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邻甲基苯甲醛的电合成 被引量：9
1
作者 王光信 周志强 +1 位作者 刘道军 张书圣 《精细化工》 CAS CSCD 1995年第5期48-50,共3页
介绍用Ｍｎ（Ⅲ）氧化邻二甲苯制邻甲基苯甲醛的电合成方法。媒质Ｍｎ（Ⅲ）由Ｍｎ（Ⅱ）电氧化制得，可反复使用。测定了３０～６０℃、邻二甲苯过量条件下，合成反应的表现速率常数及在四丁基溴化铵催化下该反应的表观活化能为３１．... 介绍用Ｍｎ（Ⅲ）氧化邻二甲苯制邻甲基苯甲醛的电合成方法。媒质Ｍｎ（Ⅲ）由Ｍｎ（Ⅱ）电氧化制得，可反复使用。测定了３０～６０℃、邻二甲苯过量条件下，合成反应的表现速率常数及在四丁基溴化铵催化下该反应的表观活化能为３１．３ＫＪ．ｍｏｌ￣－１。 展开更多
关键词 甲基苯甲醛 邻甲基苯甲醛 电合成
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CO羰基化合成3,4-二甲基苯甲醛的反应机理研究 被引量：1
2
作者 吴雨龙 王为国 +1 位作者 陈苏芳 王存文 《广东化工》 CAS 2006年第12期17-20,共4页
本文分析了邻二甲苯和CO为原料羰基化合成3,4-二甲基苯甲醛的产物组成,指出在无水AlCl3的催化作用下苯环上甲基的脱落和重排是异构体众多,3,5-二甲基苯甲醛含量最多的根本原因,并据此提出了该反应的机理。
关键词 3 4-二甲基苯甲醛 3 5-二甲基苯甲醛 机理 重排
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间二甲苯羰基化合成2,4-二甲基苯甲醛的反应机理研究 被引量：2
3
作者 吴雨龙 《化工技术与开发》 CAS 2011年第12期10-12,44,共4页
分析了间二甲苯和CO为原料羰基化合成2,4-二甲基苯甲醛的产物组成,指出在无水AlCl3的催化作用下,间二甲苯容易异构化为邻二甲苯和对二甲苯,同时,苯环上甲基的脱落和重排是羰基化产物众多,2,4-二甲基苯甲醛和3,5-二甲基苯甲醛含量最多的... 分析了间二甲苯和CO为原料羰基化合成2,4-二甲基苯甲醛的产物组成,指出在无水AlCl3的催化作用下,间二甲苯容易异构化为邻二甲苯和对二甲苯,同时,苯环上甲基的脱落和重排是羰基化产物众多,2,4-二甲基苯甲醛和3,5-二甲基苯甲醛含量最多的根本原因,并据此提出了该反应的机理。 展开更多
关键词 2 4-二甲基苯甲醛 3 5-二甲基苯甲醛 机理 重排
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超声间接电氧化合成三种甲基苯甲醛 被引量：5
4
作者 阚显文 陶海升 +2 位作者 杜俊 周运友 方宾 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1282-1285,共4页
以Mn(II) /Mn(III)为氧化还原媒质 ,间接电氧化合成了邻、间、对位甲基苯甲醛 .在电解和合成的过程中 ,分别施加了超声进行反应 .实验结果表明 ,电解的电流效率和邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛的合成产率在超声的参与下有 10 %左右的提高 ... 以Mn(II) /Mn(III)为氧化还原媒质 ,间接电氧化合成了邻、间、对位甲基苯甲醛 .在电解和合成的过程中 ,分别施加了超声进行反应 .实验结果表明 ,电解的电流效率和邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛的合成产率在超声的参与下有 10 %左右的提高 .优化了超声电解的条件 ,并探讨了超声与未超声时将二甲苯的三个异构体氧化为相应醛的难易程度 . 展开更多
关键词 超声 间接电氧化 合成 甲基苯甲醛 电化学合成
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邻甲基苯甲醛的“槽内式”间接电合成 被引量：3
5
作者 易清风 于站良 +2 位作者 范敏 周秀林 刘小平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1127-1131,共5页
在V5+离子存在的硫酸溶液中,通过往阴极表面不断通入氧气,一步直接将邻二甲苯氧化为邻甲基苯甲醛。研究了硫酸浓度、电流密度、反应温度、反应时间、V5+浓度以及表面活性剂CTAB等因素对电流效率影响。结果表明,在硫酸浓度为10 mol/L,CTA... 在V5+离子存在的硫酸溶液中,通过往阴极表面不断通入氧气,一步直接将邻二甲苯氧化为邻甲基苯甲醛。研究了硫酸浓度、电流密度、反应温度、反应时间、V5+浓度以及表面活性剂CTAB等因素对电流效率影响。结果表明,在硫酸浓度为10 mol/L,CTAB浓度为0.001 mol/L,反应温度60℃,电流密度为1.5×10-3A/cm2及反应时间为3 h的条件下,产生邻甲基苯甲醛的电流效率达155.2%。电解后的水溶液相循环使用4次的电流效率分别为151.0%、147.1%、150.0%和148.6%,保证了整个过程无废液排放,符合绿色化学要求。 展开更多
