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探针电喷雾离子化质谱法结合人工智能建立肺腺癌术中良恶性快速诊断模型
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作者 赵玲玉 陈振贺 +7 位作者 王也 冯倩倩 黄崎鑫 蒋丽超 董静 雷雅娟 李晓东 钟定荣 《中日友好医院学报》 CAS 2024年第4期209-212,253,F0002,F0003,共7页
目的:采用探针电喷雾离子化质谱技术对术中送检肺标本进行分析,结合人工智能技术建立一种快速良恶性诊断模型并对其进行评价。方法:收集中日友好医院病理科2022年7—12月送检的肺腺癌手术切除标本47例,以及周边非癌组织。经称量、提取... 目的:采用探针电喷雾离子化质谱技术对术中送检肺标本进行分析,结合人工智能技术建立一种快速良恶性诊断模型并对其进行评价。方法:收集中日友好医院病理科2022年7—12月送检的肺腺癌手术切除标本47例,以及周边非癌组织。经称量、提取、离心等处理,将上清液直接用快速原位离子化质谱仪DPiMS QT进行扫描分析。使用Anaconda软件自主研发程序进行数据读取、预处理、多变量分析、特征筛选、模型训练和优化。采用Metaboanalyst■对肺腺癌中发现的特征代谢物进行了代谢通路分析。结果:PLS regression方法降维分析结果,将199个特征降维成10个主成分用于区分癌与非癌组织。使用支持向量机(SVM)、随机森林(RF)和多层感知器(MLP)等10种算法进行建模后发现,基于MLP建立的分类模型的交叉验证准确率最好,判定的20重交叉验证准确率达99%±2%。代谢通路分析发现肺腺癌中谷氨酰胺下调、谷氨酸上调,其变化规律符合肺癌中通过谷氨酸-TCA循环促进蛋白质合成的规律。结论:应用探针电喷雾离子化质谱法结合人工智能技术可以在几分钟内将肺部良恶性病变区分开,实现肺组织新鲜标本的快速、准确分类,辅助肺组织的术中快速诊断。此外,肺腺癌中差异表达的物质还可以用于进一步的肿瘤代谢研究。 展开更多
关键词 探针电喷雾离子化质谱法 肺肿瘤 腺癌 人工智能
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超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素 被引量:42
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作者 柳洁 丁文婕 +2 位作者 何碧英 罗兰 黄蔷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3... 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 指纹图谱 野生菌
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电喷雾离子化质谱法及其在药物与生物大分子分析中的应用 被引量:7
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作者 韩俊 杨仲元 +2 位作者 盛龙生 相秉仁 安登魁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期212-217,共6页
关键词 电喷雾离子化质谱法 药物 生物大分子
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超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量:11
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作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页
建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%~105.08%之间,相对标准偏差在3.48%~15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子化质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜
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基质影响电喷雾离子化效率的研究 被引量:9
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作者 孙萍 梁琼麟 罗国安 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期71-76,共6页
着眼于液相色谱与质谱条件的匹配问题,以酸性化合物———大黄酸,碱性化合物———青藤碱为模型化合物,系统地考察了正离子和负离子模式下,6种常见的LC MS缓冲体系对电喷雾离子化效率的基质影响。结果表明:被分析物,采用不同的溶剂体系... 着眼于液相色谱与质谱条件的匹配问题,以酸性化合物———大黄酸,碱性化合物———青藤碱为模型化合物,系统地考察了正离子和负离子模式下,6种常见的LC MS缓冲体系对电喷雾离子化效率的基质影响。结果表明:被分析物,采用不同的溶剂体系,离子化效率有显著差异,在实际样品分析中,应根据感兴趣的化合物选择合适的缓冲溶剂体系。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 电喷雾离子化 基质
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电喷雾离子化飞行时间质谱研究鸡蛋清溶菌酶与β—环糊精的新型复合物 被引量:3
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作者 余翀天 郭寅龙 +2 位作者 张尊建 相秉仁 安登魁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期615-618,共4页
运用电喷雾离子化飞行时间质谱分析鸡蛋清溶菌酶与β-环糊精的复合物.通过减少β-环糊精的配制浓度至原来的1/5,发现形成1∶2和1∶3复合比的溶菌酶-β-环糊精复合物的离子丰度减弱,但化学计量比为1:1的复合物变化不大,证明该新型复合物... 运用电喷雾离子化飞行时间质谱分析鸡蛋清溶菌酶与β-环糊精的复合物.通过减少β-环糊精的配制浓度至原来的1/5,发现形成1∶2和1∶3复合比的溶菌酶-β-环糊精复合物的离子丰度减弱,但化学计量比为1:1的复合物变化不大,证明该新型复合物为非特异性非共价复合物.此外还对质谱参数、分析条件对复合物离子化的影响作了详尽的考察,得出在nozzle电压为200 V时复合物信号最强,在不影响生物分子高级结构的前提下添加少量的有机溶剂如甲醇、乙腈等能较明显地改善质谱信号. 展开更多
关键词 电喷雾离子化 飞行时间质谱 鸡蛋清溶菌酶 Β-环糊精 复合物
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系列烷基甲基萘磺酸盐的高效液相色谱和电喷雾离子化质谱分析 被引量:3
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作者 赵忠奎 乔卫红 +2 位作者 付新梅 李宗石 程侣柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期10-13,共4页
