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稳定自由基合成及光谱分析
1
作者 郭智 宋雨欣 王道远 《安徽化工》 2024年第6期135-138,共4页
自由基由于其带有未成对的电子,反应活性较高,极易发生夺氧、夺氢、歧化、二聚等反应,因此很难对自由基进行分离检测,高活性和不稳定性也是限制自由基投入使用的主要原因。因此在基于自由基的研究中,如何有效地稳定和分离自由基,从而使... 自由基由于其带有未成对的电子,反应活性较高,极易发生夺氧、夺氢、歧化、二聚等反应,因此很难对自由基进行分离检测,高活性和不稳定性也是限制自由基投入使用的主要原因。因此在基于自由基的研究中,如何有效地稳定和分离自由基,从而使其应用于有机材料、生物医学以及功能材料等领域,是目前最主要的关注点之一。基于三芳胺自由基母体,通过使用惰性基团占据活性反应位点的方式,一方面可以防止其发生二聚反应,另一方面惰性基团的连接使得未成对的电子中心发生反应,因而必须突破较大的空间位阻,从而使得自由基可以在溶液中稳定存在,并且通过紫外-可见吸收光谱以及电子顺磁共振光谱对其理化性质进行分析检测。 展开更多
关键词 有机自由基 有机合成 稳定自由基
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稳定自由基存在下苯乙烯聚合的加速剂 被引量：10
2
作者 林建 李万利 +2 位作者 颜明发 庄荣传 邹友思 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期318-320,共3页
研究了稳定自由基存在下苯乙烯的活性聚合 .发现在β-酮酸酯 [乙酰乙酸乙酯 ( AAE) ,乙二酸二乙酯( DEM) ],1 ,3-二酮 [乙酰丙酮 ( AAT) ]及强酸酐 [三氟乙酸酐 ( TFA) ]的少量存在下 ,苯乙烯聚合速率显著增加 ,分子量可控 ,分子量分布... 研究了稳定自由基存在下苯乙烯的活性聚合 .发现在β-酮酸酯 [乙酰乙酸乙酯 ( AAE) ,乙二酸二乙酯( DEM) ],1 ,3-二酮 [乙酰丙酮 ( AAT) ]及强酸酐 [三氟乙酸酐 ( TFA) ]的少量存在下 ,苯乙烯聚合速率显著增加 ,分子量可控 ,分子量分布较窄 .而有机强酸 [氯乙酸 ( CAA) ,溴乙酸 ( BAA) ,2 ,4 ,6-三硝基苯酚 ( TNP) 展开更多
关键词 稳定自由基 活性自由基聚合 加速剂 苯乙烯 聚苯乙烯 AAE DEM AAT TFA
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稳定自由基与五氟丙酸稀土双核配合物的合成与性能研究 被引量：6
3
作者 姜宗慧 张伟 +3 位作者 廖代正 还振威 祁玉清 王耕霖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第5期680-683,共4页
合成并表征了５种以２－（４’－氯苯基）－４，４，５，５－四甲基－３－氧化－１－氧自由基咪唑桥联的新型五氟丙酸稀土（Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ）双核配合物，由Ｎｄ（Ⅲ）、Ｄｙ（Ⅲ）、Ｈｏ（Ⅲ）和Ｅｒ（Ⅲ）四种配合物的... 合成并表征了５种以２－（４’－氯苯基）－４，４，５，５－四甲基－３－氧化－１－氧自由基咪唑桥联的新型五氟丙酸稀土（Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ）双核配合物，由Ｎｄ（Ⅲ）、Ｄｙ（Ⅲ）、Ｈｏ（Ⅲ）和Ｅｒ（Ⅲ）四种配合物的超灵敏跃迁，讨论了配合物的共价性随稀土离子原子序数增加而减弱的原因，对Ｇｄ（Ⅲ）配合物的变温（４～３００Ｋ）磁化率数据通过用最小二乘法与理论磁化率拟合，得交换积分Ｊ为正值，表明配合物中Ｇｄ（Ⅲ）与自由基间存在弱的铁磁性相互作用． 展开更多
关键词 稳定自由基 稀土双核配合物 磁性
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氮氧稳定自由基聚合与原子转移自由基聚合结合制备梳形支化聚苯乙烯的反应行为 被引量：5
4
作者 王美玉 徐晓梅 +3 位作者 刘佳楠 陆梦雅 朱梦冰 俞强 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期98-103,共6页