关键词 邻甲基苯甲醛 氧电还原 氧还电对V^5+/V^4+ 邻二甲苯 电解
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对甲基苯甲醛电合成少废工艺的研究 被引量：3
6
作者 李淑芹 于秀娟 +1 位作者 徐雅琴 周定 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 2003年第3期254-257,共4页
应用 Mn3+ / Mn2 +氧化还原中介体系 ,间接电氧化对二甲苯合成对甲基苯甲醛。研究了电解条件及合成条件对电流收率的影响 ,优化了试验条件。对甲基苯甲醛产率为 74 .90 % ,电流收率为 6 5 .5 %。实现了电解媒质的循环使用 ,无废液排放 。
关键词 甲基苯甲醛 电合成工艺 氧化还原中介体系 间接电氧化 电流收率 试验条件 电解媒质 无废液排放
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间接电氧化法合成对甲基苯甲醛 被引量：6
7
作者 王光信 张积树 +1 位作者 佟敏增 尚大庆 《精细化工》 EI CAS CSCD 1991年第4期35-38,共4页
本文提出了以Mn(Ⅲ)为媒质,用间接电氧化法生产对甲基苯甲醛的新工艺。对间接电氧化反应的动力学及相转移催化剂的作用进行了探讨。
关键词 甲基苯甲醛 电氧化法 合成
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2,4,6-三甲基苯甲醛的合成 被引量：3
8
作者 祝春兰 陈斌 李新生 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期33-34,共2页
用2,4,6-三甲基苯基溴化镁分别和原甲酸三乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-甲基苯基甲酰胺进行加成反应,分别以70%、62.5%和22%的收率得到了2,4,6-三甲基苯甲醛。
关键词 2 4 6-三甲基苯甲醛 合成 2 4 6-三甲基苯基溴化镁
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混合二甲苯羰基化合成3,5-二甲基苯甲醛 被引量：1
9
作者 吴雨龙 王存文 +1 位作者 王为国 陈苏芳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期237-240,共4页
采用混合二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化中间产物π-配合物易发生结构重排的特点合成出3,5-二甲基苯甲醛。研究表明,在反应温度0°C,CO压力1.0 MPa,反应时间12 h,n(二甲苯)∶n(AlCl3)=4.0∶1.0的较佳工艺条件... 采用混合二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化中间产物π-配合物易发生结构重排的特点合成出3,5-二甲基苯甲醛。研究表明,在反应温度0°C,CO压力1.0 MPa,反应时间12 h,n(二甲苯)∶n(AlCl3)=4.0∶1.0的较佳工艺条件下,合成出来的产物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到3,5-二甲基苯甲醛,产率以实际消耗的原料二甲苯汁≥98.0%。 展开更多
关键词 3 5-二甲基苯甲醛 羰基化 重排
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甲醛肟酰化法合成间-三氟甲基苯甲醛 被引量：2
10
作者 尚雪亚 黄筱玲 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第5期305-305,310,共2页
关键词 间-三氟甲基苯甲醛 合成 甲醛肟 酰化法
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3,4-二甲基苯甲醛的合成研究进展 被引量：2
11
作者 吴雨龙 王为国 +1 位作者 陈金芳 王存文 《广东化工》 CAS 2005年第6期34-35,共2页
对合成3,4-二甲基苯甲醛的各种方法进行了综述,并指出其研究进展和存在的问题。
关键词 3 4-二甲基苯甲醛 合成工艺 有机化学合成法 间接电氧化合成法 催化剂
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羰基化合成3,5-二甲基苯甲醛 被引量：1
12
作者 吴雨龙 王存文 王为国 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期46-48,共3页