采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离... 采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离条件的优化,找到了最佳分析条件。紫外检测波长230nm,流动相为甲醇和水混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱方式进行分析。线性梯度:0~40min时甲醇-水体积为60∶40,在40~70min时,甲醇-水体积比为100∶0。样品分离度高,分离效果较好。用面积归一化法得到了样品各组分的相对百分含量。HPLC和ESI-MS是快捷、有效和可靠的分析和表征AMNS的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾离子化质谱 烷基甲基萘磺酸盐 表征
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蛋白质及多肽的液相色谱-电喷雾离子化质谱研究进展 被引量:8
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作者 徐友宣 彭师奇 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第10期795-799,共5页
蛋白质及多肽的液相色谱电喷雾离子化质谱研究进展徐友宣彭师奇(北京医科大学生源药物化学中德联合实验室,北京100083)多肽及蛋白质药物对临床的重要性,已引起各国药物化学界的广泛重视。在多肽或蛋白质药物的结构研究中,... 蛋白质及多肽的液相色谱电喷雾离子化质谱研究进展徐友宣彭师奇(北京医科大学生源药物化学中德联合实验室,北京100083)多肽及蛋白质药物对临床的重要性,已引起各国药物化学界的广泛重视。在多肽或蛋白质药物的结构研究中,MS研究有重要价值。例如FABM... 展开更多
关键词 蛋白质 多肽 液相色谱 电喷雾离子化 质谱
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基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱与电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱分析蛋白质 被引量:3
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作者 倪国新 朱镭 +4 位作者 马小土 徐学敏 胡晓芳 刘建华 李伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1291-1296,共6页
为比较基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF-TOF)和电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF)在蛋白质定性和定量分析方面的性能,分别利用两种仪器对用于相对和绝对定量的等量异位标签(iTRAQ)标记的雌激素刺激前后MCF... 为比较基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF-TOF)和电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF)在蛋白质定性和定量分析方面的性能,分别利用两种仪器对用于相对和绝对定量的等量异位标签(iTRAQ)标记的雌激素刺激前后MCF7细胞内的蛋白质水解产生的多肽进行了定性和定量分析。结果表明,用MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分别鉴定出1086种和848种蛋白质,其中相同的蛋白质为633种;MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分别找到38种和33种表达差异在0.5倍以上的蛋白质,其中3种为相同的蛋白质。实验数据说明,两种仪器在蛋白质定性和定量分析方面有很大的互补性,将两种仪器结合使用,不仅能够显著提高蛋白质定性和定量分析的覆盖率,而且可提高分析的置信度。 展开更多
关键词 等量异位标签 基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱 电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱 定性分析 定量分析
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电喷雾离子化多级质谱解析环孢菌素结构 被引量:3
10
作者 陈振伟 温耀明 +1 位作者 季新燕 郑卫 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期350-354,361,共6页
应用电喷雾离子化多级质谱法分析四种环孢菌素同系物,并对它们的裂解规律进行分析归纳。在电喷雾离子化多级质谱条件下,环孢菌素先形成N端加质子的[M+H]+分子离子,然后沿肽链的酰胺键发生断裂,产生相应的碎片离子,开环裂解主要发生在2和... 应用电喷雾离子化多级质谱法分析四种环孢菌素同系物,并对它们的裂解规律进行分析归纳。在电喷雾离子化多级质谱条件下,环孢菌素先形成N端加质子的[M+H]+分子离子,然后沿肽链的酰胺键发生断裂,产生相应的碎片离子,开环裂解主要发生在2和3位、1和11位以及5位和6位氨基酸残基之间。这一裂解规律可应用于环孢菌素类化合物的快速结构鉴定。 展开更多
关键词 电喷雾离子化 多级质谱 环孢菌素 结构鉴定
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液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量 被引量:5
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作者 谢显珍 黄兰芳 王小玉 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期631-634,共4页
采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC/ESI/MS)方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(94∶5∶1)。腺苷回归方... 采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC/ESI/MS)方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(94∶5∶1)。腺苷回归方程y=0.1341x+0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子化-质谱 蛹虫草子实体 腺苷
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电喷雾离子化质谱及其在生物大分子分析中的应用 被引量:2
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作者 吴忆南 林贤福 +1 位作者 陈耀祖 周克瑜 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2000年第4期430-432,共3页
本文研究了一种新的离子化质谱——电喷雾离子化质谱在生物大分子分析中的应用 ,并与一些传统的质谱法进行了比较 .
