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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉
1
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成
2
作者 王中伟 谢志宜 +4 位作者 赵志南 罗小玲 梁耀杰 沈丽冉 陈多宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期305-314,共10页
近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 铊同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 土壤标准物质 Baxter法
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷
3
作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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超声王水浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中汞含量
4
作者 陈超超 《黑龙江环境通报》 2025年第2期139-141,共3页
为准确测定土壤中汞含量,采用单因素实验考察了王水、超声时间、超声温度等因素对测定土壤中汞含量结果的影响,建立了超声王水浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中汞的方法。结果表明,王水用量为7mL、超声温度为70℃、超声... 为准确测定土壤中汞含量,采用单因素实验考察了王水、超声时间、超声温度等因素对测定土壤中汞含量结果的影响,建立了超声王水浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中汞的方法。结果表明,王水用量为7mL、超声温度为70℃、超声时间为60min时超声效果最佳。该方法检出限为0.006μg/g,定量下限为0.024μg/g,RSD为2.40%~3.93%(n=6),样品加标回收率在90.4%~110.1%。 展开更多
关键词 超声波 王水浸提 电感耦合等离子体质谱法 土壤汞含量
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究
5
作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
6
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
7
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 标准加入法 人体血液 元素
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素
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作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量
9
作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 西洋参 金属元素
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电感耦合等离子体质谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质
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作者 宋金红 苏庆斌 孙国祥 《中南药学》 2025年第1期228-233,共6页
目的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质分析方法。方法样品采用一步酸稀释法,用10%(V/V)硝酸水溶液直接溶解,通过加入内标元素锗、钇、铋、碲来监控和校正分析信号的短期... 目的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质分析方法。方法样品采用一步酸稀释法,用10%(V/V)硝酸水溶液直接溶解,通过加入内标元素锗、钇、铋、碲来监控和校正分析信号的短期和长期漂移。结果空白溶液中元素的测得值均小于定量限的1/3;各元素在0.05~900μg·L^(-1)内线性关系良好(r≥0.999);各待测元素在不同加标水平的回收率均在91.50%~107.69%,RSD均在0.39%~4.6%(n=3);6份重复性溶液中元素测定结果的RSD值为0.38%~2.6%;12份溶液中元素测定结果的RSD值为0.38%~4.0%;各元素对照品溶液在室温22 h内稳定,RSD值在0.84%~4.9%。结论该方法操作简单、便捷、重现性良好、准确度较高,能有效检测出包材相容性中各元素杂质的含量,确保使用安全性。 展开更多
关键词 注射液 包材相容性 方法学验证 元素杂质 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定水体中7种重金属元素的方法研究
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作者 李小辉 袁润蕾 +4 位作者 韩瑞 张芳 冯兰慧 王亚萍 张辰子 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期256-260,共5页
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μ... 建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μg/L。对水质标准物质进行测定,各元素的测定值与认定值之间无显著性误差,测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)为0.67%~4.08%;通过对实际样品进行加标回收实验,加标回收率为94.0%~107%;同时还对不同类型的水样进行分析,结果表明该方法具有较宽的动态线性范围,可满足各种类型水样中多种重金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 水体 重金属
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基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中Ni、B含量
12
作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 张嘉祺 苗世海 李颖 李本涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期398-405,共8页
针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 k... 针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n=10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯钽 基体分离
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
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作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态
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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页
[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂
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基于电感耦合等离子体质谱法的小儿感冒颗粒中22种元素杂质的定量及危害分析
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作者 陈在敏 李沁 +4 位作者 张聪 黄晓姗 严璐佳 陈亮 金鸣 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期149-157,共9页
