罗匹尼罗中间体2-甲基3-硝基苯乙腈的合成 被引量：6

1

作者 王松青 邓向阳 +1 位作者 王绍杰 张为革 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2000年第2期103-104,共2页

以邻二甲苯为原料 ,经硝化、氧化、水解、还原、氯化和氰代等 6步反应制得 2 甲基 3 硝基 苯乙睛 (8) ,对其中还原、氯化和氰代等反应操作进行了改进 ,使用三氯化磷代替三溴化磷 ,结果较好 ,该法未见文献报道 .

关键词 震颤性麻痹 罗匹尼罗 中间体 合成 硝基苯乙腈

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苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈 被引量：5

2

作者 韦长梅 嵇鸣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期234-235,245,共3页

研究了用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂 ,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法。 15g质量分数为 96 %的苯乙腈滴加到 2 7.5mL质量分数为 6 8%的HNO3和多聚磷酸混合物中 ,在 2 0～ 2 5℃下反应 2h后 ,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基... 研究了用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂 ,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法。 15g质量分数为 96 %的苯乙腈滴加到 2 7.5mL质量分数为 6 8%的HNO3和多聚磷酸混合物中 ,在 2 0～ 2 5℃下反应 2h后 ,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈 12 9g,对硝基苯乙腈收率为 6 4 6 9% ,w(对硝基苯乙腈 ) =99 11% 展开更多

关键词 对硝基苯乙腈 多聚磷酸 定向硝化 苯乙腈

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合成对硝基苯乙腈的新工艺 被引量：2

3

作者 陈红艳 胡伟武 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第1期24-25,共2页

对硝基苯乙腈是药物合成的中间体,该化合物的合成采用以苯乙腈为原料,以多聚磷酸作为定位催化剂,与混酸在室温条件下反应时间为2h,对硝基苯乙腈的产率达65 95%,该合成法具有一定的工业应用前景。

关键词 对硝基苯乙腈 苯乙腈 硝化反应

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3-氯-2-硝基苯乙腈的合成研究

4

作者 杜葩 王红 金东元 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期288-290,共3页

由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈。考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响。较佳的合成... 由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈。考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n[2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯]∶n(对甲苯磺酸.H2O)=1∶0.075,反应时间2 h,反应温度100°C,产物收率可达89%以上。化合物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。 展开更多

关键词 3-氯-2-硝基苯乙腈 2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯 对甲苯磺酸 合成

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对硝基苯乙腈的制备新技术

5

作者 韦长梅 支三军 +2 位作者 陈田田 安礼涛 杜祝祝 《淮阴师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第1期35-38,共4页

研究了用浓H2SO4、H3PO4和HNO3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70.50%,产品结构通... 研究了用浓H2SO4、H3PO4和HNO3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70.50%,产品结构通过了IR、UV、1HNMR和元素分析的表征. 展开更多

关键词 对硝基苯乙腈 定向硝化 制备 新技术

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2-甲基-3-硝基苯乙腈的合成及晶体结构

6

作者 陈优生 《广州化学》 CAS 2015年第4期55-58,共4页

以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,通过还原、氯代和氰代单元反应合成出2-甲基-3-硝基苯乙腈,经过制备单晶并用X-射线衍射表征其为2-甲基-3-硝基苯乙腈晶体结构,化合物属单斜晶系,空间群为P2_1/C,分子式C_9H_8O_2N_2,Mr=176.18,晶胞参数a=17... 以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,通过还原、氯代和氰代单元反应合成出2-甲基-3-硝基苯乙腈,经过制备单晶并用X-射线衍射表征其为2-甲基-3-硝基苯乙腈晶体结构,化合物属单斜晶系,空间群为P2_1/C,分子式C_9H_8O_2N_2,Mr=176.18,晶胞参数a=17.26(3)?、b=1.7950(14)?、c=15.746(3)?、b=117.10(3)°、V=1736.3(7)?3,晶胞密度(计算值)为1.348 Mg·m^3、Z=8、R=0.073、wR=0.197。二个分子组成一个不对称的单元,分子间的芳香环形成20.15(7)o的二面角。 展开更多

关键词 2-甲基-3-硝基苯乙腈 X-射线衍射 晶体结构

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2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线 被引量：3

