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离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐 被引量:16
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作者 邵琳智 吴映璇 +1 位作者 欧阳少伦 林峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第20期167-171,共5页
建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加^(18)O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-Pak^(TM)Anion HR(4.6 mm×75 mm,6μm)色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶... 建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加^(18)O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-Pak^(TM)Anion HR(4.6 mm×75 mm,6μm)色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.2~10μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0μg/kg。在3个加标水平下的平均回收率为91.8%~96.0%,相对标准偏差为1.8%~6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。 展开更多
关键词 高氯酸盐 同位素稀释技术 固相萃取 高效液相-串联质 鸡肉和鸡肝
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阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸 被引量:8
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作者 肖伟敏 刘文丽 +2 位作者 张协光 苏佳婷 杨国武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期962-966,共5页
建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强... 建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。 展开更多
关键词 高效液相 强阴离子交换 核苷酸 基质干扰 婴幼儿 食品和乳品
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离子交换高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺含量的研究 被引量:2
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作者 蒋荣 陈一资 +1 位作者 耿志明 陈明 《四川农业大学学报》 CSCD 2007年第4期452-456,共5页
建立了淀粉类食品中丙烯酰胺含量的离子交换高效液相色谱测定方法。样品中的丙烯酰胺用80%甲醇溶液提取,浓缩后经OasisHLB固相萃取小柱净化,0.005mol/L硫酸为流动相在HC-75H+阳离子交换柱上分离,二极管阵列检测器(DAD)在200nm波长进行... 建立了淀粉类食品中丙烯酰胺含量的离子交换高效液相色谱测定方法。样品中的丙烯酰胺用80%甲醇溶液提取,浓缩后经OasisHLB固相萃取小柱净化,0.005mol/L硫酸为流动相在HC-75H+阳离子交换柱上分离,二极管阵列检测器(DAD)在200nm波长进行定性、定量分析。检测限为30μg/kg,添加回收率在92%~104%,相对标准偏差小于9%。对油炸薯片、饼干、油条、烧饼等食品检测的结果与文献报道值吻合。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 高效液相 固相萃取 淀粉类食品
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利巴韦林的强酸型阳离子交换高效液相色谱法的研究 被引量:1
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作者 邵承伟 魏荣卿 +1 位作者 张婷婷 刘晓宁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期913-916,共4页
目的:研究国产麦科菲高聚物型阳离子交换(磺酸型)高效液相色谱柱(MKF—CIS 柱)对利巴韦林分离性能的影响。方法:考察了 MKF—CIS 柱的基本物理性能以及功能基担载量、填料粒径、柱尺寸、温度等对分析利巴韦林的影响,并将该色谱柱与高聚... 目的:研究国产麦科菲高聚物型阳离子交换(磺酸型)高效液相色谱柱(MKF—CIS 柱)对利巴韦林分离性能的影响。方法:考察了 MKF—CIS 柱的基本物理性能以及功能基担载量、填料粒径、柱尺寸、温度等对分析利巴韦林的影响,并将该色谱柱与高聚物型反相色谱柱和常用硅胶 C_(18)色谱柱的分析结果做了比较。结果:在各项因素优化的条件下样品分离柱效达到8000,大大超过药典的要求,且 MKF—CIS 柱在低于美国药典要求的65℃的条件下(室温条件)分析利巴韦林时仍符合药典要求,优于进口色谱柱。不同批次 MKF—CIS 柱之间重复性良好。结论:国产麦科菲磺酸型色谱柱可代替且优于 C_(18)硅胶柱和同类型进口柱用于高效液相色谱法分析利巴韦林。 展开更多