关键词 电喷雾离子化质谱 生物大分子 蛋白质 多糖
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湖北小连翘中化学成分的高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用分析 被引量:3
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作者 白洁 王冬梅 杨得坡 《武汉植物学研究》 CSCD 北大核心 2008年第1期87-90,共4页
湖北小连翘(Hypericum hubeiense L.H.Wu et D.P.Yang)是2004年在我国发现的一个金丝桃属(Hyperi-cum)植物(藤黄科)新种。利用高效液相色谱与质谱联用技术对该植物中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素类、黄酮类等12种化... 湖北小连翘(Hypericum hubeiense L.H.Wu et D.P.Yang)是2004年在我国发现的一个金丝桃属(Hyperi-cum)植物(藤黄科)新种。利用高效液相色谱与质谱联用技术对该植物中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素类、黄酮类等12种化学成分。同时,以金丝桃素为外标,采用HPLC法在590nm波长下测定了金丝桃素类成分的含量。 展开更多
关键词 湖北小连翘 金丝桃素类化合物 黄酮类化合物 高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用
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电喷雾离子化质谱分析环孢菌素的组成氨基酸 被引量:3
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作者 方剑英 方东升 +3 位作者 陈秀明 陈振伟 温耀明 郑卫 《海峡药学》 2007年第12期34-36,共3页
应用电喷雾离子化质谱对9个环孢菌素类化合物强酸水解后的产物进行分析,获得环孢菌素类化合物一些组成氨基酸的特征分子离子峰,特别是1位上特殊的氨基酸-MeBmt,实验结果表明本方法在测定环孢菌素中的MeBmt和其它组成氨基酸方面具有进样... 应用电喷雾离子化质谱对9个环孢菌素类化合物强酸水解后的产物进行分析,获得环孢菌素类化合物一些组成氨基酸的特征分子离子峰,特别是1位上特殊的氨基酸-MeBmt,实验结果表明本方法在测定环孢菌素中的MeBmt和其它组成氨基酸方面具有进样量少、快速、准确,无需对照品等优点,可用于环孢菌素类化合物的初步快速鉴别。 展开更多
关键词 环孢茼素 水解 电喷雾离子化质谱 氨基酸
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电喷雾离子化多级质谱对几种氨基糖苷类抗生素特征碎片的分析 被引量:5
15
作者 方东升 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期473-476,共4页
应用电喷雾离子化多级质谱法分析几种含2-脱氧链霉胺的氨基糖苷类抗生素的碎片离子,并对它们的裂解规律进行分析归纳。除其它特征碎片离子峰外,所有测试样品的质谱图中都存在质荷比为163.1的归属于2-脱氧链霉胺的碎片离子峰。这些裂解... 应用电喷雾离子化多级质谱法分析几种含2-脱氧链霉胺的氨基糖苷类抗生素的碎片离子,并对它们的裂解规律进行分析归纳。除其它特征碎片离子峰外,所有测试样品的质谱图中都存在质荷比为163.1的归属于2-脱氧链霉胺的碎片离子峰。这些裂解规律可应用于微生物新药筛选中早期快速鉴别含2-脱氧链霉胺的氨基糖苷类抗生素,对氨基糖苷类抗生素的生产、质量监控以及在环境和食品中的微量检测也有指导意义。 展开更多
关键词 氨基糖苷类抗生素 2-脱氧链霉胺 电喷雾离子化质谱 碎片离子
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奥硝唑有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析 被引量:3
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作者 李忠红 汪晓娟 +1 位作者 蔡美明 樊夏雷 《中国药品标准》 CAS 2008年第4期277-279,共3页
目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80∶20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min-1,柱后分流;进... 目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80∶20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。 展开更多
关键词 奥硝唑 有关物质 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
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重组人甲状旁腺素1-34肽谱及一级结构的液相色谱/电喷雾离子化质谱法分析
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作者 曾文珊 廖海明 +2 位作者 杨仲元 刘景晶 徐康森 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期187-191,共5页
