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二氧化硅负载的磷钨酸催化合成苯乙醛甘油缩醛 被引量:7
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作者 任立国 张晓丽 高文艺 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期373-377,共5页
采用溶胶-胶凝法制备了SiO2负载磷钨酸(TPA/SiO2)催化剂,以苯乙醛和甘油为原料合成了苯乙醛甘油缩醛,探讨了TPA/SiO2催化剂对合成反应的活性,研究了催化剂的焙烧温度、TPA负载量、反应时间、原料配比和催化剂用量对缩合反应的影响。实... 采用溶胶-胶凝法制备了SiO2负载磷钨酸(TPA/SiO2)催化剂,以苯乙醛和甘油为原料合成了苯乙醛甘油缩醛,探讨了TPA/SiO2催化剂对合成反应的活性,研究了催化剂的焙烧温度、TPA负载量、反应时间、原料配比和催化剂用量对缩合反应的影响。实验结果表明,TPA/SiO2催化剂是合成苯乙醛甘油缩醛的良好催化剂;在TPA/SiO2催化剂的焙烧温度500℃、TPA负载量(质量分数)10%、催化剂用量0.5g、n(甘油):n(苯乙醛)=1.1、带水剂甲苯15mL、反应时间2.0h的最佳反应条件下,苯乙醛的转化率达到98.4%。TPA/SiO2催化剂的制备方法简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废排放,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。 展开更多
关键词 溶胶-胶凝 磷钨酸 固体酸 苯乙醛 甘油 苯乙醛甘油缩醛 缩合反应
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杯[4]芳烃磺酸催化合成苯甲醛甘油缩醛 被引量:2
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作者 高良军 杨星 陈平 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期5-10,共6页
以杯[4]芳烃磺酸为催化剂,以甘油和苯甲醛为原料进行缩合反应,得到2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环的混合物。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、油浴温度、带水剂的量及种类对苯甲醛转化率的影响。结果表... 以杯[4]芳烃磺酸为催化剂,以甘油和苯甲醛为原料进行缩合反应,得到2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环的混合物。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、油浴温度、带水剂的量及种类对苯甲醛转化率的影响。结果表明,杯[4]芳烃磺酸是合成苯甲醛甘油缩醛的高效催化剂,反应的适宜条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催化剂的质量为反应物总质量的0.1%,15mL甲苯为带水剂(占反应物总质量的1.26%),130℃反应1h,苯甲醛的转化率为98.35%,主产物2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇的选择性为73.94%。 展开更多
关键词 磺酸 苯甲醛甘油缩醛 甘油 苯甲醛
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二氧化钛负载磷钨酸固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛 被引量:2
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作者 任立国 张晓丽 高文艺 《香料香精化妆品》 CAS 2008年第4期12-16,共5页
通过溶胶-凝胶法制备了二氧化钛负载的磷钨酸(简写TPA-TiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对催化剂进行了表征。以苯甲醛和甘油为原料合成了苯甲醛甘油缩醛,考察了催化剂焙烧温度、TPA负载量、反应时间、反应物配比、催化剂用量及催化剂... 通过溶胶-凝胶法制备了二氧化钛负载的磷钨酸(简写TPA-TiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对催化剂进行了表征。以苯甲醛和甘油为原料合成了苯甲醛甘油缩醛,考察了催化剂焙烧温度、TPA负载量、反应时间、反应物配比、催化剂用量及催化剂的重复使用性能对反应的影响。XRD结果指出TPA的存在延迟并抑制了TiO2的晶化以及稳定了锐钛矿晶相。实验结果表明,TPA-TiO2催化剂是合成苯甲醛甘油缩醛的良好催化剂;在TPA-TiO2催化剂的焙烧温度550℃,TPA负载量(质量分数)15%,催化剂用量0.5g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯为带水剂,反应时间2.0h的最佳反应条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达98.4%。TPA-TiO2催化剂的制备方法简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。 展开更多
关键词 溶胶-胶凝 磷钨酸 钛酸四丁酯 固体酸 缩合反应 苯甲醛甘油缩醛
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苯甲醛甘油缩醛绿色催化合成工艺研究 被引量:6
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作者 刘秉智 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第1期116-117,122,共3页
以苯甲醛和甘油为原料,通过活性炭负载磷钨酸(TPA)为催化剂,催化合成苯甲醛甘油缩醛。分别研究了催化剂磷钨酸负载量、反应时间、反应物配比及催化剂用量对合成反应的影响。结果表明,TPA负载量(质量分数)15%,催化剂用量(质量分数)4%,苯... 以苯甲醛和甘油为原料,通过活性炭负载磷钨酸(TPA)为催化剂,催化合成苯甲醛甘油缩醛。分别研究了催化剂磷钨酸负载量、反应时间、反应物配比及催化剂用量对合成反应的影响。结果表明,TPA负载量(质量分数)15%,催化剂用量(质量分数)4%,苯甲醛∶甘油=1∶1.1(摩尔比),反应时间2.0 h,苯甲醛甘油缩醛的收率可达96.4%。 展开更多
