并不清楚。本研究采用氧化石墨烯-磷酸镧纳米复合材料分离富集唾液多肽,利用纳升液相色谱-高分辨串联质谱技术,考察唾液样品分别置于-80℃与-20℃冻存6个月后对唾液多肽组的影响。结果表明,在-80℃冻存条件下的唾液样品中,共鉴定出归属于33种蛋白的429条肽段;在-20℃冻存条件下的唾液样品中,鉴定出595条肽段,对应31种蛋白。实验结果表明,相比于-80℃,唾液置于-20℃条件下的新增加肽段主要来源于已有肽段的降解,并且唾液中的蛋白质也发生了一定降解。本研究在肽段序列水平上考察了冻存条件对多肽的影响,结果表明,-20℃冻存条件不适合长期保存用于多肽组分析的唾液样品。本研究结果可为相关医学研究提供借鉴。 展开更多
关键词 唾液 多肽组 纳升液相色谱-高分辨串联质谱 肽段
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肿瘤蛋白D52N-端乙酰化的纳升电喷雾串联质谱分析 被引量:2
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作者 王红霞 夏晴 +3 位作者 李萍 何家田 王杰 张学敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期321-324,共4页
小鼠髓系白血病M1细胞经IL-6诱导分化后一系列蛋白质点的表达量发生了变化,其中A点表达量显著增加。MALDI-TOF-MS的肽质量指纹谱鉴定表明A点为肿瘤蛋白D52(tumor protein D52,TP D52)。为进一步确认该结果,对A点进行了ESI-MS/MS分析,测... 小鼠髓系白血病M1细胞经IL-6诱导分化后一系列蛋白质点的表达量发生了变化,其中A点表达量显著增加。MALDI-TOF-MS的肽质量指纹谱鉴定表明A点为肿瘤蛋白D52(tumor protein D52,TP D52)。为进一步确认该结果,对A点进行了ESI-MS/MS分析,测定了3个肽段的序列。Mascot数据库查询结果很肯定地表明该蛋白为TP D52,但只有两个肽段与之匹配。对未匹配肽段的序列分析表明它对应于TP D52N端1-10氨基酸MDRGEQGLLK,其中N端第1个氨基酸甲硫氨酸M发生了乙酰化。分析结果与M乙酰化的规律一致,即当第2个氨基酸是酸性氨基酸D或E时,M很容易发生乙酰化。本研究文首次报道了TP D52的N端乙酰化,其功能需要进一步研究。 展开更多
关键词 N-端乙酰化 急性髓系白血病细胞M1 肿瘤蛋白D52 纳升电喷雾串联质谱
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辅助电极对纳升电喷雾影响的研究 被引量:1
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作者 许雪姣 翟建军 +2 位作者 水雯箐 徐国宾 杨芃原 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期627-629,共3页
An auxiliary electrode was used to improve the electric field distribution between the nESI emitter and the MS sampler. The results show an improvement in the ratio of signal to noise for nanoliter electrospray using ... An auxiliary electrode was used to improve the electric field distribution between the nESI emitter and the MS sampler. The results show an improvement in the ratio of signal to noise for nanoliter electrospray using a home-made nanoliter electrospray tip, evaluated by spraying a 25 pg/μL reserpine solution. In addition, the average ratios of signal to noise of reserpine acquired within 30 min at different concentrations were compared with those obtained with an auxiliary electrode. The experimental results suggest that an auxiliary electrode could dramatically improve the ratio of signal to noise and provide confident trends for future application of auxiliary electrode in nanoliter electrospray. 展开更多
关键词 电喷雾质谱 纳升电喷雾技术 辅助电极 信噪比 利血平 稳定性 重现性 蛋白质组学
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超高效纳升液相色谱-电喷雾串联质谱鉴定重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白 被引量:1
14
作者 柏兆方 林碧蓉 +3 位作者 李萍 李卫华 刘炳玉 王红霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1025-1028,共4页
