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二(2-乙基己基)磷酸/磷酸三丁酯复合萃取剂协萃对氨基苯甲酸 被引量:1
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作者 秦炜 肖丹 +1 位作者 李长青 戴猷元 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1927-1932,共6页
为强化两性官能团化合物的萃取分离性能,以对氨基苯甲酸(PABA)为被分离溶质,二(2乙基己基)磷酸(D2EHPA)/磷酸三丁酯(TBP)/正庚烷的混合物为萃取剂进行了萃取平衡特性的研究,考察了溶液的pH值、D2EHPA浓度、TBP浓度对于萃取平衡的影响,... 为强化两性官能团化合物的萃取分离性能,以对氨基苯甲酸(PABA)为被分离溶质,二(2乙基己基)磷酸(D2EHPA)/磷酸三丁酯(TBP)/正庚烷的混合物为萃取剂进行了萃取平衡特性的研究,考察了溶液的pH值、D2EHPA浓度、TBP浓度对于萃取平衡的影响,建立了复合萃取剂协同萃取PABA的萃取平衡分配系数的表达式.结果表明,D2EHPA/TBP/正庚烷复合萃取剂萃取PABA具有明显的协萃效应,协萃机理为D2EHPA及TBP分别与PABA的Lewis碱性官能团(—NH2)和Lewis酸性官能团(—COOH)缔合形成亲油性更强的萃合物,且D2EHPA与TBP的浓度差异越小,协萃效应越明显.根据萃取平衡分配系数表达式拟合求取了表观萃取平衡常数,复合萃取剂的值远大于D2EHPA、TBP单独作为萃取剂的值,进一步证明了本文提出的协萃机理. 展开更多
关键词 协同 对氨基甲酸 二(2-乙基己基)磷酸 磷酸三丁酯
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磷酸三丁酯、4-甲基-2戊酮对铝锂溶液中锂的萃取行为
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作者 李歆 潘翠翠 +3 位作者 崔靖 韩淑珍 李佳佳 白海香 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期94-98,104,共6页
以磷酸三丁酯(TBP)作为主要萃取剂,4-甲基2-戊酮(MIBK)作为协助萃取剂,三氯化铁(FeCl3)作为共萃剂,以铝锂溶液体系作为试验对象,全面系统的研究了萃取剂的各组成成分、水相溶液的pH值、铁锂原子比、萃取相比、萃取时间以及静置时间对铝... 以磷酸三丁酯(TBP)作为主要萃取剂,4-甲基2-戊酮(MIBK)作为协助萃取剂,三氯化铁(FeCl3)作为共萃剂,以铝锂溶液体系作为试验对象,全面系统的研究了萃取剂的各组成成分、水相溶液的pH值、铁锂原子比、萃取相比、萃取时间以及静置时间对铝锂溶液中锂的萃取效果的影响。通过正交试验确定了萃取反应的最佳反应参数:萃取相比为5∶2,铁锂原子比为2∶1,pH值为1.5,TBP体积分数为70%,MIBK体积分数为15%,萃取时间为10 min。在此条件下,锂的单级萃取率可达82%,锂铝单级分离因数可达51。对萃取分离过程的反应机理进行了研究,深入探索了铁锂共萃取效应,确定了反应产生的萃合物形态为LiFeCl4·2TBP·MIBK,并探究了萃合物形成过程中的键合方式。该萃取方法经济高效,适用于铝锂溶液中锂的分离。 展开更多
关键词 磷酸三丁酯 4-甲基-2戊酮 体系 铝锂分离 正交试验
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基于β-糊精氧化石墨烯管尖固相萃取/高效液相色谱检测生活饮用水中苯并[a]芘
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作者 王芹 冯晓青 +1 位作者 宋鑫 王露 《分析仪器》 CAS 2024年第1期35-40,共6页
以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N... 以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N=3)。在加标水平为0.5、5、40μg/L时,方法回收率为89.2%~92.5%,相对标准偏差为3.7%~5.2%。该方法操作简便快速、选择性好、灵敏度高、有机溶剂消耗少,可用于生活饮用水中苯并[a]芘快速检测分析。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 β-糊精 固相 生活饮用水 并[A]芘
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磷酸三丁酯与三烷基胺类萃取剂对锌离子的协同萃取 被引量:11
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作者 贾琼 吴杰 +1 位作者 李婷婷 周伟红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期619-622,共4页
研究了磷酸三丁酯(TBP,B)和三烷基胺萃取剂(N235,R,N,R=C8~C10)在HCl介质中对Zn^2+的萃取,该混合体系对Zn^2+存在明显的协同效应,协萃系数为12.34。用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理,确定了萃合物的组成为(R3N)15... 研究了磷酸三丁酯(TBP,B)和三烷基胺萃取剂(N235,R,N,R=C8~C10)在HCl介质中对Zn^2+的萃取,该混合体系对Zn^2+存在明显的协同效应,协萃系数为12.34。用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理,确定了萃合物的组成为(R3N)15·ZnCl2.B,协萃反应方程式:ZnCl2(n)+1.5R3N(o)+B(o)-(R3N)1.5·ZnCl2·B(o)。计算了该反应的平衡常数和热力学函数△H、△G和△S,证明反应为放热过程。比较了TBP-N235的混合体系萃取Zn^2+和Cd^2+的性能,并考察了TBP与另一种胺类萃取剂N,N′-二(1.甲庚基)乙酰胺(N503)的混合体系对Zn^2+和Cd^2+的萃取。结果表明:TBP-N235的混合体系对Cd^2+没有明显的协同效应;TBP-N503的混合体系对Zn^2+和Cd^2+协同效应都不明显。计算了TBP-N235的混合体系对Zn^2+和Cd^2+的分离系数,证明此体系可以从富镉溶液中分离锌。 展开更多
