气相色谱法测定α-蒎烯、α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇

1

作者 赖芳 黄麒霖 +1 位作者 陈华添 罗俏妮 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期978-981,共4页

为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(... 为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(1)-253 848,Y_(2)=5×10^(8)X_(2)-174 421,Y_(3)=6×10^(8)X_(3)-171 424,相关系数R~2>0.999。且质量浓度分别在区间1.996~19.964 mg/mL;1.007~10.072 mg/mL;0.987~9.868 mg/mL内呈稳定的线性关系。加标回收率在97.76%~103.80%之间。相对标准偏差(RSD)在0.40%~3.04%之间。样品的α-蒎烯,α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇的RSD在0.63%~3.43%之间。气相色谱法可以直接进样,同时检测α-蒎烯的氧化产物,为α-蒎烯的氧化分析提供了便捷且准确的方法。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 α-环氧蒎烷 马鞭草烯醇 气相色谱法

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2,10-环氧蒎烷重排催化剂的设计 被引量：6

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作者 李谦和 冯真真 +1 位作者 李雪辉 王乐夫 《晓庄学院自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2005年第4期49-53,共5页

从2,10-环氧蒎烷重排反应机理出发,设计并合成了一系列含氮碱性化合物的硝酸盐,考察其在2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇反应中的催化性能.实验结果表明:催化剂活性位的Bronsted酸强度和空间结构与催化活性密切相关,其活性顺序为:伯胺... 从2,10-环氧蒎烷重排反应机理出发,设计并合成了一系列含氮碱性化合物的硝酸盐,考察其在2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇反应中的催化性能.实验结果表明:催化剂活性位的Bronsted酸强度和空间结构与催化活性密切相关,其活性顺序为:伯胺硝酸盐＞仲胺硝酸盐＞叔胺硝酸盐,不同伯胺硝酸盐催化剂的活性顺序为:2,4-二硝基苯胺＜尿素＜对硝基苯胺＜甲胺～乙二胺～乙胺＜丙胺＜环己胺＜苯胺;具有适宜酸强度的[R1R2R3NH]NO3(R1,R2,R3可为氢、烃基、环状烃基、芳基、羰基等)型硝酸盐催化剂呈现出良好到优异的活性和选择性,证明该设计思路和设计方法是可行并富有成效的. 展开更多

关键词 催化剂设计 2 10-环氧蒎烷 液相重排 紫苏醇

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2,10-环氧蒎烷液相重排反应的研究 被引量：8

3

作者 李谦和 尹笃林 +1 位作者 颜超 肖毅 《晓庄学院自然科学学报》 CAS 2000年第3期54-57,共4页

研究了在固体酸催化剂存在下 ,2 ,10 环氧蒎烷液相重排反应的产物分布规律 ,考察了反应温度、反应时间、溶剂用量对重排反应的影响 .结果表明 :2 ,10 环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇 ,以硝酸铵作催化剂 ,硝基甲烷作溶剂 ... 研究了在固体酸催化剂存在下 ,2 ,10 环氧蒎烷液相重排反应的产物分布规律 ,考察了反应温度、反应时间、溶剂用量对重排反应的影响 .结果表明 :2 ,10 环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇 ,以硝酸铵作催化剂 ,硝基甲烷作溶剂 ,2 ,10 环氧蒎烷于 80～ 90℃可定向重排生成紫苏醇 ,转化率达 98 9% ,紫苏醇选择性 88 1% . 展开更多

关键词 2 10-环氧蒎烷 紫苏醇 液相重排反应 松节油

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α-蒎烯高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷的研究 被引量：4

4

作者 徐徐 刘兵 +1 位作者 唐年华 王石发 《南京林业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期96-100,共5页

笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;... 笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;过氧乙酸浓度2.0 mol/L,α-蒎烯与过氧乙酸物质量之比为1∶1.1;α-蒎烯与碳酸钠物质量之比为1∶1.2;反应时间2 h;以氯仿为溶剂,溶剂用量为α-蒎烯与氯仿体积比1∶1.7。在此条件下α-蒎烯转化率为99%以上,2,3-环氧蒎烷的选择性大于95%,反应产物中主要杂质α-龙脑烯醛和3-蒎酮的含量仅为3.3%和1.2%左右。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 环氧化 2 3-环氧蒎烷 α-龙脑烯醛 3-蒎酮

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环氧蒎烷异构生成龙脑烯醛研究进展 被引量：3

5

作者 尹延柏 宋湛谦 +1 位作者 商士斌 蔡照胜 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期23-27,共5页

龙脑烯醛是一种重要的精细有机合成中间体,可以用于合成一系列的檀香型香料及其他精细化学品。介绍了以Lewis酸、金属有机骨架和固体酸等作为催化剂由2,3-环氧蒎烷经催化异构制备龙脑烯醛的研究进展,指出以固体酸作为催化剂具有环境友好... 龙脑烯醛是一种重要的精细有机合成中间体,可以用于合成一系列的檀香型香料及其他精细化学品。介绍了以Lewis酸、金属有机骨架和固体酸等作为催化剂由2,3-环氧蒎烷经催化异构制备龙脑烯醛的研究进展,指出以固体酸作为催化剂具有环境友好性,同时在环氧蒎烷催化异构生成龙脑烯醛的反应中具有很好的活性和选择性,具有工业化的潜力和优势。 展开更多

关键词 龙脑烯醛 异构 环氧蒎烷 固体酸催化剂

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硝酸铵催化2,10-环氧蒎烷液相重排合成桃金娘烯醇 被引量：2

6

作者 李谦和 匡玲玲 袁红军 《晓庄学院自然科学学报》 CAS 北大核心 2008年第4期74-77,共4页

研究了铵盐催化剂存在下,以2,10-环氧蒎烷为原料,通过液相重排合成桃金娘烯醇的反应.考察了催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对重排产物分布的影响.结果表明,以1,1,2-三氯乙烷做溶剂,硝酸铵做催化剂,反应时间4 h,2,10-环氧蒎烷转化率达... 研究了铵盐催化剂存在下,以2,10-环氧蒎烷为原料,通过液相重排合成桃金娘烯醇的反应.考察了催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对重排产物分布的影响.结果表明,以1,1,2-三氯乙烷做溶剂,硝酸铵做催化剂,反应时间4 h,2,10-环氧蒎烷转化率达到84.1%,桃金娘烯醇选择性为65.7%. 展开更多

关键词 桃金娘烯醇 2 10-环氧蒎烷 酸催化剂 液相重排

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硝酸吗啉催化2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇 被引量：1

7

作者 李谦和 詹小雄 +2 位作者 冯真真 李雪辉 王乐夫 《晓庄学院自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2006年第1期56-59,共4页

研究硝酸吗啉催化的2，1m环氧蒎烷液相重排反应及其产物分布规律，主要考察了催化荆用量、反应温度和反应时间对主要产物分布的影响．实验结果表明：在硝酸吗啉催化剂存在下，2，1m环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇，产物中... 研究硝酸吗啉催化的2，1m环氧蒎烷液相重排反应及其产物分布规律，主要考察了催化荆用量、反应温度和反应时间对主要产物分布的影响．实验结果表明：在硝酸吗啉催化剂存在下，2，1m环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇，产物中紫苏醇含量达65％，74％，适当升高反应温度或延长反应时问有利于紫苏醇的生成；确定了2，1m环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇的优化条件为：催化剂用量为2，1m环氧蒎烷投料量的10％（摩尔）反应物与溶剂的体积比为1：4，在313—318K下反应2h，紫苏醇产率可达74％；并对提出的反应机理进行了讨论． 展开更多

关键词 紫苏醇 合成 2 10-环氧蒎烷 液相重排 硝酸吗啉

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α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的研究 被引量：2