采用邻二甲苯和一氧化碳为原料、无水三氯化铝为催化剂,对3,5-二甲基苯甲醛的羰基化合成反应进行了研究。在反应温度0℃,一氧化碳压力1.0MPa,反应时间12h,n(邻二甲苯)∶n(三氯化铝)=4.0∶1.0的优惠工艺条件下,产品3,5-二甲基苯甲醛的收... 采用邻二甲苯和一氧化碳为原料、无水三氯化铝为催化剂,对3,5-二甲基苯甲醛的羰基化合成反应进行了研究。在反应温度0℃,一氧化碳压力1.0MPa,反应时间12h,n(邻二甲苯)∶n(三氯化铝)=4.0∶1.0的优惠工艺条件下,产品3,5-二甲基苯甲醛的收率≥98.0%(相对催化剂三氯化铝,n/n)。 展开更多
关键词 3 5-二甲基苯甲醛 羰基化 重排
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高效液相色谱法测定2,4,6-三甲基苯甲醛含量 被引量：1
13
作者 元丽 王新雯 +1 位作者 李丹丹 段秀洪 《染料与染色》 CAS 2012年第3期57-58,52,共3页
本文通过多次试验建立了对2,4,6-三甲基苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法,采用SHM-PACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶1%冰乙酸水溶液60∶40(V/V)的混合液作为流动相,UV检测器波长为236nm。在0.02mg/mL～1.00 mg/mL范围内,r=0.9999,该... 本文通过多次试验建立了对2,4,6-三甲基苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法,采用SHM-PACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶1%冰乙酸水溶液60∶40(V/V)的混合液作为流动相,UV检测器波长为236nm。在0.02mg/mL～1.00 mg/mL范围内,r=0.9999,该方法平均回收率为100.11%,变异系数为0.13%。 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基苯甲醛 HPLC 分析
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高效液相色谱方法分离3,4-二甲基苯甲醛和2,3-二甲基苯甲醛
14
作者 程玉国 李玉红 +2 位作者 阎圣刚 蒋山 李刚月 《广东化工》 CAS 2008年第3期78-80,共3页
通过邻二甲苯与甲醛反应合成了3,4-二甲基氯化苄,用Sommelet反应合成了3,4-二甲基苯甲醛。利用液相色谱方法分析了3,4-二甲基苯甲醛合成过程中的异构体2,3-二甲基苯甲醛。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,φ5λm),流动相为甲醇和水,... 通过邻二甲苯与甲醛反应合成了3,4-二甲基氯化苄,用Sommelet反应合成了3,4-二甲基苯甲醛。利用液相色谱方法分析了3,4-二甲基苯甲醛合成过程中的异构体2,3-二甲基苯甲醛。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,φ5λm),流动相为甲醇和水,柱温为30℃,流速为1.2 mL/min,线性梯度洗脱,紫外检测波长为280 nm。在此条件下,异构体2,3-二甲基苯甲醛与3,4-二甲基苯甲醛可以较好地分离。 展开更多
关键词 3 4-二甲基苯甲醛 2 3-二甲基苯甲醛 液相色谱
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甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛 被引量：1
15
作者 张跃 刘建武 +1 位作者 严生虎 沈介发 《江苏工业学院学报》 2007年第1期5-8,共4页
叙述了3，4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比，介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料，以1，2-二氯乙烷为溶剂，Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程，取物料配比为m（邻二甲苯）：m（AlCl3）：... 叙述了3，4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比，介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料，以1，2-二氯乙烷为溶剂，Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程，取物料配比为m（邻二甲苯）：m（AlCl3）：m（Cu2Cl2）：m（二氯乙烷）=1：1．25：0．15：2，反应时间控制在8h左右，反应温度在0～5℃，反应的单程转化率达到70％～80％，3，4-二甲基苯甲醛的含量≥98．5％。 展开更多
