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高效液相色谱-电化学检测器测定富硒酵母中硒代蛋氨酸含量 被引量：1
1
作者 陈荣祥 保玉心 《中国药业》 CAS 2016年第23期68-70,共3页
目的建立测定富硒酵母中的硒代蛋氨酸含量的高效液相色谱-电化学检测器检测法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse plus C18柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm),流动相为100 mmol/L柠檬酸缓冲盐(p H=2.75,含300 mg/L辛烷基磺酸钠)-甲醇(85∶15)... 目的建立测定富硒酵母中的硒代蛋氨酸含量的高效液相色谱-电化学检测器检测法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse plus C18柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm),流动相为100 mmol/L柠檬酸缓冲盐(p H=2.75,含300 mg/L辛烷基磺酸钠)-甲醇(85∶15),检测电压为500 m V(ECD1)和700 m V(ECD2)。结果硒代蛋氨酸质量浓度在1~300μmol/L范围内与峰面积线性关系良好(r^2=0.999 6),检出限为0.30μmol/L,加样回收率为101.30%,RSD为2.30%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于富硒酵母中硒代蛋氨酸的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电化学检测器 富硒酵母 硒代蛋氨酸
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高效液相色谱-电化学检测器同时测定脑组织中的硫醇和鸟嘌呤类物质 被引量：4
2
作者 陈荣祥 刘涛涛 +3 位作者 王莉 郑英伟 王杰 徐富强 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期552-556,共5页
利用离子对色谱-电化学检测器建立一种高灵敏、快速的检测方法,用于脑组织中硫醇和鸟苷代谢物的同时测定.采用Agilent SB-AQ色谱柱,以100 mmol/L V（磷酸缓冲盐,pH 2.0,含350 mg/L辛烷基磺酸钠）：V（甲醇）=95：5为流动相进行分离,检... 利用离子对色谱-电化学检测器建立一种高灵敏、快速的检测方法,用于脑组织中硫醇和鸟苷代谢物的同时测定.采用Agilent SB-AQ色谱柱,以100 mmol/L V（磷酸缓冲盐,pH 2.0,含350 mg/L辛烷基磺酸钠）：V（甲醇）=95：5为流动相进行分离,检测电压为800 mV.所测的6种硫醇和鸟嘌呤类物质在15 min内得到完全分离,且在测定浓度范围内线性良好.检出限为22.6～56.9 nmol/L,不同加标水平的回收率为94.4%～106.3%,变异系数为0.21%～3.85%.该方法可用于脑组织中硫醇和鸟嘌呤类物质的同时测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测器 硫醇 鸟嘌呤
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高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留 被引量：18
3
作者 李曙光 赵静玫 +2 位作者 王文霞 金郁 杜昱光 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期442-446,共5页
建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法.采用乙腈-氯仿混合液(乙腈∶氯仿=10∶1)提取,10种磺胺药物的提取收率均大于50%;研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征,... 建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法.采用乙腈-氯仿混合液(乙腈∶氯仿=10∶1)提取,10种磺胺药物的提取收率均大于50%;研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征,确定检测电势为455,560,630,670和710 mV;优化了HPLC分离条件,Hypersil BDS C-18色谱柱,pH 5、30 mmol/L磷酸二氢钠、8.5%～37.5%乙腈(V/V)线性梯度洗脱,40 min内实现10种磺胺药物的基线分离,鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离;方法的检出限(S/N=3)为磺胺二甲异喔唑(SIA)40 μg/kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯哒嗪(SCP)和磺胺甲基异喔唑(SMX)等分别为20 μg/kg.在0.1～2.0 mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9978;电极再生方法简单,可实现在线清洗,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析. 展开更多