为了实现对梳形支化聚苯乙烯结构的精确控制，采用核磁共振（1H-NMR）、多角度激光散射联用凝胶渗透色谱（GPC-MALLS）和气相色谱（GC）表征聚合物结构和观察反应动力学，研究了苯乙烯（St）与对氯甲基苯乙烯（p-CMS）氮氧稳定自由基共... 为了实现对梳形支化聚苯乙烯结构的精确控制，采用核磁共振（1H-NMR）、多角度激光散射联用凝胶渗透色谱（GPC-MALLS）和气相色谱（GC）表征聚合物结构和观察反应动力学，研究了苯乙烯（St）与对氯甲基苯乙烯（p-CMS）氮氧稳定自由基共聚合（NMP）制备 P（St-co-CMS）的反应行为以及以 P（St-co-CMS）为大分子引发剂引发苯乙烯原子转移自由基聚合（ATRP）制备梳形支化聚苯乙烯的反应行为。结果表明，在反应温度为130℃，苯甲醚为溶剂，BPO/HTEMPO为引发体系引发St与p-CMS的氮氧稳定自由基共聚合过程中，St和p-CMS的转化速率接近，p-CMS按其在单体混合物中的比例均匀进入共聚物分子链，共聚物分子量随转化率增加线性增大，P（St-co-CMS）的组成和分子量可控。在反应温度为100℃，苯甲醚为溶剂，CuCl/PMDETA为催化体系，P（St-co-CMS）为引发剂引发St的ATRP反应体系中，氯甲基全部用于引发St聚合，形成梳形支链；低转化率阶段，聚合物分子量随转化率增加呈线性增长，分子量分布较窄；在较高转化率下，聚合体系发生交联，形成凝胶；P（St-co-CMS）中p-CMS含量越高，凝胶越早发生。通过选择不同p-CMS含量的 P（St-co-CMS）为大分子引发剂以及将苯乙烯转化率控制在一定范围，制得了主链分子量在25000～30000、支链数目在6.3～42.6、支链分子量在6000～17000的一系列梳形支化PS。 展开更多
关键词 梳形支化聚苯乙烯 氮氧稳定自由基聚合 原子转移自由基聚合 反应行为
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三重态分子/稳定自由基体系超精细相关CIDEP的理论计算 被引量：3
5
作者 张先燚 陆同兴 +1 位作者 许新胜 孙文斌 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期121-130,共10页
光激发三重态分子 /氮氧自由基的乙二醇溶液得到E +E/A极化的CIDEP谱 ,以光激发三重态与二重态自由基相互作用模型 ,考虑自由基的超精细相互作用 ,利用二阶微扰理论及相互作用表象下的密度矩阵 ,理论上计算了此类体系的CIDEP .
关键词 三重态分子 稳定自由基 CIDEP 作用
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稳定自由基存在下嵌段共聚物的合成及表征 被引量：2
6
作者 邹友思 林建 +1 位作者 庄荣传 戴李宗 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期43-46,共4页
合成了一系列不同分子量 ,分子链末端带有稳定自由基 (2 ,2 ,6 ,6 -四甲基 - 1-哌啶氧化物 ,TEMPO)的聚苯乙烯大分子引发剂 ,分别引发甲基丙烯酸丁酯 (BMA)、甲基丙烯酸乙酯 (EMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸辛酯 (OMA)、醋酸乙... 合成了一系列不同分子量 ,分子链末端带有稳定自由基 (2 ,2 ,6 ,6 -四甲基 - 1-哌啶氧化物 ,TEMPO)的聚苯乙烯大分子引发剂 ,分别引发甲基丙烯酸丁酯 (BMA)、甲基丙烯酸乙酯 (EMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸辛酯 (OMA)、醋酸乙烯酯 (VAc)、二甲基丙烯酰胺 (DMA)、丙烯酸二甲胺基乙酯(DAEA)等 7种极性单体形成两嵌段共聚物。聚苯乙烯 -聚甲基丙烯酸酯嵌段共聚物的分子量可控 ,分子量分布较窄 ,单体转化率较高。醋酸乙烯酯和丙烯酸二甲胺基乙酯在相同条件下的嵌段共聚难以达到高转化率。嵌段共聚物经 GPC和 1H- 展开更多
关键词 稳定自由基 活性自由基聚合 嵌段共聚 合成 表征
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乙烯基单体与含氮氧稳定自由基单体的原子转移自由基共聚合研究 被引量：2
7
作者 刘兵 华峰君 +2 位作者 杨玉良 何军坡 胡春圃 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期459-465,共7页
通过苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯与含氮氧稳定自由基的单体进行原子转移自由基共聚合 ,研究了共聚合反应的条件及动力学 ,成功地合成出侧链含TEMPO基团的氮氧稳定自由基聚合大分子引发剂 .大分子引发剂的结构通过核磁共振谱图进行确证 。
关键词 大分子引发剂 氮氧稳定自由基聚合 原子转移自由基聚合 苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯 反应历程
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稳定自由基存在下苯乙烯聚合的加速剂
8