7

作者 吴继平 陈优生 《中国药业》 CAS 2010年第18期33-34,共2页

目的改进2-甲基-3-硝基苯乙腈(合成罗匹尼罗所需的重要中间体)的合成路线。方法以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,经还原、氯化和氰代等3步反应制取2-甲基-3-硝基-苯乙腈,新路线对文献报道的氯化和氰代进行了改进,用异丙醇/异丙醇铝代替了Na... 目的改进2-甲基-3-硝基苯乙腈(合成罗匹尼罗所需的重要中间体)的合成路线。方法以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,经还原、氯化和氰代等3步反应制取2-甲基-3-硝基-苯乙腈,新路线对文献报道的氯化和氰代进行了改进,用异丙醇/异丙醇铝代替了NaBH4,用二氯亚砜代替了三氯化磷或三溴化磷。结果 2-甲基-3-硝基苯乙腈单晶的结构经X-衍射得到确认,产率有了很大提高。结论采用新合成路线,原料易得,操作简便,成本低廉。 展开更多

关键词 还原 氯化 氰代 2-甲基-3-硝基苯乙腈

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对硝基苯乙腈的制备

8

《精细化工经济与技术信息》 2001年第5期16-17,共2页

对硝基苯乙腈是合成药物的重要中间体。也用于制备液晶及农用化学品。它的制备方法有两种：一是苯乙腈直接和混酸（浓HNO3或H2SO4）反应，对硝基苯乙腈收率为48%，二是对硝基苄基卤和NaCN反应，用DMSO为溶剂，并在反应混合物中加入一定... 对硝基苯乙腈是合成药物的重要中间体。也用于制备液晶及农用化学品。它的制备方法有两种：一是苯乙腈直接和混酸（浓HNO3或H2SO4）反应，对硝基苯乙腈收率为48%，二是对硝基苄基卤和NaCN反应，用DMSO为溶剂，并在反应混合物中加入一定量的浓H2SO4，产品收率为40%，现介绍用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂，定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法，15g质量分数为96%的苯乙腈滴加到27.5mL质量分数为68%的HNO3和多聚磷酸混合物中，在20～25℃下反应2h，反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈12.9g，产品的收率为64.29%，ω（对硝基苯乙腈）=99.11%。 展开更多

关键词 对硝基苯乙腈 制备 药物 中间体 硝酸 多聚磷酸

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2-甲基-3-硝基苯乙腈合成工艺改进

9

作者 李匡元 李娟 +1 位作者 张怡 门靖 《化工与医药工程》 2020年第2期6-10,共5页

以廉价易得的2-甲基苯乙酸(2)为原料,经硝化、酰胺化、脱水三步反应成功制备目标产品2-甲基-3-硝基苯乙腈(1),结构经1H NMR和MS确证。实验中以L9(34)正交试验为研究方法,重点讨论了反应物料比、反应温度、反应时间、pH值等关键工艺参数... 以廉价易得的2-甲基苯乙酸(2)为原料,经硝化、酰胺化、脱水三步反应成功制备目标产品2-甲基-3-硝基苯乙腈(1),结构经1H NMR和MS确证。实验中以L9(34)正交试验为研究方法,重点讨论了反应物料比、反应温度、反应时间、pH值等关键工艺参数对制备目标产品的影响,获得了适宜的生产工艺:n(二氯亚砜)∶n(氨气)∶n(3)=1.3∶1.4∶1,反应时间2 h;三氟乙酸酐-三乙胺作脱水剂,且n(三氟乙酸酐)∶n(4)=1.4∶1,反应温度40℃及pH值为10。反应总收率为57.0%,纯度高达99.6%,改进后工艺操作简单、反应条件温和,易于放大生产,对2-甲基-3-硝基苯乙腈的工业化生产及下游原料药的研究提供借鉴意义。 展开更多

关键词 2-甲基-3-硝基苯乙腈 罗匹尼罗 正交试验 工艺改进

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4-氨基-2,6-二氯-α-(4-氯苯基)苯乙腈

10

作者 曹炜 《浙江化工》 CAS 2004年第2期12-12,24,共2页

介绍了4-氨基-2,6-二氯-α-(4-氯苯基)苯乙腈的化学合成方法。

关键词 4-氨基-2 6-二氯-α-(4-氯苯基)苯乙腈 合成 三氯硝基苯 2 6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈

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米拉贝隆的合成研究 被引量：7

11

作者 毛龙飞 苑李双 +2 位作者 颜茗彦 穆开蕊 李伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期521-524,共4页