关键词 麦科菲磺酸型 高效液相 利巴韦林
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离子交换高效液相色谱仪MQ-2000PT检测糖化血红蛋白性能评价 被引量:1
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作者 韩静 彭海林 +2 位作者 钱锦 李林 金梅 《河北医学》 CAS 2018年第4期689-691,共3页
目的:评价离子交换高效液相色谱法(HPLC)全自动糖化血红蛋白分析仪MQ-2000PT性能。方法:计算MQ-2000PT测定Hb A1c的精密度、携带污染率、线性,同时通过检测41例健康体检者的Hb A1c浓度验证其参考区间的实用性。结果:色谱法测定Hb A1c批... 目的:评价离子交换高效液相色谱法(HPLC)全自动糖化血红蛋白分析仪MQ-2000PT性能。方法:计算MQ-2000PT测定Hb A1c的精密度、携带污染率、线性,同时通过检测41例健康体检者的Hb A1c浓度验证其参考区间的实用性。结果:色谱法测定Hb A1c批内变异系数(CV)两水平样品分别为高值0.45%、低值0.58%,批间变异系数(CV)高值0.92%、低值1.12%;在4.6%~15.95%浓度范围内线性良好(R2=0.9998,P<0.001);高值标本对低值标本的携带污染率为0.997%;41例健康体检者Hb A1c检测结果分布在4.4%~6.2%,95.1%检测结果(39/41)在厂家提供的参考区间(4.0%~6.0%)内。结论:MQ-2000PT色谱法测定Hb A1c的性能良好。 展开更多
关键词 携带污染 高效液相 糖化血红蛋白 精密度 线性
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阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量 被引量:8
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作者 左莹 孙多志 +2 位作者 李洁君 韩陈 秦紫明 《检验检疫学刊》 2013年第5期18-20,共3页
建立了阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量的检测方法,方法的检出限为1mg/kg,回收率为90.4%-104.2%,相对标准偏差为2.3%,线性相关系数为0.9998,该方法简单、易操作、灵敏度高,是测定纸巾纸和卫生纸中丙... 建立了阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量的检测方法,方法的检出限为1mg/kg,回收率为90.4%-104.2%,相对标准偏差为2.3%,线性相关系数为0.9998,该方法简单、易操作、灵敏度高,是测定纸巾纸和卫生纸中丙烯酰胺的有效测定方法。 展开更多
关键词 离子交换 高效液相 卫生纸 纸巾纸 丙烯酰胺
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基于微阵列聚焦电泳的糖尿病血样临床阳离子交换高效液相色谱图中血红蛋白A_(3)峰位置推测
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作者 郭泽华 罗芳 +3 位作者 李思 樊柳荫 伍贻新 曹成喜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1273-1278,共6页
血红蛋白A_(1c)(HbA_(1c))是糖尿病诊断的关键生物标志物,目前其常用的分析方法为阳离子交换高效液相色谱法(CX-HPLC,5/50 mm分离柱),此方法虽然具有稳定、快捷与自动化等众多优点,但临床CX-HPLC(VARIANTⅡsystem)谱图中仍存在未知峰,... 血红蛋白A_(1c)(HbA_(1c))是糖尿病诊断的关键生物标志物,目前其常用的分析方法为阳离子交换高效液相色谱法(CX-HPLC,5/50 mm分离柱),此方法虽然具有稳定、快捷与自动化等众多优点,但临床CX-HPLC(VARIANTⅡsystem)谱图中仍存在未知峰,尤其干扰HbA1c准确测定的谷胱甘肽化血红蛋白A_(3)(HbA_(3))在色谱图中的相对位置仍不清楚。针对这一问题,该文以人新鲜血液为样本,首先利用低分辨CX-HPLC对血样进行分析,提示未知峰P3存在。然后通过微阵列等电聚焦(IEF)电泳和高分辨阳离子交换HPLC(Mono-S 5/50 mm分离柱)对血样的主要血红蛋白(Hb)成分进行分析,提示未知峰P3为HbA3峰。随后,通过血红蛋白谷胱甘肽化实验,利用HbA_(1c)峰降低、HbA_(3)峰明显增强这一信息,进一步推测未知峰P3即是HbA_(3)峰,其在CX-HPLC中的保留时间在1.50 min左右。最后,结合前期研究讨论了体内应激情况下Hb谷胱甘肽化对HbA_(1c)检测的影响。该研究丰富了CX-HPLC的未知峰P3的色谱信息,为更精准诊断糖尿病提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 离子交换高效液相色谱 等电聚焦 血红蛋白A_(3) 血红蛋白A_(1c) 血样 糖尿病
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阳离子交换高效液相色谱检测重组人源化抗CD52单克隆抗体的电荷异质性 被引量:5
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作者 秦海艳 安晨 +6 位作者 宋兰兰 陈继军 黄峥 乔玉玲 南建军 庄超 毛晓燕 《微生物学免疫学进展》 2018年第4期19-25,共7页