作者 林建 李万利 +2 位作者 颜明发 庄荣传 邹友思 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第3期190-191,共2页
研究了稳定自由基存在下苯乙烯的活性聚合。发现在 β-酮酸酯 -乙酰乙酸乙酯 ,乙二酸二乙酯 ,1 ,3 -二酮 -乙酰丙酮的少量存在下 ,苯乙烯聚合速率显著增加 ,分子量可控 ,分子量分布较窄。而乙酰丙酮较大量存在下 。
关键词 稳定自由基 活性自由基聚合 加速剂 苯乙烯 聚苯乙烯
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苯乙烯稳定自由基聚合过程中的热引发作用
9
作者 陈立国 石艳 付志锋 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期53-57,共5页
合成了一种新型的引发剂二-4-溴甲基过氧化苯甲酰[(BrCH2)2BPO],以(BrCH2)2BPO为引发剂,在4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(T)存在下进行苯乙烯的本体聚合,再以所得聚苯乙烯为大分子引发剂,在80℃下进行苯乙烯的原子转移自由基聚合反应... 合成了一种新型的引发剂二-4-溴甲基过氧化苯甲酰[(BrCH2)2BPO],以(BrCH2)2BPO为引发剂,在4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(T)存在下进行苯乙烯的本体聚合,再以所得聚苯乙烯为大分子引发剂,在80℃下进行苯乙烯的原子转移自由基聚合反应,根据所得聚合物的GPC谱图,对稳定自由基聚合中热引发作用进行了研究。研究表明双分子引发体系的苯乙烯稳定自由基聚合,反应体系中T的浓度越高,热引发产生的聚合物链在所得聚合物链中所占的比例也越高。 展开更多
关键词 稳定自由基聚合 原子转移自由基聚合 苯乙烯 热引发
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原子转移自由基聚合向稳定自由基聚合体系变换合成接枝共聚物
10
作者 刘兵 华峰君 +2 位作者 杨玉良 何军坡 胡春圃 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第S1期197-199,共3页
通过苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯与含氮氧稳定自由基的单体进行原子转移自由基共聚合 ,成功地合成出侧链含 TEMPO基团的氮氧稳定自由基聚合大分子引发剂。并用该大分子引发剂引发苯乙烯进行氮氧稳定自由基聚合 ,成功地合成了聚 (苯乙烯 - g... 通过苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯与含氮氧稳定自由基的单体进行原子转移自由基共聚合 ,成功地合成出侧链含 TEMPO基团的氮氧稳定自由基聚合大分子引发剂。并用该大分子引发剂引发苯乙烯进行氮氧稳定自由基聚合 ,成功地合成了聚 (苯乙烯 - g-甲基丙烯酸甲酯 )的接枝共聚物。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合(ATRP) 大分子引发剂 稳定自由基聚合(SFRP) 接枝共聚物
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稳定自由基存在下丙二腈加速甲基丙烯酸甲酯的聚合研究
11
作者 郑淑英 林建 +2 位作者 李万利 颜明发 邹友思 《宁德师专学报（自然科学版）》 2002年第1期13-16,共4页
研究了以 2 ,2 ,6 ,6 -四甲基 - 1-哌啶氧化物 (TEMPO)作为稳定自由基 ,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂 ,丙二腈 (MN)为加速剂 ,极性单体甲基丙烯酸甲酯的聚合 .在丙二腈的促进下 ,聚合速率明显加快 ,4h可达 89%的转化率 .在聚合过程中 ,分... 研究了以 2 ,2 ,6 ,6 -四甲基 - 1-哌啶氧化物 (TEMPO)作为稳定自由基 ,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂 ,丙二腈 (MN)为加速剂 ,极性单体甲基丙烯酸甲酯的聚合 .在丙二腈的促进下 ,聚合速率明显加快 ,4h可达 89%的转化率 .在聚合过程中 ,分子量变化不大 ,分子量分布较窄 .随着聚合体系温度提高 ,转化率随之升高 ,到达 12 0℃后 ,转化率反而下降 ,分散性变化不大 .12 0℃为其较理想的聚合温度 .通过对模型聚合物的核磁共振 (1HNMR)分析 ,发现氧氮自由基部分脱落 ,解释了极性单体不能在稳定自由基存在下进行活性聚合的原因 .对氧氮自由基易从主链脱落的可能解释是两个腈基的强吸电子效应削弱了C -O键 ,从而使氧氮自由基与主链的连接减弱 。 展开更多