采用超高效纳升液相色谱-电喷雾串联质谱对重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白进行了分析。样品经胰蛋白酶酶切后,进行液相色谱-串联质谱分析和数据库检索。结果表明,分别有5个和7个肽段匹配于人肿瘤坏死因子受体和人Iggamma-1cha... 采用超高效纳升液相色谱-电喷雾串联质谱对重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白进行了分析。样品经胰蛋白酶酶切后,进行液相色谱-串联质谱分析和数据库检索。结果表明,分别有5个和7个肽段匹配于人肿瘤坏死因子受体和人Iggamma-1chainCregion。比对分析表明,重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白中检测到的人IgG的7个肽段完全与人IgG1的序列匹配,与其它3个亚型只有部分肽段匹配。说明重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白一级结构正确,Fc片段确实为人IgG1的Fc片段。 展开更多
关键词 基因重组受体-抗体融合蛋白 纳升液相色谱 电喷雾串联质谱 蛋白鉴定
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纳升电喷雾串联质谱在修饰多肽及未知多肽结构分析中的应用 被引量:1
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作者 李萍 王红霞 +4 位作者 刘炳玉 王鸿丽 王悦 刘锋 魏开华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1968-1971,共4页
目的:以2种多肽为例,说明纳升电喷雾串联质谱存修饰多肽及未知多肽结构一级结构确证和分析中的应用。方法:存纳升电喷雾串联质谱TOF MS模式下对2种多肽的分子量进行了确认,然后在MS/MS模式下获得双电倚肽段的碎片离子峰。结果:曲... 目的:以2种多肽为例,说明纳升电喷雾串联质谱存修饰多肽及未知多肽结构一级结构确证和分析中的应用。方法:存纳升电喷雾串联质谱TOF MS模式下对2种多肽的分子量进行了确认,然后在MS/MS模式下获得双电倚肽段的碎片离子峰。结果:曲谱瑞林一级结构全序列是E’HWSYWLRPG’,其中N-端焦谷氨酸和C-端甘氨酰胺。未知多肽通过“序列拼接法”得到该样品的全序列T’VSP^*VWLPPSVY,其中第4位脯氨酸加合了一个钠离子,且N-端苏氨酸磷酸化。结论:本研究表明纳升电喷雾串联质谱在分析修饰多肽及未知多肽方面具有明显优势。 展开更多
关键词 纳升电喷雾串联质谱 多肽 磷酸化修饰 C端序列
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人唾液蛋白质组的纳升液相色谱-高分辨串联质谱鉴定及高丰度蛋白质分析 被引量:1
16
作者 石锴 孔祥怡 +4 位作者 杜建时 徐金玲 李水明 王勇 赵晴 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期401-407,共7页
常规的定性分析质谱数据能否以及如何应用于蛋白质组学的相对定量分析是实际工作中经常遇到的问题。本研究采用一维纳升液相色谱-高分辨串联质谱(nano-HPLC-Triple TOF 5600)法鉴定人唾液蛋白质组,并分析其基本组成,以探讨质谱数据与唾... 常规的定性分析质谱数据能否以及如何应用于蛋白质组学的相对定量分析是实际工作中经常遇到的问题。本研究采用一维纳升液相色谱-高分辨串联质谱(nano-HPLC-Triple TOF 5600)法鉴定人唾液蛋白质组,并分析其基本组成,以探讨质谱数据与唾液中高丰度蛋白质的相关性。本实验共鉴定了6 044条特异性酶切肽段,归属于α-淀粉酶1、碳酸酐酶6、血清白蛋白、粘蛋白、半胱氨酸蛋白酶抑制剂和免疫球蛋白等各种已知的高丰度蛋白质在内的521个蛋白,这为一维纳升液相色谱分离条件下的唾液蛋白质组的基本组成分析提供了参考。结果表明,仅用蛋白质排序指标Unused值表征蛋白质的相对含量具有局限性,而蛋白质排序、检出肽段数目和肽段平均强度等综合指标与蛋白质相对含量具有正相关性,即排名较后的蛋白质均只有1条肽段被检出,且肽段强度较低。这说明,当蛋白质相对含量差别较大时,肽段的化学性质和电离效率差异对质谱信号的影响已不占主要地位,即可以认为当肽段检出数目、鉴定覆盖率和肽段强度均较低时,蛋白质的相对含量也较低。该结果可为利用Triple TOF 5600质谱仪的定性鉴定数据进行初步半定量判断提供参考,也可为唾液蛋白质组生物标志物研究提供借鉴。 展开更多
关键词 唾液 蛋白质组 纳升液相色谱 高分辨质谱 信号强度 高丰度蛋白质
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纳升电喷雾串联质谱鉴定重组人甲状旁腺素(1-34) 被引量:1
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作者 陈静 孙红颖 陈枢青 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期603-607,共5页
用先进的纳升电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱鉴定重组人PTH(1-34)。通过ESI-MS测定重组人PTH(1-34)分子量及MS/MS对其胰蛋白酶酶解后的肽段的序列和数据库查询进行结构鉴定。重组PTH(1-34)测定分子量为4115.21,与理论值相比测定相差0.... 用先进的纳升电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱鉴定重组人PTH(1-34)。通过ESI-MS测定重组人PTH(1-34)分子量及MS/MS对其胰蛋白酶酶解后的肽段的序列和数据库查询进行结构鉴定。重组PTH(1-34)测定分子量为4115.21,与理论值相比测定相差0.06%。MS/MS测定出其中双电荷离子峰m/z728.4肽段序列为VSEIQLMHNLG,以及其他3个单电荷离子峰的序列。数据库检索后确定重组表达的PTH(1-34)一级结构完全正确,纳升电喷雾串联质谱以其灵敏、快速和准确为蛋白质鉴定提供了有效的手段。 展开更多