目的建立阳离子交换高效液相色谱检测重组人源化抗CD52单克隆抗体(monoclonal antibody,m Ab)电荷异质性的方法,并对其进行验证。方法基于m Ab等电点呈弱碱性,且因为抗体所带电荷的不同导致其与色谱柱结合力的不同,采用"PropacTMWC... 目的建立阳离子交换高效液相色谱检测重组人源化抗CD52单克隆抗体(monoclonal antibody,m Ab)电荷异质性的方法,并对其进行验证。方法基于m Ab等电点呈弱碱性,且因为抗体所带电荷的不同导致其与色谱柱结合力的不同,采用"PropacTMWCX-10"弱阳离子交换柱,利用盐梯度洗脱的方法依次洗脱出m Ab的酸性电荷变异体、中性电荷变异体及碱性电荷变异体;对方法的专属性、线性、准确性、精密度和耐用性进行验证。结果阳离子交换高效液相色谱分析重组人源化抗CD52 m Ab各电荷变异体的保留时间在14~21 min之间,其中酸性电荷变异体的保留时间在14~17 min,中性电荷变异体的保留时间在17~18 min,碱性电荷变异体的保留时间在18~21 min之间。专属性验证显示空白辅料对照色谱图在样品出峰位置无干扰。线性验证显示酸性电荷变异体、中性电荷变异体和碱性电荷变异体相关系数R2均>0.99。准确性验证显示酸性电荷变异体、中性电荷变异体和碱性电荷变异体回收率分别为99.3%~99.9%、99.8%~100.4%和99.3%~99.7%。仪器重复性、样品重复性和中间精密度验证中,各电荷变异体的RSD均<5%。耐用性验证中,流动相p H在8.0±0.1、流动相中盐浓度为100 mmol/L±5 mmol/L、柱温在(30±2)℃变化时各电荷变异体的RSD均<5%。结论阳离子交换高效液相色谱可以有效分离重组人源化抗CD52 m Ab的酸性电荷变异体、中性电荷变异体和碱性电荷变异体,且该方法具有良好的专属性、线性、准确性、精密度和耐用性。 展开更多
关键词 离子交换高效液相色谱 CD52 单克隆抗体 电荷异质性
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阴离子交换高效液相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量 被引量:4
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作者 曾凡 池宏林 《广东药学》 1997年第1期15-16,共2页
本文应用阴离子交换高效液相色谱法,以茶碱为内标,测定单磷酸阿糖腺苷的含量,使用西德SERVA公司的阴离子柱(4.6×250mm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液,pH值为3.05±0.05,检测波长258um,在32~48mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.99... 本文应用阴离子交换高效液相色谱法,以茶碱为内标,测定单磷酸阿糖腺苷的含量,使用西德SERVA公司的阴离子柱(4.6×250mm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液,pH值为3.05±0.05,检测波长258um,在32~48mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率100.1%.±RSD=1.07%(n=6),本法操作简单,准确度高,稳定性好. 展开更多
关键词 离子交换 高效液相 单磷酸阿糖腺苷
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离子交换高效液相色谱法血红蛋白分析筛查地中海贫血的研究 被引量:6
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作者 彭建宏 刘运科 肖春燕 《国际医药卫生导报》 2012年第4期539-543,共5页
目的探讨离子交换高效液相色谱法(HPLc)血红蛋白分析用于地贫筛查的应用价值和基本规律。方法收集50例血常规表型正常、151例小细胞低血素症外周全血,及7例含Hb变异体的α-地贫外周全血或脐带血标本,用VARIANTTMⅡ离子交换HPLCHb分... 目的探讨离子交换高效液相色谱法(HPLc)血红蛋白分析用于地贫筛查的应用价值和基本规律。方法收集50例血常规表型正常、151例小细胞低血素症外周全血,及7例含Hb变异体的α-地贫外周全血或脐带血标本,用VARIANTTMⅡ离子交换HPLCHb分析系统及配套β-地贫短程序试剂进行Hb组分分析,再根据Hb分析及DNA分子诊断结果分组统计和全面评价。结果50例正常标本HbA.2.0%~4.0%、HbF〈2.0%。151例小细胞低血素症标本中,40例HbA,〉4.0%、HbF〈5.0%的标本均确诊为p一地贫基因携带者,筛查符合率100%109例HbA,〈4.0%、HbF〈2.0%的标本中确诊108例为α-地贫;2例HbA.〈4.0%、HbF≥5.0%的标本分别确诊为δβ-地贫和HPFH。HPLC图谱显示能检出但不能定量的Hb变异体为HbH、HbBart’s和HbCS,不能检出HbWS。结论离子交换HPLCHb分析操作简单,结果稳定可靠,人为因素影响小,适合大规模人群筛查及常规检测;并提示实践应用中,须注意特定仪器及配套试剂所采用技术的适应范围,总结经验,丰富及完善其分析数据库及色谱图,避免误诊和漏检。 展开更多
关键词 血红蛋白 地中海贫血 筛查 高效液相
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离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中的核苷酸 被引量:1