关键词 阵列检测器 高效液相色谱 鸡肉 电化学 磺胺类药物 磺胺二甲基嘧啶 线性梯度洗脱 磺胺甲基嘧啶 HPLC 石墨电极 磷酸二氢钠 药物残留量 溶剂提取 提取收率 氧化还原 分离条件 基线分离 样品分离 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 线性关系
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高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物
4
作者 王文霞 李曙光 +2 位作者 赵小明 林炳承 杜昱光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期848-852,共5页
建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基... 建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基磺酸钠）进行梯度洗脱，流速为1mL／min，柱温为30℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为：-20，140，210，310，400，450，490，730，800，900mV时，可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0．71％～15．31％，回收率为52．0％～85．2％，各种次生代谢产物的检测限为0．2～2ng；进样量在20～500ng范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数为0．9910～0．9998；具有较高的准确度和精确度。方法简便，可应用于烟草中次生代谢产物的检测。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 电化学库仑阵列检测 烟草 次生代谢产物
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
5
作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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高效液相色谱-电化学检测指纹图谱鉴别3种单花种蜂蜜花源 被引量：15
6
作者 贺琼 何亮亮 +3 位作者 康予馨 程妮 吕新刚 曹炜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期290-295,共6页
基于高效液相色谱-电化学检测器(high performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)技术建立一种新的蜂蜜花源鉴别方法。以采自中国不同地区的3种单花种蜂蜜为研究对象,构建了3种单花种蜂蜜的HPLC-ECD指纹图... 基于高效液相色谱-电化学检测器(high performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)技术建立一种新的蜂蜜花源鉴别方法。以采自中国不同地区的3种单花种蜂蜜为研究对象,构建了3种单花种蜂蜜的HPLC-ECD指纹图谱,提取HPLC-ECD图谱共有峰面积信息并应用主成分分析和系统聚类分析进行蜂蜜花源分类,并对完全未参与建模的蜂蜜样品进行验证。结果表明,45个蜂蜜样品(枸杞蜜、荆条蜜、荔枝蜜各15个),均可通过主成分分析和系统聚类分析按照其花源正确分类,正确率达到100%。该蜂蜜花源鉴别的模型对完全未参与建模的枸杞蜜、荆条蜜和荔枝蜜样品的正确预判率可达到100%、80%和100%。研究表明,HPLCECD指纹图谱技术应用主成分分析和系统聚类分析可以作为一种快速、准确、绿色的判别蜂蜜花源的方法。 展开更多
关键词 蜂蜜 高效液相色谱-电化学检测器 指纹图谱 主成分分析 系统聚类分析
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用高效液相色谱电化学检测器测定大小鼠脑内单胺类物质的研究 被引量：21
7
作者 屈志炜 刘云 张均田 《中国医学科学院学报》 CAS 1987年第5期371-375,共5页
应用反相高效液相色谱法和电化学检测器对单胺类物质如去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及酸性代谢产物3,4二羟基苯乙酸、5-羟吲哚醋酸和高香草酸的色谱条件及样品的制备进行了研究.结果表明:降低流动相的pH及甲醇含量或增加离子对B_8的... 应用反相高效液相色谱法和电化学检测器对单胺类物质如去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及酸性代谢产物3,4二羟基苯乙酸、5-羟吲哚醋酸和高香草酸的色谱条件及样品的制备进行了研究.结果表明:降低流动相的pH及甲醇含量或增加离子对B_8的含量可使样品的保留时间延长,而增加二正丁胺的含量可缩短保留时间。当pH=3.7,甲醇10％,二正丁胺1.3mmol,离子对B_81.2 mmol时,分离效果最好,能在25 min内将七种物质完全基线分离.在样品的制备方面,用高氯酸沉淀蛋白提取单胺类物质,45,000g×20 min一次离心取上清液20μl直接进样,所含杂质少且不干扰单胺类物质的测定.本实验方法简单,快速、灵敏,比较实用. 展开更多