关键词 稳定自由基 活性自由基聚合 加速剂 甲基丙烯酸甲酯
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稳定自由基存在下甲基丙烯酸甲酯的聚合研究 被引量：3
12
作者 郑淑英 林建 +3 位作者 李万利 颜明发 黄剑莹 邹友思 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期468-471,共4页
研究了以 2 ,2 ,6 ,6 四甲基 1 哌啶氧化物 (TEMPO)作为稳定自由基 ,过氧化苯甲酰 (BPO)为引发剂 ,三氟乙酸酐 (TFA)为加速剂 ,极性单体甲基丙烯酸甲酯的聚合 .在TFA的促进下 ,聚合速率明显加快 ,17h可达 6 2 %的转化率 .在单体转化率... 研究了以 2 ,2 ,6 ,6 四甲基 1 哌啶氧化物 (TEMPO)作为稳定自由基 ,过氧化苯甲酰 (BPO)为引发剂 ,三氟乙酸酐 (TFA)为加速剂 ,极性单体甲基丙烯酸甲酯的聚合 .在TFA的促进下 ,聚合速率明显加快 ,17h可达 6 2 %的转化率 .在单体转化率低于 30 %时 ,分子量随转化率线形增长 ,分子量分布较窄 .转化率较高时 ,分散性变大 ,分子量变化不大 .随着聚合体系温度升高 ,分散性变窄 .14 0℃为其较理想的聚合温度 .通过对模型聚合物的核磁共振 (1HNMR)分析 ,发现氧氮自由基部分脱落 ,解释了极性单体不能在稳定自由基存在下进行活性聚合的原因 .对氧氮自由基易从主链脱落的可能解释是酯基的强吸电子效应削弱了C O键 ,从而使氧氮自由基与主链的连接减弱 ,导致分子量不可控制 . 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲酯 稳定自由基 活性自由基聚合 加速剂 引发剂 聚合速率
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稳定自由基存在下苯乙烯聚合增速剂的研究
13
作者 郑淑英 《宁德师专学报（自然科学版）》 2003年第1期21-23,共3页
研究了稳定自由基存在下苯乙烯的活性聚合.发现在少量丙二腈(MN)存在下,苯乙烯聚合速率显著增加,但分子量控制差;若少量丙二腈和联吡啶混合作为增速剂,既较大地提高苯乙烯活性聚合的速率,又较好地控制了分子量.
关键词 稳定自由基 活性自由基聚合 增速剂
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2-巯基苯并噻唑为引发剂的氮氧稳定自由基聚合 被引量：2
14
作者 张玉 徐文健 周年琛 《苏州大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第4期64-66,94,共4页
采用2-巯基苯并噻唑(2-Mercaptobenzothiazole)(MBT)为引发剂,在2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)存在下,研究了苯乙烯的氮氧稳定自由基聚合.考察了TEMPO与MBT的浓度比值对聚合反应的影响,发现随着比值的增大,聚合速率明显下降,分... 采用2-巯基苯并噻唑(2-Mercaptobenzothiazole)(MBT)为引发剂,在2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)存在下,研究了苯乙烯的氮氧稳定自由基聚合.考察了TEMPO与MBT的浓度比值对聚合反应的影响,发现随着比值的增大,聚合速率明显下降,分子量也有所降低,当比值大于1时,分子量分布可以保持在1.30以下.另外,成功的扩链实验和对聚合物的1H NMR分析也证实了聚合是按照稳定自由基聚合机理进行的. 展开更多
关键词 稳定自由基 TEMPO 氮氧自由基 引发剂 聚合速率 聚合机理 NMR 2-巯基苯并噻唑 哌啶 甲基
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稳定自由基存在下苯乙烯聚合分子量的控制 被引量：1
15
作者 郑淑英 《吉首大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第3期82-84,93,共4页
在少量联吡啶存在下 ,苯乙烯在稳定自由基TEMPO作用下的聚合 ,分子量可控 ,分子量分布窄 ,具有活性聚合特征 .联吡啶与TEMPO的物质的量比在 2∶1时控制聚合效果好 ,135℃为体系较理想的聚合温度 .1 HNMR研究表明联吡啶可以提高控制苯乙... 在少量联吡啶存在下 ,苯乙烯在稳定自由基TEMPO作用下的聚合 ,分子量可控 ,分子量分布窄 ,具有活性聚合特征 .联吡啶与TEMPO的物质的量比在 2∶1时控制聚合效果好 ,135℃为体系较理想的聚合温度 .1 HNMR研究表明联吡啶可以提高控制苯乙烯活性聚合的分子量 . 展开更多