8

作者 刘艳清 汪洪武 冯长根 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期120-120,共1页

关键词 Α-蒎烯 环氧化 制备 2 3-环氧蒎烷 α-龙脑烯醛 香料 中间体 松节油

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2,3-环氧蒎烷分子重排制备α-龙脑烯醛的研究 被引量：6

9

作者 汪洪武 刘艳清 《香料香精化妆品》 CAS 2002年第4期25-27,共3页

α -龙脑烯醛是合成檀香系列香料的重要中间体。本文报道了 2 ,3-环氧蒎烷在路易斯酸催化下 ,发生分子重排 ,生成α -龙脑烯醛的研究。

关键词 2 3-环氧蒎烷 分子重排 制备 α-龙脑烯醛 研究 异构化 合成香料

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2,3-环氧蒎烷无溶剂重排合成龙脑烯醛

10

作者 周调调 白杨 +1 位作者 宋先亮 刘六军 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期107-108,120,共3页

以2,3-环氧蒎烷为原料,在无溶剂的条件下以ZnCl2为催化剂进行重排合成龙脑烯醛。研究结果表明,ZnCl2用量为环氧蒎烷的4%,在80℃下反应1 h时,2,3-环氧蒎烷的转化率达99.19%,龙脑烯醛的选择性达到74.33%;以MCM-41、自制SO4-ZrO2-MCM-41为... 以2,3-环氧蒎烷为原料,在无溶剂的条件下以ZnCl2为催化剂进行重排合成龙脑烯醛。研究结果表明,ZnCl2用量为环氧蒎烷的4%,在80℃下反应1 h时,2,3-环氧蒎烷的转化率达99.19%,龙脑烯醛的选择性达到74.33%;以MCM-41、自制SO4-ZrO2-MCM-41为催化剂进行无溶剂重排,2,3-环氧蒎烷的转化率分别达到98.01%、89.40%,选择性分别为63.46%和48.96%。 展开更多

关键词 2 3-环氧蒎烷 龙脑烯醛 重排 无溶剂 固体酸催化剂

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硝酸铵催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应规律研究

11

作者 詹小雄 李谦和 +1 位作者 周建良 王乐夫 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2006年第3期383-385,共3页

研究了硝酸铵催化剂体系和溶剂对2,10-环氧蒎烷液相重排反应的影响.重点考察了催化剂分散状态、溶剂性质及溶剂用量对重排产物分布的影响.实验结果表明:用硅胶吸附的硝酸铵具有较好的活性,强极性的硝基甲烷溶剂中对于紫苏醇的选择性最好... 研究了硝酸铵催化剂体系和溶剂对2,10-环氧蒎烷液相重排反应的影响.重点考察了催化剂分散状态、溶剂性质及溶剂用量对重排产物分布的影响.实验结果表明:用硅胶吸附的硝酸铵具有较好的活性,强极性的硝基甲烷溶剂中对于紫苏醇的选择性最好,而弱极性的氯仿和1,1,1-三氯乙烷则有利于桃金娘烯醇的生成. 展开更多

关键词 2 10-环氧蒎烷 液相重排 紫苏醇 桃金娘烯醇

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硝酸铵催化2,10-环氧蒎烷液相重排反应规律——溶剂效应

12

作者 詹小雄 李谦和 彭沙 《晓庄学院自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2006年第2期65-67,共3页

研究了溶剂对硝酸铵催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应的影响.重点考察了催化剂在不同溶剂中的溶解性及溶剂对重排产物分布的影响.结果表明:硝酸铵难溶于硝基甲烷、氯仿而易溶于DMF,溶剂的极性、酸碱性和形成氢键的特性对重排产物分布有... 研究了溶剂对硝酸铵催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应的影响.重点考察了催化剂在不同溶剂中的溶解性及溶剂对重排产物分布的影响.结果表明:硝酸铵难溶于硝基甲烷、氯仿而易溶于DMF,溶剂的极性、酸碱性和形成氢键的特性对重排产物分布有显著的影响. 展开更多

