HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

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作者 田海燕 刘向国 《中国药品标准》 CAS 2024年第2期164-167,共4页

目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30... 目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长276 nm(阿司匹林)、284 nm(双嘧达莫)和303 nm(水杨酸)。结果:阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.88%(RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。本法与标准方法含量测定结果无明显差异。含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。结论:建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。 展开更多

关键词 阿司匹林 双嘧达莫 游离水杨酸 含量测定 含量均匀度 HPLC-DAD波长切换法

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HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量 被引量：6

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作者 田军 陈新善 王瑞冬 《第一军医大学学报》 CSCD 北大核心 2003年第7期744-747,共4页

目的建立HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量的方法.方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8.0:5.5:1.0)为流动相测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量(检测波长302nm).结果该法具有良好的分离度,被测溶液稳定,水... 目的建立HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量的方法.方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8.0:5.5:1.0)为流动相测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量(检测波长302nm).结果该法具有良好的分离度,被测溶液稳定,水杨酸在2.65～31.77μg/ml(r=0.999 97)的浓度范围内线性关系良好;此方法平均回收率为100.21%,相对标准偏差(RSD)为0.53%(n=6).结论本方法快速、准确、稳定,适用于测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的含量. 展开更多

关键词 阿司匹林 咀嚼片 游离水杨酸 含量测定 高效液相色谱法

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HPLC法用于阿司匹林中的游离水杨酸检查 被引量：6

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作者 张军 崔新娟 +1 位作者 车慧 陈新善 《解放军药学学报》 CAS 2005年第6期463-464,I0014,共3页

目的建立HPLC法检查阿司匹林中的游离水杨酸。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水-乙腈-磷酸(300∶200∶1)为流动相,检测波长303nm。结果水杨酸的线性范围为0.25～10.08μg·ml-1(r=0.9999);阿司匹林中水杨酸的平均回收率为100.... 目的建立HPLC法检查阿司匹林中的游离水杨酸。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水-乙腈-磷酸(300∶200∶1)为流动相,检测波长303nm。结果水杨酸的线性范围为0.25～10.08μg·ml-1(r=0.9999);阿司匹林中水杨酸的平均回收率为100.48%,RSD为0.66%(n=6)。结论本方法快速、准确,可用于检查阿司匹林中的游离水杨酸。 展开更多

关键词 阿司匹林 游离水杨酸 高效液相色谱法

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HPLC法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量 被引量：16

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作者 陈新善 孔爱英 《中国药事》 CAS 2003年第8期505-507,共3页

建立HPLC法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(8:4:1)为流动相,检测波长302nm。水杨酸在1.58～31.66μg·ml^(-1)(r=0.99999)的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为10... 建立HPLC法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(8:4:1)为流动相,检测波长302nm。水杨酸在1.58～31.66μg·ml^(-1)(r=0.99999)的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.89％,RSD为1.06％(n=6)。本方法快速、准确。 展开更多

关键词 阿司匹林肠溶片 游离水杨酸 高效液相色谱法

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HPLC法检查小儿氨酚匹林片中的游离水杨酸 被引量：2

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作者 刘玉春 许世辉 张静 《安徽医药》 CAS 2008年第12期1168-1169,共2页

目的建立HPLC法检查小儿氨酚匹林片中游离水杨酸的方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为Krom asil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（23∶5∶5∶61）;流速1.0 ml.min^-1;柱温：30℃;检测波长298 nm。... 目的建立HPLC法检查小儿氨酚匹林片中游离水杨酸的方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为Krom asil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（23∶5∶5∶61）;流速1.0 ml.min^-1;柱温：30℃;检测波长298 nm。结果该方法在2.01^50.25 mg.L-1的浓度范围内线性关系良好（r=1.000 0,n=7）,平均回收率为99.6%,RSD=0.89%（n=6）。结论本方法准确、可靠,可用于检查小儿氨酚匹林片中的游离水杨酸。 展开更多

关键词 小儿氨酚匹林片 高效液相色谱 游离水杨酸 HPLC 检查

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HPLC法同时测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林、游离水杨酸的含量 被引量：1

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作者 张辉 赵爱华 陈乃江 《药学与临床研究》 2009年第2期160-162,共3页