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作者 张淑琼 《食品安全导刊》 2020年第16期52-54,共3页
本研究运用离子交换高效液相色谱法对婴幼儿奶粉中的5种核苷酸进行了同时测定,结果表明,5种待测核苷酸在各自的浓度测定范围内线性关系良好(相关系数R2>0.999),方法检出限为0.9~2.0mg/kg,加标回收率为78.2%~113.4%,相对标准偏差小于5... 本研究运用离子交换高效液相色谱法对婴幼儿奶粉中的5种核苷酸进行了同时测定,结果表明,5种待测核苷酸在各自的浓度测定范围内线性关系良好(相关系数R2>0.999),方法检出限为0.9~2.0mg/kg,加标回收率为78.2%~113.4%,相对标准偏差小于5%。因此得出结论,该方法灵敏度高、定性干扰少、定量准确,可满足对婴幼儿奶粉中核苷酸检测的要求。 展开更多
关键词 离子交换 高效液相 奶粉 核苷酸
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胰岛素及其衍生物的离子交换高效液相色谱分析
12
作者 乔德水 田晓燕 杜金陵 《生化药物杂志》 CSCD 1990年第4期44-46,共3页
本文报导了一种用离子交换高效液相层析快速分析胰岛素及其衍生物的方法,胰岛素是一种蛋白激素,在溶液中易形成多种复合形式,在离子交换层析中易呈现宽的吸收峰,给胰岛素的分析带来一定的困难。在本实验中我们选用含7mol/L尿素的变性系... 本文报导了一种用离子交换高效液相层析快速分析胰岛素及其衍生物的方法,胰岛素是一种蛋白激素,在溶液中易形成多种复合形式,在离子交换层析中易呈现宽的吸收峰,给胰岛素的分析带来一定的困难。在本实验中我们选用含7mol/L尿素的变性系统做为流动相。在此条件下,胰岛素及其衍生物能获得良好的分离,且分析结果重复性好,分析所用时间短, 展开更多
关键词 胰岛素 离子交换 高效液相
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 高效液相-串联质 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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基于离子交换液相色谱-二极管阵列检测器法测定生活饮用水中的碘化物
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作者 左家信 陈东洋 +2 位作者 蔡亮 李轶 李欣 《分析仪器》 2025年第2期42-46,共5页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定生活饮用水中的碘化物的检测方法。取样品溶液过0.22μm微孔滤膜,直接上机。采用Metrosep A Supp5-250色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)进行分离,以4.5mmol/L Na_(2)CO_(3)+1.0mmol/L Na HCO_(3... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定生活饮用水中的碘化物的检测方法。取样品溶液过0.22μm微孔滤膜,直接上机。采用Metrosep A Supp5-250色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)进行分离,以4.5mmol/L Na_(2)CO_(3)+1.0mmol/L Na HCO_(3)+35%乙腈为流动相,外标法定量。结果表明,检出限和定量限分别为2μg/L和5μg/L。碘化物在5.00~5000μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。以纯净水、自来水、矿泉水和井水为样本基质,在不同添加水平下,碘化物的加标回收率为97.2%~109.9%。采用该方法对纯净水、自来水、矿泉水和井水4种生活饮用水中的碘化物进行测定,结果发现,除了井水中含有32.92μg/L碘化物外,其余均不含有碘化物。该方法前处理操作简单,准确度、精密度和稳定性良好,为生活饮用水中碘化物的分析提供了可靠的技术手段,在生活饮用水中碘化物的监测和大批量样本的检测中均具有优势和较强的实用价值。 展开更多
关键词 高效液相 生活饮用水 碘化物
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
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作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 高效液相四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质 血液 芬太尼类物质
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帕博利珠单抗电荷异构体阳离子交换高效液相色谱检测方法的建立及验证
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作者 蔡丽星 李翱翔 +3 位作者 张琳 沈培玉 张坤明 邱建华 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2024年第3期329-334,342,共7页
