飞行时间二次离子质谱法(Time-of-flight secondary ion mass spectroscopy,简称ToF-SIMS)检测的基本原理是:通过带有几千电子伏特能量的一次离子束激发样品表面,经过物理作用在撞击区域产生碎片;这些碎片大部分是中性碎片,其他带正...飞行时间二次离子质谱法(Time-of-flight secondary ion mass spectroscopy,简称ToF-SIMS)检测的基本原理是:通过带有几千电子伏特能量的一次离子束激发样品表面,经过物理作用在撞击区域产生碎片;这些碎片大部分是中性碎片,其他带正电荷和带负电荷的碎片离子被称为二次离子;根据二次离子因质量差异导致飞行到探测器的时间不同来测定离子,被收集并检测到的二次离子反映样品表面的信息。展开更多
文摘目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率。结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P>0.05)。加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内。在低浓度(质量浓度<2LOQ)或低信噪比(3~15)情况下,相对偏差大于50%时,假阴性率小于5%,假阳性率为0%。结论建议4种常见药(毒)物加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%。
文摘飞行时间二次离子质谱法(Time-of-flight secondary ion mass spectroscopy,简称ToF-SIMS)检测的基本原理是:通过带有几千电子伏特能量的一次离子束激发样品表面,经过物理作用在撞击区域产生碎片;这些碎片大部分是中性碎片,其他带正电荷和带负电荷的碎片离子被称为二次离子;根据二次离子因质量差异导致飞行到探测器的时间不同来测定离子,被收集并检测到的二次离子反映样品表面的信息。