关键词 磷酸三丁酯 三烷基胺类 N N-二(1-甲庚基)乙酰胺 协同
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磷酸三丁酯萃取磷酸的动力学研究 被引量:5
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作者 金士威 张中华 +1 位作者 易琼 欧阳贻德 《化工时刊》 CAS 2005年第7期17-19,共3页
本文简要介绍了磷酸的生产概况。采用上升液滴法研究了磷酸三丁酯从氯化物—磷酸体系中萃取磷酸的动力学。结果表明,磷酸的初始止向萃取速率随两相界面积、水相初始磷酸、盐酸浓度的增大而增大。磷酸三丁酯对磷酸的萃取可能属扩散控制... 本文简要介绍了磷酸的生产概况。采用上升液滴法研究了磷酸三丁酯从氯化物—磷酸体系中萃取磷酸的动力学。结果表明,磷酸的初始止向萃取速率随两相界面积、水相初始磷酸、盐酸浓度的增大而增大。磷酸三丁酯对磷酸的萃取可能属扩散控制模式。在实验基础上,建立了萃取动力学方程:R=4.71×10-8Cp0.70CC01.61,其计算值与实验值的相对标准偏差为4.82%。 展开更多
关键词 磷酸 磷酸三丁酯 动力学 速率 磷酸 动力学研究 相对标准偏差 动力学方程 生产概况 磷酸体系
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基于木质素-有机黏土复合水凝胶的固相萃取-SERS联用技术用于变压器油中微量1,2,3-苯并三氮唑的现场分析
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作者 刘叶 余东 +3 位作者 廖思杰 沈爱国 何治柯 韩方源 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期532-540,共9页
该文以脱碱木质素(DAL)和硅藻土(DE)为原料,通过加入2.5%丙烯酸(AA)、0.75%过硫酸铵(APS)和0.25%N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),基于自由基聚合法制备了DAL/DE水凝胶。利用高效液相色谱法考察了水凝胶对变压器油中1,2,3-苯并三氮唑(BTA)... 该文以脱碱木质素(DAL)和硅藻土(DE)为原料,通过加入2.5%丙烯酸(AA)、0.75%过硫酸铵(APS)和0.25%N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),基于自由基聚合法制备了DAL/DE水凝胶。利用高效液相色谱法考察了水凝胶对变压器油中1,2,3-苯并三氮唑(BTA)的吸附性能,随后使用表面增强拉曼散射(SERS)辅以固相萃取技术现场检测了变压器油中的BTA。研究结果表明,在0.6 g DAL/DE水凝胶为固相萃取填料,水为活化剂,BTA变压器油样稀释1倍,洗脱剂为1 mL乙酸的条件下,BTA在776 cm^(-1)处的峰强于1~500 mg/kg范围内与其含量呈良好的线性关系,检出限低至0.28 mg/kg。 展开更多
关键词 变压器油 1 2 3-并三氮唑 木质素 水凝胶 固相 表面增强拉曼散射(SERS)
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基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂
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作者 张鑫 吴阁格 +2 位作者 崔文连 李爽 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1042-1051,共10页
苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环... 苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相 复合气凝胶 金属有机骨架材料 氧羧酸除草剂 环境水体
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二苯并-24-王冠-8、KI体系萃取痕量铜
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作者 管棣 周先礼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期231-232,共2页
The estraction of trace copper by crown ether and KI system was studied.Under the condition of pH<4.5,the copper was extracted into the solvent of l mol/L KI,3.5×10-3mol/L dibenzo-24-crown-8 and methyl iso-but... The estraction of trace copper by crown ether and KI system was studied.Under the condition of pH<4.5,the copper was extracted into the solvent of l mol/L KI,3.5×10-3mol/L dibenzo-24-crown-8 and methyl iso-butyl ketone.The extrated solution was determined by atomic absorption spectrometry.The method was characterized with high selectivety and sensitivity.The results of determined were accurate. 展开更多