目的：HPLC法测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林及游离水杨酸的含量：方法：采用Phnomene。十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：1％冰醋酸（用三乙胺调节pH至3．5）-甲醇（70：30）；检测波长：280nm；流量：1．0mL·min^-1.结果：咖啡因... 目的：HPLC法测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林及游离水杨酸的含量：方法：采用Phnomene。十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：1％冰醋酸（用三乙胺调节pH至3．5）-甲醇（70：30）；检测波长：280nm；流量：1．0mL·min^-1.结果：咖啡因的线性范围9．0～108．0μg·mL^-1．回归方程为Y=4．97×10^7X-8．5×10^3．r=0．9999，平均回收率为100．0％，RSD为0．3％；阿司匹林的线性范围7．5～900．0μg·mL^-1，回归方程为y=4．60×10^6X＋9．3×10^4，r=0．9999，平均回收率为99．8％，RSD为1．1％；水杨酸的线性范围3．0—3．6μg·mL^-1，回归方程为Y=3．00×10^7X-3．4×10^4，r=0．9998，平均回收率为101．6％，RSD为0．98％：结论：该方法简便．结果准确。 展开更多

关键词 HPLC法 阿咖片 咖啡因 阿司匹林 游离水杨酸

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HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸 被引量：2

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作者 陈新善 刘玉波 《中国药品标准》 CAS 2004年第2期46-49,共4页

目的：建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇一水一冰醋酸(8：4：1)为流动相，检测波长302nm。结果：水杨酸在0．13～5．01μg·ml^-1(r=0．99996)的浓度范围内线性关系... 目的：建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇一水一冰醋酸(8：4：1)为流动相，检测波长302nm。结果：水杨酸在0．13～5．01μg·ml^-1(r=0．99996)的浓度范围内线性关系良好；阿司匹林中水杨酸的方法平均回收率为101．0％，RSD为1．64％(n=6)；阿司匹林片中水杨酸的方法平均回收率为99．83％，RSD为1．75％(n=6)。结论：本方法快速、准确，可用于检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸。 展开更多

关键词 阿司匹林片 游离水杨酸 高效液相色谱法 最低检出量 色谱条件

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薄层色谱法检查小剂量阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸 被引量：2

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作者 王世刚 《安徽医药》 CAS 2002年第1期65-66,共2页

目的　建立检查小剂量阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的方法。方法　以GF2 54为固定相 ,以 1 8ml冰醋酸∶37ml苯∶0 1ml甲醇∶11ml乙醚为展开剂 ,用 2 5 4nm定位 ,薄层分离检查阿斯匹林中水杨酸。结果和结论　本法能简便、准确地查出阿斯... 目的　建立检查小剂量阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的方法。方法　以GF2 54为固定相 ,以 1 8ml冰醋酸∶37ml苯∶0 1ml甲醇∶11ml乙醚为展开剂 ,用 2 5 4nm定位 ,薄层分离检查阿斯匹林中水杨酸。结果和结论　本法能简便、准确地查出阿斯匹林中游离水杨酸。 展开更多

关键词 阿斯匹林肠溶片 游离水杨酸 薄层色谱法 药品质量控制

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HPLC法检查小剂量阿司匹林片中的游离水杨酸 被引量：2

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作者 庄舒翔 吴雨川 《黑龙江医药》 CAS 2007年第1期9-10,共2页

目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林片中游离水杨酸的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:61)为流动相;检测波长280nm。结果:水杨酸在0．1063～53．15μg/ml r=0．9999范围内呈良好线性,精密度... 目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林片中游离水杨酸的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:61)为流动相;检测波长280nm。结果:水杨酸在0．1063～53．15μg/ml r=0．9999范围内呈良好线性,精密度试验:RSD=0．64％(n=6)。结论:本方法准确、可靠。可用于检查小剂量阿司匹林片中的游离水杨酸。 展开更多

关键词 小剂量阿司匹林片 游离水杨酸

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高效液相色谱法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸 被引量：20

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作者 董煜 赵远征 张怡娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期277-278,共2页

建立了高效液相色谱法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 ... 建立了高效液相色谱法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 0 2 8g/L～ 0 14 1g/L和 0 77mg/L～ 3 85mg/L时线性关系良好 ,其线性相关系数分别为0 9999和 0 9998;加样回收率分别为 99 2 7% (RSD =0 8% )及 99 6 1% (RSD =1 3% )。 展开更多

关键词 测定 游离水杨酸 高效液相色谱 阿司匹林 赖氨匹林 消炎镇痛药

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阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC检测方法 被引量：3

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作者 衣学福 缪丹丹 《江苏药学与临床研究》 2004年第3期25-27,共3页