目的:采用液相色谱/电喷雾质谱联用法(LC—ESI—MS/MS)对重组人甲状旁腺素1—34(rh—PTH 1—34)进行肽谱及一级结构分析。方法:用LC—ESI—MS法测定相对分子质量,并在线分析其胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解质量肽谱;结合质谱源内碰撞诱导电离... 目的:采用液相色谱/电喷雾质谱联用法(LC—ESI—MS/MS)对重组人甲状旁腺素1—34(rh—PTH 1—34)进行肽谱及一级结构分析。方法:用LC—ESI—MS法测定相对分子质量,并在线分析其胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解质量肽谱;结合质谱源内碰撞诱导电离技术解析酶解肽段的氨基酸序列。结果:相对分子质量测定值与理论值一致;胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解肽段氨基酸序列与理论值基本一致,序列覆盖率分别为97%和88%。结论:LC—ESI—MS/MS联用法为基因重组多肽类药物的一级结构分析和质量控制提供了新途径。 展开更多
关键词 重组人甲状旁腺素1—34肽谱 一级结构 液相色谱 电喷雾离子化质谱法
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马来酸咪达唑仑片有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱分析
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作者 黄朝瑜 李忠红 +2 位作者 姚枝玉 蔡美明 王玉 《中国药品标准》 CAS 2011年第6期454-457,共4页
目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);乙腈-10 mmol.L-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50∶50)为流动相;流速1.0mL.min-1,... 目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);乙腈-10 mmol.L-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50∶50)为流动相;流速1.0mL.min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长254 nm。质谱离子源为ESI,雾化气压力30 Pa,干燥气流量8 L.min-1,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50~1 200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscan MS/MS)两种方式同时测定。结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构。结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸咪达唑仑片的质量提高。 展开更多
关键词 马来酸咪达唑仑片 有关物质 高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
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重组L-天门冬酰胺酶II的液相色谱/电喷雾离子化质谱法分析 被引量:9
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作者 韩俊 盛龙生 +2 位作者 杨仲元 相秉仁 安登魁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期46-50,共5页
目的 对基因重组L 天门冬酰胺酶II产品进行一级结构分析。方法 采用流动注射方式 ,电喷雾离子化质谱法测定分子量 ;三氯乙酸变性 ,胰蛋白酶水解后 ,HPLC测定肽图谱 ;结合质谱源内碰撞诱导解离技术 ,解析酶解肽段的氨基酸顺序。结果 ... 目的 对基因重组L 天门冬酰胺酶II产品进行一级结构分析。方法 采用流动注射方式 ,电喷雾离子化质谱法测定分子量 ;三氯乙酸变性 ,胰蛋白酶水解后 ,HPLC测定肽图谱 ;结合质谱源内碰撞诱导解离技术 ,解析酶解肽段的氨基酸顺序。结果 分子量测定值与理论值不符 ,质谱解析表明样品中存在 3个氨基酸变异现象 ,由此计算的分子量与测定值吻合。结论 液相色谱 /电喷雾质谱法为基因重组蛋白质药物的一级结构分析和质量控制提供了新途径。 展开更多
关键词 液相色谱/电喷雾离子化质谱法 重组L-天门冬酰胺酶II 肽图谱 氨基酸变异
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电喷雾离子化质谱测定冠醚与碱金属离子的结合常数 被引量:2
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作者 张海震 颜肖慈 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期154-156,共3页
应用电喷雾离子化质谱测定络合物结合常数的新方法,将已知结合常数的18 冠6 与K+ 的1∶1络合物溶液([18 冠6…K]+)作为参考络合物加入到待测络合主体二苯并18 冠6 或络合客体Na+ 中,与参考络合物一起竞争络合.通过质谱信号强度的变化,... 应用电喷雾离子化质谱测定络合物结合常数的新方法,将已知结合常数的18 冠6 与K+ 的1∶1络合物溶液([18 冠6…K]+)作为参考络合物加入到待测络合主体二苯并18 冠6 或络合客体Na+ 中,与参考络合物一起竞争络合.通过质谱信号强度的变化,推导出了待测络合物[18 冠6…Na]+、[二苯并18 冠6…K]+ 和[二苯并18 冠6…Na]+的结合常数的对数值lg K—○——分别为4.5,4.9和4.4. 展开更多
关键词 络合常数 电喷雾离子化质谱 络合竞争
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