取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg... 取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg·L^(−1) Au标准溶液200μL,并用5%硝酸溶液稀释至刻度。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述溶液中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pt、Hg、Tl、Pb等22种元素杂质的含量,在线加入混合内标,用于校正待测元素信号响应值。采用最大限量理论值、人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的ICH Q3D元素杂质指导原则中口服用每日允许暴露量、危害系数和综合危害指数评估22种元素杂质对人体造成的健康风险。结果显示:各元素杂质的质量浓度在一定范围内和内标校正后所对应的信号响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.401 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~104%,测定值的相对标准偏差均不大于5.5%。方法用于31批样品的分析,来自不同厂家的样品中的22种元素含量存在一定差异,但是变化趋势基本一致;元素检出量均小于最大限量理论值、ICH Q3D元素杂质指导原则口服用每日允许暴露量,危害系数及综合危害指数均小于1,说明22种元素杂质无重大健康风险,但是31批样品中有16批样品的综合危害指数高于0.7,说明小儿感冒颗粒可能存在潜在的元素杂质污染风险,应予以持续监控。 展开更多
关键词 小儿感冒颗粒 电感耦合等离子体质谱法 最大限量理论值 ICH Q3D 危害系数 综合危害指数
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王水(1+1)水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锰含量
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作者 袁卓伦 《山西化工》 2025年第2期93-94,125,共3页
通过优化前处理方法、取样质量及仪器条件,探讨了水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锰含量的方法原理、注意事项及最佳条件。结果表明:该方法简便易行,准确性好,灵敏度高,适用于测定土壤中的锰含量。
关键词 水浴消解 电感耦合等离子体质谱法 锰 测定
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电感耦合等离子体质谱法在食品重金属检测中的应用
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作者 张增坤 《食品安全导刊》 2025年第7期137-139,共3页
在食品重金属检测中,电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)可以提供快速准确的检测结果,帮助相关人员及时了解食品中的有害物质含量,从而迅速采取相应措施。基于此,本文介绍了ICP-MS的工作原理... 在食品重金属检测中,电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)可以提供快速准确的检测结果,帮助相关人员及时了解食品中的有害物质含量,从而迅速采取相应措施。基于此,本文介绍了ICP-MS的工作原理,包括电感耦合等离子体的产生和质谱分析过程;探讨了食品样品的前处理方法,如消解技术等;重点分析了ICP-MS在检测食品中常见重金属(如铅、镉、汞、砷等)方面的优势,包括高灵敏度、多元素同时分析能力等,同时也指出了该方法在实际应用中面临的挑战,如光谱干扰和高成本等,为相关人员提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 食品 重金属 检测
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电感耦合等离子体质谱法与原子荧光法测定水中砷、硒的对比分析
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作者 高莹 《工业微生物》 2025年第1期204-207,共4页
文章分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与原子荧光法对水中的砷和硒进行了比较分析,并对这两种方法的灵敏度、回收率、精确度和准确度进行了评价。研究结果表明,ICP-MS与AFS均可有效测定水中的砷和硒,但对于复杂样品的分析,ICP-M... 文章分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与原子荧光法对水中的砷和硒进行了比较分析,并对这两种方法的灵敏度、回收率、精确度和准确度进行了评价。研究结果表明,ICP-MS与AFS均可有效测定水中的砷和硒,但对于复杂样品的分析,ICP-MS更为适用。此外,文章还通过实际应用案例验证了这两种方法的实用性和精确性,并发现其在水质分析领域中具有较高的应用价值。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 原子荧光法 水中砷 水中硒
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四甲基氢氧化铵提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定头发中碘
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作者 李如燕 赵越 +1 位作者 胡萍 张如莹 《化学分析计量》 2025年第2期72-76,共5页
建立了四甲基氢氧化铵(TMAH)提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定头发中碘含量。取干燥剪碎后的头发样品0.1 g,置于耐高温的50 m L塑料离心管中,加入5 m L质量分数为2%的TMAH溶液,旋紧盖子,涡旋1min后,于恒温干燥箱中(85±5)℃提... 建立了四甲基氢氧化铵(TMAH)提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定头发中碘含量。取干燥剪碎后的头发样品0.1 g,置于耐高温的50 m L塑料离心管中,加入5 m L质量分数为2%的TMAH溶液,旋紧盖子,涡旋1min后,于恒温干燥箱中(85±5)℃提取3 h。冷却后用水定容至标线,离心,取上层清液,用0.45μm滤膜过滤,以高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定滤液中碘含量。以铑作为内标元素校正仪器信号漂移,选择合适的分辨率,有效消除基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在0~20.0 ng/m L内与对应的质谱信号强度线性相关,检出限为0.005 58 mg/kg。该方法用于国家一级标准物质和实际样品的分析,测定值的相对误差为1.25%,测定值的相对标准偏差为3.55%~4.59%(n=12),加标回收率为97.3%~104%。该方法简单、准确,适用于头发样品中碘含量的测定。 展开更多
关键词 四甲基氢氧化铵 高分辨电感耦合等离子体质谱法 头发 碘
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电感耦合等离子体质谱法测定煤中微量元素
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作者 宋宝瑞 杨浩存 《内蒙古煤炭经济》 2025年第2期38-40,共3页
本文利用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对煤中微量元素含量进行测定研究。实验选用国家有色金属及电子材料分析测试中心的优级纯试剂硝酸、氢氟酸和高氯酸,对煤样进行马弗炉灰化处理后,采用酸消解法处理样品,并使用ICP-MS进... 本文利用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对煤中微量元素含量进行测定研究。实验选用国家有色金属及电子材料分析测试中心的优级纯试剂硝酸、氢氟酸和高氯酸,对煤样进行马弗炉灰化处理后,采用酸消解法处理样品,并使用ICP-MS进行分析。研究结果表明,该方法对煤中微量元素含量的测定有高灵敏度及良好重复性,能为煤质分析提供可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 煤 微量元素 高分辨率电感耦合等离子体质谱法 酸消解法 环境监测
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