关键词 苯甲醛甘油缩醛 磷钨酸 合成 绿色催化
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MoO_3/SiO_2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛 被引量:1
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作者 任立国 张晓丽 高文艺 《香料香精化妆品》 CAS 2009年第3期13-16,共4页
以钼酸铵和正硅酸四乙酯作为钼源和硅源,利用溶胶-胶凝技术制备了不同MoO3担载量的MoO3/SiO2催化剂,研究了在苯甲醛与甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、MoO3负载量、反应时间和催化剂用量等对反应性能的影响。在MoO3/S... 以钼酸铵和正硅酸四乙酯作为钼源和硅源,利用溶胶-胶凝技术制备了不同MoO3担载量的MoO3/SiO2催化剂,研究了在苯甲醛与甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、MoO3负载量、反应时间和催化剂用量等对反应性能的影响。在MoO3/SiO2固体酸催化剂的焙烧温度450℃,MoO3担载量(质量分数)10%,催化剂用量0.5g,n(苯甲醛):n(甘油)=1:1.1,甲苯15mL,反应时间2.0h的最佳反应条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达93.4%。 展开更多
关键词 溶胶-胶凝 固体酸 缩合反应 苯甲醛甘油缩醛
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苯乙醛甘油缩醛合成新方法
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作者 韩利华 《化工中间体(科技.产业版)》 2004年第7X期51-51,共1页
用途:苯乙醛甘油缩醛是一种具有攻瑰香味的香料物质,常用作香皂及化妆品的添加剂。
关键词 苯乙醛甘油缩醛 合成 香料 化妆品添加剂. 苯乙炔 甲醇 氢氧化钾 二甲基亚砜
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CuSO_4/SiO_2催化合成苯甲醛甘油缩醛 被引量:3
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作者 李国军 《香料香精化妆品》 CAS 2011年第4期21-24,共4页
通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、物料摩尔比、反应时间、带水剂用量等... 通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、物料摩尔比、反应时间、带水剂用量等因素对产品收率的影响。结果表明CuSO4高度分散在SiO2的表面上,形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并且在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。最佳反应条件为催化剂的焙烧温度550℃、Cu-SO4的负载量15%、n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、催化剂的用量1.0g、环己烷10mL和反应时间1.5h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92.5%。 展开更多
关键词 溶胶-胶凝浸渍 固体酸 缩合反应 苯甲醛甘油缩醛
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CuSO_4/SiO_2在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用 被引量:1
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作者 李国军 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2011年第3期16-19,共4页
通过溶胶—胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、原料物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对... 通过溶胶—胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、原料物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO4高度分散在SiO2表面上形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO4的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92.5%。 展开更多
关键词 溶胶-胶凝 浸渍 固体酸 缩合反应 苯甲醛甘油缩醛
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浅谈甘油类缩醛(酮)的催化合成
9
作者 姚克平 《化工管理》 2017年第12期85-85,共1页
甘油类缩醛(酮)化合物是近年来应用最广泛的高档新型香料,不仅具有稳定的化学性能,还可以根据厂家进行调整,具有极强的扩散能力,并且留香持久,并且类型较多,在食品、烟草、化妆品领域中也多有应用,本文将立足于几种常见的甘油类缩醛(酮... 甘油类缩醛(酮)化合物是近年来应用最广泛的高档新型香料,不仅具有稳定的化学性能,还可以根据厂家进行调整,具有极强的扩散能力,并且留香持久,并且类型较多,在食品、烟草、化妆品领域中也多有应用,本文将立足于几种常见的甘油类缩醛(酮)化合物的催化合成方法,并对其反应原理和产物进行深入分析,以供相关从业人员借鉴学习。 展开更多
关键词 甘油缩醛(酮) 催化合成 三氯化铁
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苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应 被引量:3