关键词 邻二甲苯 3 4-二甲基苯甲醛 甲酰化 合成
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合成3,4-二甲基苯甲醛的研究进展 被引量：1
16
作者 吴雨龙 王为国 +1 位作者 陈金芳 王存文 《甘肃化工》 2005年第4期4-6,共3页
对合成3，4-二甲基苯甲醛的各种方法进行了综述，并指出其研究进展和存在的问题。
关键词 3 4-二甲基苯甲醛 化学合成 电解法 催化剂
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利用高炉煤气合成2,4,6-三甲基苯甲醛的研究 被引量：1
17
作者 亓俊杰 《精细化工中间体》 CAS 2019年第3期53-56,共4页
研究了利用高炉煤气中的CO催化合成2,4,6-三甲基苯甲醛。经过Cosorb法提纯出高炉煤气中的CO,可以直接用于合成2,4,6-三甲基苯甲醛,产品收率72%~73%,含量95%~96%。
关键词 高炉煤气 CO 2 4 6-三甲基苯甲醛
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间接电合成甲基苯甲醛产物中3种异构体的同时测定
18
作者 李彦威 何玉韩 尚光华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期436-441,共6页
将迭代算法、PLS与紫外吸收光谱法相结合,建立了同时测定二甲苯间接电合成甲基苯甲醛混合6组分中3种甲基苯甲醛含量的新方法。该方法将PLS镶嵌在迭代算法内部,通过多次迭代计算逐步逼近样品真值,提高了光谱的识别能力。将该方法用于4组... 将迭代算法、PLS与紫外吸收光谱法相结合,建立了同时测定二甲苯间接电合成甲基苯甲醛混合6组分中3种甲基苯甲醛含量的新方法。该方法将PLS镶嵌在迭代算法内部,通过多次迭代计算逐步逼近样品真值,提高了光谱的识别能力。将该方法用于4组模拟样本的测定,邻、间、对甲基苯甲醛的平均回收率分别为101%、100%和101%,预测均方差(RMSEP)分别为0.214、0.148和0.057。而应用于5批实际电合成产物中3种甲基苯甲醛同分异构体的同时测定,邻、间、对甲基苯甲醛的平均回收率分别为106%、92%和100%,相对偏差≤±19.7%,与高效液相色谱法测定结果基本吻合。 展开更多
关键词 甲基苯甲醛 异构体 偏最小二乘 紫外吸收光谱 同时测定
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3,5-二甲基苯甲醛的合成 被引量：1
19
作者 吴雨龙 《山东化工》 CAS 2008年第2期6-9,共4页
采用混合二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化中间产物δ-络合物易发生结构重排的特点合成3,5-二甲基苯甲醛。在反应温度0℃,CO压力1.0 MPa,反应时间12 h,n(AlCl3):n(混合二甲苯)=1.0:4.0的较佳工艺条件下,合成出来的... 采用混合二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化中间产物δ-络合物易发生结构重排的特点合成3,5-二甲基苯甲醛。在反应温度0℃,CO压力1.0 MPa,反应时间12 h,n(AlCl3):n(混合二甲苯)=1.0:4.0的较佳工艺条件下,合成出来的产物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到3,5-二甲基苯甲醛,产率≥98.0%。 展开更多
关键词 3 5-二甲基苯甲醛 羰基化 重排
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甲酰基化羰基化合成3,4-二甲基苯甲醛
20
作者 吴雨龙 王存文 王为国 《化学与生物工程》 CAS 2008年第12期29-32,共4页
以邻二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl4为催化剂、1，2-二氯乙烷为溶剂，利用甲酰基化与羰基化分步反应，在n（A1C13）：n（邻二甲苯）-1．0：1、CO压力1．5MPa、-5℃以下甲酰基化反应6h、-5～0℃羰基化反应50min的较佳工艺条件下，可以... 以邻二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl4为催化剂、1，2-二氯乙烷为溶剂，利用甲酰基化与羰基化分步反应，在n（A1C13）：n（邻二甲苯）-1．0：1、CO压力1．5MPa、-5℃以下甲酰基化反应6h、-5～0℃羰基化反应50min的较佳工艺条件下，可以得到纯度≥98．0％的3，4-二甲基苯甲醛。 展开更多
关键词 邻二甲苯 3 4-二甲基苯甲醛 甲酰基化 羰基化
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