关键词 单胺类物质 高效液相色谱 电化学检测器
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
8
作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
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细孔分离柱液相色谱安培电化学检测器 被引量：2
9
作者 李关宾 金文睿 《分析仪器》 CAS 1993年第1期1-7,共7页
本文对细孔分离柱液相色谱的安培型电化学检测器进行了分类,给出了各种检测池的设计示意图并进行了评价,综述了各种检测池的研究和应用情况,展望了该类检测器的发展。
关键词 细孔分离柱 液相色谱 电化学检测器
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液相色谱-质谱法快速检测人参中人参皂苷的成分
10
作者 王云峰 《化学工程师》 2025年第2期22-25,76,共5页
本文研究了通过优化的超声辅助提取(UAE)和固相萃取(SPE)方法结合液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)实现人参皂苷成分快速检测的方法。确定了最佳提取条件为:提取时间30min,温度30℃,溶剂为70%甲醇,使用C18固相萃取柱,并以甲醇作为洗脱... 本文研究了通过优化的超声辅助提取(UAE)和固相萃取(SPE)方法结合液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)实现人参皂苷成分快速检测的方法。确定了最佳提取条件为:提取时间30min,温度30℃,溶剂为70%甲醇,使用C18固相萃取柱,并以甲醇作为洗脱溶剂。优化的前处理方法显著提高了人参皂苷Rb1、Re、Rg1和Compound K的提取效率和纯度。在优化的LC-MS/MS条件下,建立了各成分在10~1000ng·mL^(-1)浓度范围内的标准曲线,相关系数(R^(2))均大于0.996。方法验证结果显示,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在2~3ng·mL^(-1)和6~9ng·mL^(-1)范围内,日内和日间精密度(RSD)均小于5%,回收率在96.5%~98.2%之间。人参样品成分检测结果表明,所采用的UAE和SPE前处理方法结合LC-MS/MS技术,能够实现人参皂苷的高效分离和准确定量。该检测方法为人参皂苷的质量控制和药理研究提供了技术支持。 展开更多
关键词 人参皂苷 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS) 超声辅助提取(UAE) 固相萃取(SPE)
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高效液相色谱法/双电极电化学检测器测定小鼠脑组织中硝基酪氨酸 被引量：1
11
作者 文镜 《北京联合大学学报》 CAS 2003年第3期21-24,共4页
　用HPLC结合双电极电化学检测器测定小鼠脑组织蛋白质3 硝基酪氨酸(3 NT)含量。采用4 6mm×150mmWaters0DS2柱,10mmol L醋酸钠 10mmol L柠檬酸 0 2%甲醇为流动相,检测器第一电极电位650mV,第二电极电位750mV。流速1mL min。在此条... 　用HPLC结合双电极电化学检测器测定小鼠脑组织蛋白质3 硝基酪氨酸(3 NT)含量。采用4 6mm×150mmWaters0DS2柱,10mmol L醋酸钠 10mmol L柠檬酸 0 2%甲醇为流动相,检测器第一电极电位650mV,第二电极电位750mV。流速1mL min。在此条件下,小鼠脑组织蛋白质水解液3 NT得到良好的分离。方法回收率为93±2%,加标及未加标样品的sr分别为2 7%和6 2%。最低检测量为0 1pmol。在0 01～2 00μmol L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0 9992。运用这一方法成功地观察到18～20月龄小鼠脑组织蛋白质3 NT含量比4～6月龄小鼠明显增加(p<0 05)。 展开更多
关键词 液相色谱法 双电极电化学检测器 脑组织 蛋白质损伤 3-硝基酪氨酸 活性氮 硝基化
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超高效液相色谱法-电化学检测器同时测定大血藤中8种化学成分的含量 被引量：1
12
作者 淳泽利 肖欣 +2 位作者 张勇 王方远 陈荣祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期752-759,共8页