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作者 任立国 张晓丽 高文艺 《工业催化》 CAS 2010年第1期54-58,共5页
针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的... 针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9~26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。 展开更多
关键词 能源化学 溶胶-凝胶法 磷钨酸/二氧化硅 固体酸催化剂 缩合反应 苯甲醛甘油缩醛
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缩醛类香料物质合成的新方法 被引量:3
11
作者 贾祥琪 沈长洲 《化学世界》 CAS CSCD 1998年第5期239-240,共2页
在氢氧化钾——二甲基亚砜催化体系中,苯乙炔很容易与甲醇发生反应(烯基化);生成的甲基苯乙烯基醚,可以直接与醇类作用生成相应的缩醛类香料物质。
关键词 缩醛 香料 苯乙醛二甲缩醛 苯乙醛甘油缩醛 合成
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香兰素、乙基香兰素溶于甘油中的化学现象质谱研究
12
作者 甘望宝 秦朗 《香料香精化妆品》 CAS 2007年第5期17-21,共5页
利用GC/MS手段,对香兰素、乙基香兰素在甘油环境下的化学现象进行了系统研究,发现产生了新物质香兰素甘油缩醛和乙基香兰素甘油缩醛,化学结构上共有八个同分异构体,并用质谱学方法逐一进行了指定。
关键词 香兰素 乙基香兰素 香兰素甘油缩醛 乙基香兰素甘油缩醛 质谱分析
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甘油环缩甲醛丙烯酸酯的合成与应用 被引量:5
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作者 李仙粉 周菊兴 《热固性树脂》 CAS CSCD 2000年第2期1-3,7,共4页
合成了甘油环缩甲醛丙烯酸酯,并用IR、H-NMR检测其结构,它含有加聚必不可少的双键,可作为UPR的活性稀释剂和交联剂,并赋予树脂空干性。
关键词 缩醛 甘油缩醛丙烯酸酯 不饱和聚酯
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聚乙二醇单甲醚端羟基改性共聚物的制备及性能 被引量:1
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作者 顾晓华 西鹏 +1 位作者 沈新元 牛淑青 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期160-163,共4页
对聚乙二醇单甲醚(mPEG)端羟基进行改性,将其单端的单羟基改性为双羟基,得到了单端含有双羟基的聚乙二醇单甲醚共聚物。用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了共聚物的结构,采用差示扫描量热法(DSC)表征并分析了一... 对聚乙二醇单甲醚(mPEG)端羟基进行改性,将其单端的单羟基改性为双羟基,得到了单端含有双羟基的聚乙二醇单甲醚共聚物。用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了共聚物的结构,采用差示扫描量热法(DSC)表征并分析了一定分子量的共聚物的储热性能。通过改性后mPEG的热分解温度提高了12.3℃。 展开更多
关键词 聚乙二醇单甲醚 苯甲醛甘油缩醛 2 4-甲苯二异氰酸酯 改性
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新型苯并咪唑衍生物的合成
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作者 何冠宁 袁斌 +1 位作者 贾群坡 吕松 《合成化学》 CAS 2022年第2期107-112,共6页
以苯甲醛甘油缩醛和对甲基苯甲醛甘油缩醛为原料,采用次氯酸钠催化氧化法,制得2-芳基-4-羧基-1,3-二氧戊环中间体;中间体分别与邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺反应,合成了4种新型苯并咪唑衍生物(3a~3d),收率为78.0%~80.5%,其结构经UV-Vis,^(1... 以苯甲醛甘油缩醛和对甲基苯甲醛甘油缩醛为原料,采用次氯酸钠催化氧化法,制得2-芳基-4-羧基-1,3-二氧戊环中间体;中间体分别与邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺反应,合成了4种新型苯并咪唑衍生物(3a~3d),收率为78.0%~80.5%,其结构经UV-Vis,^(1)H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。 展开更多
关键词 甘油缩醛 苯并咪唑 1 3-二氧戊环 邻苯二胺 合成 催化氧化
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一种生物柴油合成工艺工业化生产初探
16
作者 郭军利 党引线 《中小企业管理与科技》 2012年第16期311-313,共3页
对以咪唑丙烷磺酸硫酸氢盐离子液体为催化剂进行了大豆油酯交换反应制备生物柴油的实验进行了介绍。在实验数据的基础上对工业生产的相关数据、流程做了探索,并就酯交换反应的副产物甘油与苯甲醛在H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂作用下生... 对以咪唑丙烷磺酸硫酸氢盐离子液体为催化剂进行了大豆油酯交换反应制备生物柴油的实验进行了介绍。在实验数据的基础上对工业生产的相关数据、流程做了探索,并就酯交换反应的副产物甘油与苯甲醛在H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂作用下生产甘油缩醛(酮)作为生物柴油添加剂的流程做了探讨及改进,提出了生物柴油工业化需解决的原料、政策等几个问题,并提出了建议与设想。 展开更多
关键词 生物柴油 离子液体催化剂 工业化 甘油缩醛(酮) 成本
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