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手性环丙烷类衍生物双水解转换的研究 被引量：6
1
作者 张熊禄 黄海洪 陈庆华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期76-80,共5页
具有四个新手性中心的螺环 /环丙烷类化合物 4在丙酮 12 %HCl溶液中 5 0℃下发生双手性辅基 -双水解转换反应 ,得到了手性环丙烷 /双半缩醛类化合物 ,螺 [1 溴 4 羟基 5 氧杂 6 氧代双环 [3.1.0 ]己烷 2 ,2′ ( 3′ 亲核氧基 4... 具有四个新手性中心的螺环 /环丙烷类化合物 4在丙酮 12 %HCl溶液中 5 0℃下发生双手性辅基 -双水解转换反应 ,得到了手性环丙烷 /双半缩醛类化合物 ,螺 [1 溴 4 羟基 5 氧杂 6 氧代双环 [3.1.0 ]己烷 2 ,2′ ( 3′ 亲核氧基 4′ 羟基丁内酯 ) ] ( 5 ) ,化学产率 6 5 %～ 79%,光学纯度ee≥ 98%.通过元素分析 ,[α] 2 0D ,UV ,IR ,1HNMR ,13 CNMR ,MS以及X射线四圆衍射测定 ,确认了它们的化学结构、立体化学和绝对构型 .该双半缩醛类化合物的合成方法学研究可为官能团的转换 ,为某些复杂结构的手性化合物提供新的合成方法和途径 . 展开更多
关键词 手性环丙烷类衍生物 双辅基双水解转换反应 手性环丙烷/双半缩醛类化合物 立体化学 绝对构型
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应用相转移催化法合成二苯丙烯腈类及环丙烷类衍生物 被引量：1
2
作者 邓霞飞 丁惟培 周宗善 《同济医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第3期203-206,共4页
二苯丙烯腈类化合物为新型的前列腺素生成酶抑制剂,本文报道以相应取代的苯甲醛和苯乙腈为原料,应用液-液相转移催化合成了5个二苯丙烯腈类化合物,并用硫叶利德在液-液相转移催化条件下将其环丙烷化,得到3个相应的环丙烷类衍生物供进一... 二苯丙烯腈类化合物为新型的前列腺素生成酶抑制剂,本文报道以相应取代的苯甲醛和苯乙腈为原料,应用液-液相转移催化合成了5个二苯丙烯腈类化合物,并用硫叶利德在液-液相转移催化条件下将其环丙烷化,得到3个相应的环丙烷类衍生物供进一步药理筛选。所得环丙烷衍生物经薄层检测,元素分析,红外光谱、核磁共振谱初步确证了其结构,并对其实验结果进行了讨论。 展开更多
关键词 催化法 二苯丙烯腈类 环丙烷类
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同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定饮用水中环氧氯丙烷 被引量：3
3
作者 黄盈煜 谢维平 陈林刚 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期455-458,共4页
目的建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法在生活饮用水样品中加入D。．环氧氯丙烷内标应用液，先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集，活性炭经2739×g离心脱水10min，最后加入1．0ml丙酮浸泡1h并进行... 目的建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法在生活饮用水样品中加入D。．环氧氯丙烷内标应用液，先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集，活性炭经2739×g离心脱水10min，最后加入1．0ml丙酮浸泡1h并进行解吸，解吸液用气相色谱一质谱法进行测定，同位素内标法定量，并对方法的检测限精密度和准确度进行评价，用该方法对某市25批次饮用水中环氧氯丙烷进行测定。结果采用该方法测定环氧氯丙烷，在Q13645～3．8700μg／L范围内线性良好，线性方程为Y=2．828X＋4．91×10^-2（r〉0．999），测定浓度为0．0806、0．3230、3．2300μg/L时，环氧氯丙烷的RSD分别为7．9％、4．7％、3．1％；加标平均回收率在95．7％～98．7％之间，方法检测限为0．015μg/L，定量限为0．052μg/L。检测的25批饮用水中环氧氯丙烷含量均在检测限以下。结论该方法较国家标准方法操作简单，且灵敏度高，准确性、重现性好，适应于生活饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。 展开更多
关键词 环丙烷类 炭 气相色谱 质谱法 同位素稀释法 饮用水
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管网水中环氧氯丙烷的吹扫捕集气质联用分析 被引量：2
4
作者 康莉 何碧英 +3 位作者 刘红河 陈春晓 廖仕成 毛丽莎 《华南预防医学》 2015年第4期384-386,共3页
目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749—2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求。方法 采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进... 目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749—2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求。方法 采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行环氧氯丙烷定量和定性测定,并对方法的精密度和回收率进行试验。结果 采用自动吹扫捕集系统气质联用法检测管网水中环氧氯丙烷,采用与挥发性有机物分析相同的DB-VRX（20 m×0.18 mm×1.0μm）色谱柱及色谱条件,柱温40℃保持3 min,10℃/min升至100℃,保持0 min;25℃/min升至225℃,保持3 min,分流比50∶1,环氧氯丙烷峰形良好,出峰时间短,分析效率高,在0.00∽10.00μg/L范围内方法线性良好,检出限为0.05μg/L,相关系数为0.999 6,RSD为2.7%∽4.0%,平均回收率为96.5%∽104.0%。结论 本方法用于检测管网水中环氧氯丙烷,能够满足《GB 5749—2006生活饮用水卫生标准》中环氧氯丙烷卫生限值的检测要求,方法操作简便,精密度较好。 展开更多
关键词 环丙烷类 色谱法 气相 水
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气相色谱法同时测定工作场所空气中环氧丙烷和环氧氯丙烷 被引量：1
5
作者 戎伟丰 凌伟洁 +5 位作者 丘静静 何嘉恒 刘晓勇 黄韬 吴邦华 张爱华 《华南预防医学》 2014年第5期482-485,共4页
目的建立工作场所空气中环氧丙烷（PO）、环氧氯丙烷（ECH）的溶剂解吸气相色谱同时测定法。方法采用活性炭管采样,5%（v/v）甲醇-二氯甲烷溶液解吸,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）测定PO、ECH质量浓度。并同时进行解吸... 目的建立工作场所空气中环氧丙烷（PO）、环氧氯丙烷（ECH）的溶剂解吸气相色谱同时测定法。方法采用活性炭管采样,5%（v/v）甲醇-二氯甲烷溶液解吸,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）测定PO、ECH质量浓度。并同时进行解吸效率、精密度、采样效率、穿透容量、样品稳定性、干扰试验等对该方法进行评价。结果 PO、ECH质量浓度分别在2.07～414.00、0.354～70.800 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.20、0.06 mg/L、定量下限分别为0.60、0.20 mg/L（分别以3、10倍标准差计算）,最低检出质量浓度分别为0.07、0.02 mg/m3、最低定量质量浓度分别为0.20、0.07 mg/m3（以采集3.0 L空气计）。方法批间精密度相对标准偏差（RSD）分别为4.30%～6.00%、1.51%～6.57%,平均解吸效率分别为77.9%～82.1%、92.1%～94.4%。PO、ECH样品在-20℃冰箱中分别可保存5、7 d。结论该法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中PO、ECH的同时测定。 展开更多
关键词 色谱法 气相 环丙烷类 空气污染物
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