关键词 -24-王冠-8 碘化钾 原子吸收光谱法 痕量分析
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ZIF-8泡腾辅助分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中苯二氮卓类药物
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作者 赵志栋 夏磊 +3 位作者 赵俊暕 崔传金 封成玲 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-689,共8页
发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红... 发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和全自动比表面积及孔隙分析仪对ZIF-8进行表征,并考察了ZIF-8和Na_(2)CO_(3)用量、吸附时间、溶液pH值及离子强度、尿液稀释比例、洗脱溶剂、洗脱体积和时间对BZDs萃取效率的影响。在最佳条件下,艾司唑仑在0.002~100 ng/mL,其余4种BZDs在0.001~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检出限和定量下限分别为0.0003~0.0006 ng/mL和0.001~0.002 ng/mL,3个加标水平下的回收率为81.6%~108%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~5.6%和1.4%~9.9%。该方法不仅能够直接处理原始尿液,无需稀释和去蛋白操作,而且通过泡腾辅助分散,对BZDs的富集倍数达40.8~54.0倍,实现了尿液中5种BZDs的准确、简便和灵敏分析。 展开更多
关键词 尿液 二氮卓类药物 泡腾辅助分散固相 高效液相色谱-串联质谱法
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用液-固萃取体系从啤酒酵母粗提液中分离纯化葡糖-6-磷酸脱氢酶(英文)
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作者 孙小梅 武玉学 +2 位作者 柳畅光 杨梅 李步海 《中南民族学院学报(自然科学版)》 1998年第4期6-11,共6页
在一定条件下,吐温80的磷酸盐水溶液可分成聚合物固相和盐水相.酶、蛋白质等生物活性物质可在两相间进行分配.实验结果表明,吐温80浓度和溶液pH的变化,以及提高盐浓度均会改变生物酶及蛋白质在两相中的分配.选择合适的条件... 在一定条件下,吐温80的磷酸盐水溶液可分成聚合物固相和盐水相.酶、蛋白质等生物活性物质可在两相间进行分配.实验结果表明,吐温80浓度和溶液pH的变化,以及提高盐浓度均会改变生物酶及蛋白质在两相中的分配.选择合适的条件,酶和蛋白质可获得分离,酶活力也得到纯化.研究了吐温80浓度、盐浓度和溶液pH对啤酒酵母粗提液中葡糖-6-磷酸脱氢酶分配的影响.结果表明,选择吐温80浓度15%,总盐浓度3.0g(K2HPO4∶KH2PO4为5∶1),可得到好的分离结果.此时,一次纯化倍数1.7.酶活平均收得率为89.0%. 展开更多
关键词 -体系 葡糖磷酸脱氢酶 啤酒酵母 分离
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用三正辛胺-苯萃取分离体系-原子吸收光谱对铬作形态分析 被引量:12
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作者 肖开提.阿布力孜 王吉德 胡西旦 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2082-2084,共3页
研究了痕量铬形态分析的三正辛胺(TOA)-苯萃取分离体系-原子吸收光谱法。用三正辛胺(TOA) 和苯在H2SO4介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃入到有机相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的Cr分离到两相 中后对有机相的Cr(Ⅵ)和水相的Cr(Ⅲ)进行AAS测定... 研究了痕量铬形态分析的三正辛胺(TOA)-苯萃取分离体系-原子吸收光谱法。用三正辛胺(TOA) 和苯在H2SO4介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃入到有机相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的Cr分离到两相 中后对有机相的Cr(Ⅵ)和水相的Cr(Ⅲ)进行AAS测定,可求得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,该方法对实际水 样加标回收率分别在95.0%-102%和94.8%-103%之间,相对标准偏差分别为2.9%和2.6%,体系对 Cr(Ⅵ)有富集作用,对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6.6μg·L-1和0.20 mg·L-1,TOA对Cr(Ⅵ)的最佳 萃取量为4.6 mg·mL-1,该法简单、快速、准确。 展开更多
关键词 原子吸收光谱 形态分析 TOA-体系分离
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磷酸三丁酯固一液萃取分离稀土元素的研究 被引量:2
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作者 王碧 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 1998年第3期58-60,共3页