目的　建立一种阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 ;流动相 :乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水 (2 3∶5∶5∶6 1) ;检测波长 :30 4nm。结果　本法线性关系良好 ,平均回收率为 10 0 3% ,... 目的　建立一种阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 ;流动相 :乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水 (2 3∶5∶5∶6 1) ;检测波长 :30 4nm。结果　本法线性关系良好 ,平均回收率为 10 0 3% ,RSD为 2 0 8%。结论　方法准确、可靠。 展开更多

关键词 阿司匹林双嘧达莫片 游离水杨酸 HPLC

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高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量 被引量：6

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作者 李锐 赵琪钟 《解放军药学学报》 CAS 2009年第4期351-353,共3页

目的采用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸溶液-甲醇(35∶65);流速:1mL/min;检测波长:300nm;柱温:30℃。结果水杨酸在1～7μg·mL-1范... 目的采用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸溶液-甲醇(35∶65);流速:1mL/min;检测波长:300nm;柱温:30℃。结果水杨酸在1～7μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为99.89%,RSD为1.09%(n=6)。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于游离水杨酸的含量测定。 展开更多

关键词 HPLC 复方乙酰水杨酸片 游离水杨酸 含量测定

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HPLC法测定5-氯水杨酸中游离水杨酸含量 被引量：2

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作者 叶海燕 杨江丰 《中国药业》 CAS 1999年第7期46-46,共1页

采用日本ZebraC180DS柱，以0.1％KH2PO4：乙腈（40：60）为流动相，紫外检测波长235nm，测定5-氯水杨酸中水杨酸的含量。水杨酸浓度在0．1～0．5μg范围内线性良好（r＝0．9999），检测限0.2μg／ml。此法具有定量准确、快速和分离度高... 采用日本ZebraC180DS柱，以0.1％KH2PO4：乙腈（40：60）为流动相，紫外检测波长235nm，测定5-氯水杨酸中水杨酸的含量。水杨酸浓度在0．1～0．5μg范围内线性良好（r＝0．9999），检测限0.2μg／ml。此法具有定量准确、快速和分离度高等特点。 展开更多

关键词 5-氯水杨酸 游离水杨酸 含量测定 高效液相色谱法

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在线光纤传感同步吸收-荧光光谱检测仪测定阿司匹林片中游离水杨酸 被引量：2

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作者 喀日耶姆.艾海提 艾尔肯.依不拉音 《中国医药导报》 CAS 2016年第30期126-129,共4页

目的 建立在线光纤传感同步吸收-荧光光谱法测定阿司匹林中游离水杨酸的方法 。方法 采用在线光纤传感同步吸收-荧光光谱法测定不同厂家阿司匹林片中水杨酸,1%冰醋酸-甲醇溶液作为溶剂,20%甲醇作为载液,泵流速1.00 m L/min,进样体积50μ... 目的 建立在线光纤传感同步吸收-荧光光谱法测定阿司匹林中游离水杨酸的方法 。方法 采用在线光纤传感同步吸收-荧光光谱法测定不同厂家阿司匹林片中水杨酸,1%冰醋酸-甲醇溶液作为溶剂,20%甲醇作为载液,泵流速1.00 m L/min,进样体积50μL时,300 nm为吸收波长,303 nm为激发波长,430 nm为发射波长进行检测。结果 游离水杨酸在0.5～5.0μg/m L（r=0.9994）范围内线性良好。拜阿司匹林、阿司匹林肠溶片、阿司匹林泡腾片中游离水杨酸的平均加样回收率分别为98.01%、98.32%、98.40%;精密度、稳定性、重复性的RSD均〈1.60%。结论 该方法灵敏度高、重复性好,适用于阿司匹林中游离水杨酸的检测。 展开更多

关键词 在线光纤传感 同步吸收-荧光光谱检测仪 阿司匹林游离水杨酸 微量检测

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阿咖酚散中游离水杨酸检查方法的改进 被引量：2

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作者 李万平 万莉 +1 位作者 张华 麦雅竹 《中国药师》 CAS 2017年第8期1494-1495,1507,共3页

目的:建立HPLC法检查阿咖酚散中的游离水杨酸。方法:色谱柱Welch Ultimate~? C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(22∶5∶5∶68),检测波长为303 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:线性范围为1.500~... 目的:建立HPLC法检查阿咖酚散中的游离水杨酸。方法:色谱柱Welch Ultimate~? C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(22∶5∶5∶68),检测波长为303 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:线性范围为1.500~75.000μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为99.12%,RSD为0.75%(n=9),检出限为1.5 ng(S/N=3)。结论:本方法简便准确、灵敏度高,稳定性比现行标准大幅提高,可用于阿咖酚散中游离水杨酸的检查。 展开更多