对硝基苯乙腈分别经过硝基还原、腈基还原,再与(R)-氧化苯乙烯加成反应得到米拉贝隆的关键中间体(R)-2-((4-氨基苯乙基)氨基)-1-苯乙醇,(R)-2-((4-氨基苯乙基)氨基)-1-苯乙醇在2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸... 对硝基苯乙腈分别经过硝基还原、腈基还原,再与(R)-氧化苯乙烯加成反应得到米拉贝隆的关键中间体(R)-2-((4-氨基苯乙基)氨基)-1-苯乙醇,(R)-2-((4-氨基苯乙基)氨基)-1-苯乙醇在2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)作用下与2-氨基噻唑-4-乙酸缩合得到治疗膀胱过度活动症药物米拉贝隆,总收率为67%。 展开更多

关键词 对硝基苯乙腈 (R)-氧化苯乙烯 米拉贝隆 合成

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两种三苯胺氰基取代二苯乙烯类席夫碱衍生物的合成及性质 被引量：1

12

作者 刘道富 任军 杨家祥 《化学世界》 CSCD 北大核心 2014年第12期737-742,共6页

以三苯胺、对硝基苯乙腈等为原料,采用亲核取代反应、Vilsmeier甲酰化、Knoevenagel反应等合成了三苯胺基氰基取代二苯乙烯类席夫碱衍生物Y1,Y2。运用质谱、核磁共振谱进行了表征,同时研究了目标分子的聚集诱导发光效应、电化学性质和... 以三苯胺、对硝基苯乙腈等为原料,采用亲核取代反应、Vilsmeier甲酰化、Knoevenagel反应等合成了三苯胺基氰基取代二苯乙烯类席夫碱衍生物Y1,Y2。运用质谱、核磁共振谱进行了表征,同时研究了目标分子的聚集诱导发光效应、电化学性质和在六种不同极性溶剂中的紫外可见吸收、荧光发射性质。为寻找新的发光材料进行了有益的探索。 展开更多

关键词 对硝基苯乙腈 Vilsmeier甲酰化 KNOEVENAGEL反应 荧光光谱

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超声波促进水溶液中不饱和腈的合成 被引量：2

13

作者 肖立伟 《内蒙古大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期400-403,共4页

在四丁基溴化铵(TBAB)-Na2CO3水溶液中合成了一系列α,β-不饱和腈类化合物,产率达到80%～93%.TBAB除具有乳化作用外,对反应还有一定的催化作用,超声辐射能加快反应进行.产物结构由红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等表征.该方法反... 在四丁基溴化铵(TBAB)-Na2CO3水溶液中合成了一系列α,β-不饱和腈类化合物,产率达到80%～93%.TBAB除具有乳化作用外,对反应还有一定的催化作用,超声辐射能加快反应进行.产物结构由红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等表征.该方法反应条件温和,反应速度快,产率高,操作简单. 展开更多

关键词 超声波辐射 相转移催化剂 不饱和腈类化合物 芳香醛 苯乙腈 4-硝基苯乙腈

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有机非线性光学材料NPAN晶体的生长

14

作者 高绍康 陈维钧 陈建中 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期475-478,共4页

测定了N-(4-硝基苯)-N-甲基-2-氨基乙腈(简 称NPAN)晶体在某些有机溶剂中的溶解度,研究了 NPAN在这几种有机溶剂中溶液的热力学性质及溶质 与溶剂的相互作用,根据界面熵因子α值,讨论了在不同溶剂中不同晶面的晶体生长机制.选择丁酮为... 测定了N-(4-硝基苯)-N-甲基-2-氨基乙腈(简 称NPAN)晶体在某些有机溶剂中的溶解度,研究了 NPAN在这几种有机溶剂中溶液的热力学性质及溶质 与溶剂的相互作用,根据界面熵因子α值,讨论了在不同溶剂中不同晶面的晶体生长机制.选择丁酮为生长溶剂,进行单晶生长实验,在35～25℃温度区间内,用溶液降温法成功地培养出尺寸为40mm×7.0mm×7.0 mm、柱状透明的单晶,并讨论了NPAN晶体的生长条件. 展开更多

关键词 N-(4-硝基苯)-N-甲基-2-氨基乙腈 有机晶体 晶体生长 生长机制 溶解度

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