以切片石蜡为溶剂,用固—液萃取法研究了HNO3介质中TBP-NH4SCN对稀土元素的萃取行为,考察了几种因素对萃取率的影响。结果表明:在[TBP]=2.4mol·L-1,[NH4SCN]=37mol.L-1时,各稀土元素的分配比D均大于14,将该体系用于矿... 以切片石蜡为溶剂,用固—液萃取法研究了HNO3介质中TBP-NH4SCN对稀土元素的萃取行为,考察了几种因素对萃取率的影响。结果表明:在[TBP]=2.4mol·L-1,[NH4SCN]=37mol.L-1时,各稀土元素的分配比D均大于14,将该体系用于矿样中稀土总量分离,回收率达90.5~91.6%。 展开更多
关键词 -分离 稀土元素 磷酸三丁酯 石蜡 分配比 冰相PH值
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非皂化P507体系萃取分离镧和锕元素
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作者 谈存敏 曹石巍 +2 位作者 黄清钢 陈德胜 秦芝 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期221-230,I0002,共11页
由于稀土生产过程中锕元素未被有效分离去除,导致我国部分稀土产品的放射性超出豁免值(α和β总放射性小于1 Bq/g)。本工作以非皂化的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯(P507)为萃取剂,二乙基三胺五乙酸(DTPA)或N-(2-羟乙基)乙二胺-N,N'... 由于稀土生产过程中锕元素未被有效分离去除,导致我国部分稀土产品的放射性超出豁免值(α和β总放射性小于1 Bq/g)。本工作以非皂化的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯(P507)为萃取剂,二乙基三胺五乙酸(DTPA)或N-(2-羟乙基)乙二胺-N,N',N'-三乙酸(HEDTA)为水相掩蔽剂,乳酸为酸度缓冲剂,分别在盐酸和硝酸体系中研究了对镧和锕两种元素的萃取分离。结果显示,弱酸试剂可有效缓冲稀土料液的酸度,使萃取反应向有利于生成有机配合物的方向进行。在pH为3.0、初始La^(3+)浓度为0.2 mol/L的盐酸溶液中,该体系对La^(3+)的萃取效果较单一的皂化P507有显著提高,D(La)可达5.0。在pH为2.0~2.5的硝酸体系中,恒定DTPA/HEDTA和乳酸的浓度分别为0.02 mol/L和1.0 mol/L,此时Ac^(3+)被有效掩蔽,D(Ac)的最大值仅有0.46,SF(La/Ac)值较盐酸体系的3~4可提高至5~7。此外,该非皂化P507体系也可以优先去除稀土低酸废水中的放射性Ac^(3+),其SF(Ac/La)值随乳酸浓度的增加可提高至14,这一现象能够用于实现有效控制稀土工业废水中放射性物质的目标。 展开更多
关键词 - 分离 非皂化体系 P507 稀土工业
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三种1,4-二氢吡啶类药物的双水相手性萃取拆分研究
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作者 樊轻亚 王万好 程晓梅 《四川化工》 CAS 2024年第5期1-7,11,共8页
建立了一种以乙醇/硫酸铵作为双水相体系拆分三种1,4-二氢吡啶类手性对映体的方法。采用单因素实验分别考察了手性识别剂的种类、识别剂的浓度、待分离组分的浓度、pH值等几个方面的影响,确定了最佳分离条件:体系pH值为3,ME-β-CD浓度为... 建立了一种以乙醇/硫酸铵作为双水相体系拆分三种1,4-二氢吡啶类手性对映体的方法。采用单因素实验分别考察了手性识别剂的种类、识别剂的浓度、待分离组分的浓度、pH值等几个方面的影响,确定了最佳分离条件:体系pH值为3,ME-β-CD浓度为0.3 mmol/L,L-酒石酸辛酯浓度为0.4 mmol/L,三种1,4-二氢吡啶类药物浓度均为0.4 mmol/L。以0.1%三乙胺正己烷-0.1%三乙胺乙醇(90:10)为流动相分离三种1,4-二氢吡啶类药物对映体,并考察了三种药物对映体的检出限、线性范围、回收率等。结果表明,三种药物对映体的检出限在0.020~0.035 mg/L之间,相关系数均不低于0.999,方法的线性关系良好,回收率为92.2%~105.3%,相对标准偏差为0.53%~1.87%。该方法准确、简便,可满足三种药物及其制剂的拆分及含量测定。 展开更多
关键词 1 4-二氢吡啶类药物 双水相体系 手性 分离条件
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固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量 被引量:16
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作者 于彦彬 张嵘 +3 位作者 李莉 杨君 谭丕功 刘宗兴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1354-1358,共5页
建立了基质校正液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量的分析方法。样品用含1.5%甲酸的乙腈溶液超声提取两次,提取液经氨基柱净化后,使用C18色谱柱,以含甲酸的水溶液和甲醇为流动相,在梯度条件下进... 建立了基质校正液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量的分析方法。样品用含1.5%甲酸的乙腈溶液超声提取两次,提取液经氨基柱净化后,使用C18色谱柱,以含甲酸的水溶液和甲醇为流动相,在梯度条件下进行分离。在多级反应离子监测(MRM)负离子模式下进行质谱数据采集,采用两对离子进行定性和定量分析。9种苯氧羧酸类除草剂在2~250μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9929~0.9972;检出限在1.7~3.8μg/kg之间。土壤中9种苯氧羧酸类除草剂的3个浓度水平加标的平均回收率为85.3%~110.0%,相对标准偏差在3.2%~12.0%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氧羧酸类除草剂 固相 土壤