关键词 阿咖酚散 游离水杨酸 高效液相色谱法

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HPLC法检测阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸 被引量：2

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作者 姜学群 罗辉 《中国实用医药》 2009年第30期143-144,共2页

建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量。填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:1%冰醋酸溶液-甲醇(50:50);检测波长:300nm;流速:1.0ml/min。水杨酸的线性范围为2.5375～60.9000μg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.57%,... 建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量。填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:1%冰醋酸溶液-甲醇(50:50);检测波长:300nm;流速:1.0ml/min。水杨酸的线性范围为2.5375～60.9000μg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.57%,RSD=1.45%(n=6)。本方法简便、准确。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 阿司匹林肠溶片 游离水杨酸

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阿司匹林和游离水杨酸高效液相色谱检定新方法的研究 被引量：2

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作者 游秋屏 马逊娜 《中国现代药物应用》 2013年第22期234-235,共2页

目的对检测阿司匹林和游离水杨酸的方法进行探索,建立起较为稳定的高效液相色谱检测法。方法探索新型的以甲基腈为溶剂、安息香酸为内标物的检定方法 ,对实验过程中的精密度、物质回收率、物质反应灵敏度等内容进行观察和记录。结果新... 目的对检测阿司匹林和游离水杨酸的方法进行探索,建立起较为稳定的高效液相色谱检测法。方法探索新型的以甲基腈为溶剂、安息香酸为内标物的检定方法 ,对实验过程中的精密度、物质回收率、物质反应灵敏度等内容进行观察和记录。结果新型检定方法中的精密度、物质回收率、物质反应灵敏度等都符合检定要求。结论本次研究中使用的新型检定方法适用于阿司匹林及游离水杨酸的检定。 展开更多

关键词 阿司匹林 游离水杨酸 高效液相色谱

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不同厂家阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的考查分析 被引量：5

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作者 苏丹 王巍 陈亚 《天津药学》 2017年第4期8-10,共3页

目的:考查国内14个不同厂家生产的阿司匹林肠溶片的游离水杨酸,对不同厂家的同一药物制剂的质量进行评价,为临床用药提供参考。方法:根据《中国药典》中阿司匹林肠溶片的检验标准,采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的... 目的:考查国内14个不同厂家生产的阿司匹林肠溶片的游离水杨酸,对不同厂家的同一药物制剂的质量进行评价,为临床用药提供参考。方法:根据《中国药典》中阿司匹林肠溶片的检验标准,采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量并进行方法学考查。结果:14个生产厂家共计44批阿司匹林肠溶片中,有4批次游离水杨酸的限度超过《中国药典》的规定。结论:不同厂家以及部分同一厂家不同批次的的阿司匹林肠溶片,其游离水杨酸含量均存在一定差异。生产企业应筛选合理的处方和制备工艺,运输及经营环节控制好温湿度,以保证药物的质量及稳定性。 展开更多

关键词 阿司匹林肠溶片 游离水杨酸

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RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量 被引量：3

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作者 李焱革 毛更红 《生命科学仪器》 2005年第6期25-27,共3页

建立RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量。采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,10u);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:295nm;进样量:20uL。阿司匹林及游离... 建立RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量。采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,10u);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:295nm;进样量:20uL。阿司匹林及游离水杨酸的线性范围分别为0.5～1.5mg·mL(-1r=0.99993)、7.5～22.5ug·mL-1(r=0.99965)。平均回收率分别为99.4%和99.2%。本法操作简便,快速,准确可靠,分离度好,适合于生产中使用。 展开更多

关键词 阿司匹林肠溶片 阿司匹林 游离水杨酸 反相高效液相色谱

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阿司匹林肠溶片游离水杨酸检查方法的改进 被引量：3

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作者 张美雯 许江红 张若良 《中国药品标准》 CAS 2008年第5期378-380,共3页

目的：建立HPLC法检查阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（50：50），检测波长：300nm。结果：线性范围：0．0302～0．6040μg，r=1．0000。结论：本法... 目的：建立HPLC法检查阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（50：50），检测波长：300nm。结果：线性范围：0．0302～0．6040μg，r=1．0000。结论：本法可用于阿司匹林肠溶片中游离水杨酸检查。 展开更多

关键词 阿司匹林肠溶片 游离水杨酸 HPLC法

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