目的建立帕博利珠单抗电荷异构体阳离子交换高效液相色谱(cation exchange high performance liquid chromatography,CEX-HPLC)检测方法,并进行验证。方法采用MabPac SCX-10色谱柱将帕博利珠单抗与交换柱基质结合,通过逐渐增加流动相盐... 目的建立帕博利珠单抗电荷异构体阳离子交换高效液相色谱(cation exchange high performance liquid chromatography,CEX-HPLC)检测方法,并进行验证。方法采用MabPac SCX-10色谱柱将帕博利珠单抗与交换柱基质结合,通过逐渐增加流动相盐浓度洗脱带不同电荷的异构体,并验证该方法的专属性、精密性、线性范围、准确性和耐用性。采用建立的方法对3批帕博利珠单抗成品的电荷异构体进行检测。结果帕博利珠单抗最后1个酸性异构体峰和第1个碱性异构体峰与主峰的分离度分别为1.28和1.42。流动相A和制剂缓冲液在样品出峰处无明显干扰峰;精密性验证RSD均<2.0%;标准品总峰面积、主峰面积、酸性异构体峰面积和碱性异构体峰面积均与其理论浓度呈良好的线性关系,R^(2)均为1.00;3个浓度标准品的总峰面积和主峰面积的回收率为96.81%~106.07%;流动相pH在6.30±0.10范围内,标准品总峰面积和主峰面积百分比RSD分别为1.5%和1.9%;色谱柱温度在(35±4)℃范围内,标准品总峰面积和主峰面积百分比RSD分别为0.4%和0.3%。3批帕博利珠单抗成品主峰保留时间RSD为0。结论建立的CEX-HPLC法能够有效分离帕博利珠单抗的酸性异构体、主峰及碱性异构体,具有良好的专属性、精密性及准确性,可用于帕博利珠单抗的后续研发、扩大生产的工艺检定及稳定性研究。 展开更多
关键词 帕博利珠单抗 电荷异构体 离子交换高效液相色谱
原文传递
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态
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作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相-电感耦合等离子法(HPLC-ICP-MS) 形态分析
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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页
非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多
关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 高效液相-三重四极杆质 非甾体抗炎药 环境水体
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壳聚糖净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究
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作者 霍文迪 文宇鹏 +1 位作者 张荣月 李晋成 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期71-77,共7页
目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液... 目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液相色谱仪实现快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定,内标法定量分析,实现快速、准确地测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量。结果4种硝基呋喃类代谢物在0.5~10.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,定量限为0.5μg/kg;以鲤鱼、大菱鲆以及南美白对虾为样品,在3个不同添加水平下4种硝基呋喃类代谢物的平均回收率为96.5%~116.5%,日内相对标准偏差为2.2%~9.3%,日间相对标准偏差为2.7%~9.7%。结论该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留的常规检测方法。 展开更多
关键词 壳聚糖 水产品 硝基呋喃类代谢物 高效液相-三重四极杆/复合线性离子阱质
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离子对高效液相色谱法测定多库酯钠的含量
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作者 蔡立荣 舒海平 +4 位作者 肖莎 谭跃 郑金凤 李昌亮 刘雁鸣 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期183-187,共5页
为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检... 为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为25μL,外标法测定。结果表明该方法专属性良好,主峰拖尾因子为1.34;在0.02~0.40 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;重复性结果良好,加样回收率97.0%~98.2%(n=6);定量限为3.31μg/mL;检测限为2.76μg/mL。总体来看,新方法耐用性好、线性范围宽、灵敏度高,适合用于测定多库酯钠的含量。 展开更多
关键词 多库酯钠 离子 高效液相 高载碳量
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