关键词 稳定自由基 苯乙烯 聚合 分子量 联吡啶 聚苯乙烯
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稳定自由基存在下乙酰丙酮对苯乙烯聚合的加速研究
16
作者 郑淑英 邹友思 《泉州师范学院学报》 2002年第6期46-49,53,共5页
在少量乙酰丙酮存在下 ,苯乙烯在稳定自由基TEMPO作用下的聚合速率显著增加 ,分子量可控 ,分子量分布较窄 ,具有活性聚合特征 .乙酰丙酮与TEMPO的摩尔比在 2 /1时控制聚合效果好 ,分子量可控至 1 0 5左右 .1HNMR研究表明乙酰丙酮在反应... 在少量乙酰丙酮存在下 ,苯乙烯在稳定自由基TEMPO作用下的聚合速率显著增加 ,分子量可控 ,分子量分布较窄 ,具有活性聚合特征 .乙酰丙酮与TEMPO的摩尔比在 2 /1时控制聚合效果好 ,分子量可控至 1 0 5左右 .1HNMR研究表明乙酰丙酮在反应中仅起到催化剂作用 . 展开更多
关键词 苯乙烯 稳定自由基 活性自由基聚合 加速剂 乙酰丙酮 聚合速率
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聚(N,N-二甲基苯胺)中稳定自由基的性质研究
17
作者 郑海鹏 张瑞丰 +2 位作者 吴芳 田文晶 沈家骢 《功能高分子学报》 CAS CSCD 1998年第2期183-187,共5页
介绍了聚（Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺）阳离子自由基的结构特点，利用顺磁共振波谱和紫外－可见吸收光谱，研究了温度及溶液粘度对聚合物自由基的影响，发现聚（Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺）的主、侧链结构构象变化与其自由基的稳定性有很大的关系。
关键词 构象 自由基稳定性 聚二甲基苯胺 PDMA
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配位聚合物材料中的稳定自由基
18
作者 许颜清 李雨浓 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期320-328,共9页
有机小分子自由基作为新型功能材料可能的构筑基元,与配位聚合物结合可以制备多种具有特殊功能的晶态材料.利用配位聚合物的理性设计和构筑来调控自由基的活性及性质,有着重要的理论意义和应用价值.文章首先介绍了多种在配位聚合物中能... 有机小分子自由基作为新型功能材料可能的构筑基元,与配位聚合物结合可以制备多种具有特殊功能的晶态材料.利用配位聚合物的理性设计和构筑来调控自由基的活性及性质,有着重要的理论意义和应用价值.文章首先介绍了多种在配位聚合物中能稳定存在的具有长寿命的自由基物种,包括紫精及类紫精衍生物、芳香酰亚胺类衍生物、氮氧类小分子自由基等.这些自由基物种以配位聚合物主链骨架、配体侧基或客体的形式稳定在配位聚合物基质中,然后重点讨论了它们在配位聚合物中稳定存在的可能原因,并简要介绍了其在智能窗口、传感器、光热治疗和催化等方面的潜在应用.最后总结了目前该领域发展的难点和不足,并提出未来的研究方向. 展开更多
关键词 稳定自由基 无机-有机杂化材料 配位聚合物 长寿命
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含稳定自由基铂配合物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量：2
19
作者 何键 陈丽萍 +1 位作者 普绍平 李永年 《云南化工》 CAS 2008年第3期12-14,25,共4页
将稳定氮氧自由基引入抗癌药物顺铂中,合成了二种新的稳定氮氧自由基铂配合物,通过红外光谱、质谱、元素分析确定了其结构,初步结果显示二种稳定氮氧自由基铂配合物有抗癌活性,毒性比母体化合物(顺铂)低。
关键词 稳定氮氧自由基 铂配合物 抗癌 活性
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用稳定自由基聚合及光引发聚合制备嵌段共聚物 被引量：1
20
作者 洪春雁 潘才元 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期807-814,共8页
介绍了稳定自由基聚合的反应原理、引发剂设计 ,以及用稳定自由基聚合制备嵌段共聚物的几种方法 :连续加料法、双官能团引发剂法和一步法。对于光引发聚合的原理及硫自由基的稳定性对聚合反应的影响也进行了讨论。
关键词 嵌段共聚物 稳定自由基聚合 光引发聚合 制备方法 反应原理 引发剂
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