关键词 重组人甲状旁腺素(1-34) 纳升电喷雾串联质谱 肽序列分析
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纳升电喷雾质谱鉴定维甲酸诱导HL60细胞分化相关蛋白质
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作者 牟芝蓉 吴玉章 +2 位作者 李晋涛 周伟 魏斌 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期674-677,共4页
目的 鉴定维甲酸诱导肿瘤细胞分化有关蛋白质。方法 双向电泳分离维甲酸诱导分化前后HL60细胞蛋白 ,PDQuest软件分析筛选分化肿瘤细胞特异表达的蛋白点 ,用纳升电喷雾质谱对酶解消化样品进行部分氨基酸的序列测定 ,数据库比较即可得... 目的 鉴定维甲酸诱导肿瘤细胞分化有关蛋白质。方法 双向电泳分离维甲酸诱导分化前后HL60细胞蛋白 ,PDQuest软件分析筛选分化肿瘤细胞特异表达的蛋白点 ,用纳升电喷雾质谱对酶解消化样品进行部分氨基酸的序列测定 ,数据库比较即可得知是已知或未知蛋白。结果 PDQuest分析全反式维甲酸 (atRA)诱导分化前后HL60细胞蛋白双向电泳图谱 ,有许多蛋白表达水平有变化 ,我们对两个在分化细胞中明显表达的两个蛋白点进行了鉴定 ,质谱测序结合数据库检索表明两个蛋白点为同一种蛋白 ,即S10 0钙结合蛋白A9。结论 S10 0A9蛋白在atRA诱导的HL 展开更多
关键词 双向电泳 维甲酸 HL60 纳升电喷雾质谱
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纳升电喷雾串联质谱鉴定吗啡依赖2个重要相关蛋白的N端乙酰化修饰
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作者 何家田 刘炳玉 +5 位作者 吴宁 苏瑞斌 李锦 张学敏 魏开华 王红霞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期171-175,共5页
目的:用纳升电喷雾串联质谱(nanoESI-MS/MS)鉴定吗啡依赖相关蛋白。方法:采用吗啡递增给药法建立吗啡依赖模型,用纳洛酮催促后出现典型的戒断症状,以盐水组为对照,对长期接受吗啡处理和纳洛酮催促戒断这2种状态的大鼠纹状体进行了比较... 目的:用纳升电喷雾串联质谱(nanoESI-MS/MS)鉴定吗啡依赖相关蛋白。方法:采用吗啡递增给药法建立吗啡依赖模型,用纳洛酮催促后出现典型的戒断症状,以盐水组为对照,对长期接受吗啡处理和纳洛酮催促戒断这2种状态的大鼠纹状体进行了比较蛋白质组研究,确定了33个差异点。其中差异点150和209用电喷雾串联质谱进行了氨基酸序列分析。结果:电喷雾串联质谱分析表明差异点150和209为2个重要的吗啡依赖蛋白质:G 蛋白β1亚基和电压依赖型阴离子通道蛋白1(VDAC-1),并且这2个蛋白质都发生了 N 端乙酰化修饰。结论:纳升电喷雾串联质谱分析是研究蛋白质 N 端乙酰化的好方法。N 端乙酰化对蛋白质生物学功能有重要作用。这2个蛋白质 N 端乙酰化的生物学功能及其与吗啡依赖的关系值得深入研究。 展开更多
关键词 吗啡依赖 乙酰化 G蛋白|B1亚基 电压依赖型阴离子通道蛋白1(VDAC-1) 纳升电喷雾串联质谱(nanoESI-MS/MS
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萃取纳升电喷雾质谱对食品中抗氧化剂的快速定量分析
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作者 李亮 李元 +2 位作者 刘荣利 胡晓佳 程勇 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期285-289,共5页
建立了萃取纳升电喷雾质谱(Extraction nano-Electrospray-MS)测定食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等两种抗氧化剂的方法。在无需样品预处理的前提下,直接对抗氧化剂进行E nano-ESI MS检测。结果表明,采用负... 建立了萃取纳升电喷雾质谱(Extraction nano-Electrospray-MS)测定食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等两种抗氧化剂的方法。在无需样品预处理的前提下,直接对抗氧化剂进行E nano-ESI MS检测。结果表明,采用负离子扫描模式,以甲醇为溶剂,3.5 kV电离电压和Grade 6色谱纸作为纸基质时,两种抗氧化剂在5~100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999。通过加标验证,回收率为85%~95%,相对标准偏差为2.2%~3.8%。与标准方法相比,本方法无需样品预处理,方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中BHA和BHT的同时快速测定。 展开更多
关键词 抗氧化剂 BHA BHT 质谱 萃取纳升电喷雾
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