关键词 2 10-环氧蒎烷 液相重排 产物分布 溶剂效应

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NH_4I催化2,10-环氧蒎烷异构合成紫苏醇

13

作者 严德鹏 王铁桥 +1 位作者 尹笃林 李谦和 《湖南科技学院学报》 2008年第12期45-46,共2页

研究了NH4I催化2,10-环氧蒎烷的重排反应,考察了反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对反应的影响。结果表明:80℃下,向含有0.15g碘化铵和20 ml硝基甲烷的体系中,加入1 g 2,10-环氧蒎烷,反应2 hr,紫苏醇的选择性可达到68.2%,反应... 研究了NH4I催化2,10-环氧蒎烷的重排反应,考察了反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对反应的影响。结果表明:80℃下,向含有0.15g碘化铵和20 ml硝基甲烷的体系中,加入1 g 2,10-环氧蒎烷,反应2 hr,紫苏醇的选择性可达到68.2%,反应物的转化率为97.1%。 展开更多

关键词 2 10-环氧蒎烷 催化异构 紫苏醇 碘化铵

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а-环氧蒎烷合成工艺研究

14

作者 罗峰 蒋广平 王洪波 《当代化工研究》 2016年第8期140-142,共3页

以25%的过氧乙酸为环氧化剂,以甲苯为溶剂,氧化а-蒎烯合成а-环氧蒎烷,并加入碳酸氢钠为酸接受体,避免反应液中氢离子浓度过高所引起的副反应。同时还探索了а-环氧蒎烷合成的最佳工艺条件,考察反应温度、无水碳酸氢钠用量、溶剂甲苯... 以25%的过氧乙酸为环氧化剂,以甲苯为溶剂,氧化а-蒎烯合成а-环氧蒎烷,并加入碳酸氢钠为酸接受体,避免反应液中氢离子浓度过高所引起的副反应。同时还探索了а-环氧蒎烷合成的最佳工艺条件,考察反应温度、无水碳酸氢钠用量、溶剂甲苯用量、过氧乙酸/а-蒎烯加料摩尔比对а-蒎烯收率、选择性以及转化率的影响。 展开更多

关键词 а-环氧蒎烷 а-蒎烯 合成 环氧化

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过氧化氢环氧化β-蒎烯合成2,10-环氧蒎烷 被引量：3

15

作者 贺香文 郑福平 +4 位作者 徐翠翠 陈海涛 刘玉平 孔懿 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期978-981,共4页

以β-蒎烯为原料,乙腈-水为溶剂,酮为催化剂,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应合成了2,10-环氧蒎烷。考察了酮催化剂、溶剂、过氧化氢与β-蒎烯摩尔比、pH、反应温度和时间对2,10-环氧蒎烷收率的影响。结果表明,丙酮为较佳的催化剂,n(... 以β-蒎烯为原料,乙腈-水为溶剂,酮为催化剂,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应合成了2,10-环氧蒎烷。考察了酮催化剂、溶剂、过氧化氢与β-蒎烯摩尔比、pH、反应温度和时间对2,10-环氧蒎烷收率的影响。结果表明,丙酮为较佳的催化剂,n(过氧化氢)∶n(β-蒎烯)=5∶1,pH=10.0,反应温度30℃,反应时间8 h,在该条件下2,10-环氧蒎烷的收率可达79.6%,色谱纯度为94.6%。用气相色谱仪、气-质联用仪、红外光谱仪以及核磁共振波谱仪对2,10-环氧蒎烷的色谱纯度和结构进行了分析。 展开更多