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留 被引量:9
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作者 乔成奎 庞涛 +4 位作者 黄玉南 罗静 王超 方金豹 谢汉忠 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期622-626,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其... 采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。 展开更多
关键词 分散固相 高效液相色谱-串联质谱 残留
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物 被引量:20
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作者 杨霄 万译文 +3 位作者 黄华伟 索纹纹 肖维 李小玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期625-633,共9页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 m... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相 硝基咪唑 二氮卓 水产品
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉 被引量:7
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作者 林洪 李明 +2 位作者 李海涛 胡秋芬 杨光宇 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期24-27,共4页
研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2:1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数... 研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2:1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×10^5L·mol^-1·cm^-1,Cd(Ⅱ)含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱(树脂粒度30μm)固相萃取富集和预分离,实现了镉的高倍数富集并与Hg^2+,Zn^2+,Co^2+,Ni^2+,Pb^2+,Pb^2+等干扰离子完全分离,测定结果与原子吸收光谱法一致,RSD为2.5%~3.1%(n=5),标准加入回收率为97.0%~106.0%。 展开更多
关键词 4 5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮 光度法 固相 水样
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量 被引量:10
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作者 严爱花 李贤良 +5 位作者 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期173-179,共7页
建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交... 建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5~50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01~0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04~0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%~107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%~9.1%。 展开更多
关键词 固相 液相色谱-串联质谱 二氮卓类药物 猪肉
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2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌 被引量:7
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作者 黄齐林 吴献花 +2 位作者 白红梅 胡秋芬 尹家元 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期39-41,共3页
研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565 nm,表观摩尔吸光系数ω=8.84&... 研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565 nm,表观摩尔吸光系数ω=8.84×10^4 L·moL^-1·cm^-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后。用6 mL水反向洗脱,分光光度法测定。方法线性范围为0.01~1.0/μg/mL。用于实际水样测定,RSD为2.2%,2.4%,标准加入回收率为103%,97%,测定结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1 3-二羟基 分光光度法 固相 水样
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