关键词 Β-蒎烯 2 10-环氧蒎烷 过氧化氢 酮 环氧化 香料与香精

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环氧蒎烷的合成研究与分析 被引量：7

16

作者 付朝晖 刘图强 +1 位作者 陈金珠 王宗德 《江西林业科技》 2004年第6期28-30,共3页

综述了在各种反应条件下由α-蒎烯及β-蒎烯合成环氧蒎烷的研究现状,介绍了该课题组使用低浓度过氧乙酸由α-蒎烯合成2,3-环氧蒎烷的研究工作。

关键词 Α-蒎烯 Β-蒎烯 合成 环氧蒎烷

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含氮化合物硝酸盐催化2,10-环氧蒎烷液相重排反应的研究

17

作者 彭沙 李谦和 +2 位作者 匡玲玲 李雪辉 王乐夫 《湖南城市学院学报（自然科学版）》 CAS 2006年第4期47-50,共4页

研究了含氮化合物硝酸盐催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应的产物分布和反应机理,考察了催化剂、溶剂和反应温度对重排产物分布的影响.结果表明:2,10-环氧蒎烷的液相重排反应主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,产物中紫苏醇和桃金烯醇的含量达... 研究了含氮化合物硝酸盐催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应的产物分布和反应机理,考察了催化剂、溶剂和反应温度对重排产物分布的影响.结果表明:2,10-环氧蒎烷的液相重排反应主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,产物中紫苏醇和桃金烯醇的含量达到80%以上;2,10-环氧蒎烷的液相重排反应是按碳正离子机理进行的,反应底物与质子酸H+形成的氧鎓离子转化成碳正离子中间体,再经2条途径分别生成紫苏醇和桃金娘烯醇,催化剂活性位的Bronsted酸强度和空间结构是影响重排产物分布的主要因素,并对提出的反应机理进行了讨论. 展开更多

关键词 2 10-环氧蒎烷 液相重排 酸催化剂 反应机理

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金属离子交换Y分子筛催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛

18

作者 陈雄 周丹 +1 位作者 鲁新环 夏清华 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第3期354-357,共4页

以金属离子交换分子筛为催化剂,催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛.研究结果表明,在80℃条件下,以甲基异丁基酮为溶剂,K+交换Y分子筛(K-Y)在催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛的反应中展现出优异的催化活性,并通过变换各种反应条件... 以金属离子交换分子筛为催化剂,催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛.研究结果表明,在80℃条件下,以甲基异丁基酮为溶剂,K+交换Y分子筛(K-Y)在催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛的反应中展现出优异的催化活性,并通过变换各种反应条件,探讨最佳催化反应条件. 展开更多

关键词 分子筛 2 3-环氧蒎烷 异构化 龙脑烯醛 离子交换

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制备2,3-环氧蒎烷工艺方法的改进

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作者 杜莉娟 杨晓琴 曾韬 《南京师范大学学报（工程技术版）》 CAS 2013年第2期75-80,共6页

采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结... 采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结果的影响.其适宜的工艺条件为:α-蒎烯1 mol,TEBA 1.0mmol,碳酸钠0.8 mol,以二氯甲烷为溶剂,15℃下滴加过氧乙酸3 mol,滴加结束后再机械搅拌2 h.实验表明,该方法大大提高了催化效率,α-蒎烯的转化率接近100%,2,3-环氧蒎烷的选择性在97%以上. 展开更多

关键词 Α-蒎烯 环氧化 过氧乙酸 相转移催化剂 2 3-环氧蒎烷

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H_2O_2催化环氧化α-蒎烯制备α-环氧蒎烷研究进展 被引量：1

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作者 刘承伟 应思斌 《化工时刊》 CAS 2018年第6期6-10,共5页

本文根据不同催化剂种类,阐述了近年来以H_2O_2为氧源的α-蒎烯催化氧化制备α-环氧蒎烷研究进展,对影响催化环氧化性能的因素进行了分析讨论;展望了以H_2O_2为氧源的α-蒎烯催化氧化制备α-环氧蒎烷的研究方向。

关键词 Α-蒎烯 H2O2 环氧化 催化 α-环氧蒎烷

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