提出了超高效液相色谱法-电化学检测器(UHPLC-ECD)同时测定大血藤样品中羟基酪醇、原儿茶酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、表儿茶素含量的方法。称取大血藤样品粉末约1 g,过0.42 mm筛,用30 mL 30%(体积分数)甲醇溶液超... 提出了超高效液相色谱法-电化学检测器(UHPLC-ECD)同时测定大血藤样品中羟基酪醇、原儿茶酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、表儿茶素含量的方法。称取大血藤样品粉末约1 g,过0.42 mm筛,用30 mL 30%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min,离心,提取液经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-50 mmol·L^(-1)柠檬酸盐缓冲液(pH 2.76)为流动相进行梯度洗脱;设置ECD库仑检测池的第一通道检测电压为350 mV(用于检测羟基酪醇、原儿茶酸、儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、表儿茶素),第二通道检测电压为600 mV(用于检测红景天苷、酪醇)。结果显示:8种化学成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.7~8.5μg·L^(-1);对混合标准溶液或样品溶液进行精密度(n=6)、稳定性(n=7)试验,各目标物峰面积的相对标准偏差均小于5.0%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为96.0%~102%。方法用于不同产地的24批大血藤样品分析,其中S15和S18样品中红景天苷和绿原酸均不符合要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电化学检测器 大血藤 化学成分
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液相色谱-串联质谱法在双壳贝类麻痹性贝毒检测中的应用及影响因素研究进展
13
作者 邓宇翔 吴海燕 +3 位作者 徐希震 赵辉辉 谭志军 郑关超 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期218-226,共9页
麻痹性贝毒(paralytic shellfish poison,PSP)是危害最大、分布最广的海洋生物毒素,给人类健康、渔业经济及海洋环境带来巨大威胁。双壳贝类是消费者摄入PSP的主要来源,随着PSP中毒事件频发,全球对双壳贝类中PSP检测技术的要求越来越高... 麻痹性贝毒(paralytic shellfish poison,PSP)是危害最大、分布最广的海洋生物毒素,给人类健康、渔业经济及海洋环境带来巨大威胁。双壳贝类是消费者摄入PSP的主要来源,随着PSP中毒事件频发,全球对双壳贝类中PSP检测技术的要求越来越高。本文首先介绍PSP理化性质,其次从前处理提取净化、仪器条件、基质效应、方法验证方面对液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法在双壳贝类中PSP检测中的优劣势进行总结,经对比分析发现,目前1%乙酸已成为LC-MS/MS检测技术中最常用的PSP提取试剂,石墨化炭黑填料和亲水相互作用液相色谱分别更适用于净化、分离双壳贝类中PSP提取物,影响基质效应的因素主要为内源性干扰如磷脂、蛋白质等,外源性干扰如检测方法中有机物和聚合物残留等杂质。本文重点分析LC-MS/MS研究发展趋势,以期为双壳贝类中PSP的检测提供参考,也为贝类养殖产业绿色发展及政府监管提供技术支持。 展开更多
关键词 麻痹性贝毒 双壳贝类 液相色谱-串联质谱法 影响因素
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯
14
作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法鉴定丹楂通脉丸化学成分
15
作者 陶叶琴 刘辉 +4 位作者 熊丹 蔡小霞 高明果 谢宗明 蒋翠平 《中国药业》 CAS 2025年第1期53-61,共9页
目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μ... 目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。通过对照品、一级和二级质谱数据离子信息、文献等预测裂解规律,鉴定化学成分。结果共鉴定出54种化学成分,包括皂苷类17种,有机酸类12种,黄酮类8种,醌类8种,酚及酚酸类6种,其他类4种。结论该方法快速准确,可为丹楂通脉丸的物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 丹楂通脉丸 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法 化学成分分析 质量控制
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用反相高效液相色谱—柱后衍生化—电化学检测器测定乙酰胆碱 被引量：3
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作者 段文贞 屈志炜 张均田 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第12期920-923,共4页
为了建立灵敏度高、操作方便、适用范围较广的测定乙酰胆碱含量的方法，本文采用高效液相色谱加柱后酶衍生化、电化学检测器方法测定了组织中乙酰胆碱的含量。样本处理采用高氯酸沉淀蛋白后一次性高速离心的上清液进样。样品中乙酰胆碱... 为了建立灵敏度高、操作方便、适用范围较广的测定乙酰胆碱含量的方法，本文采用高效液相色谱加柱后酶衍生化、电化学检测器方法测定了组织中乙酰胆碱的含量。样本处理采用高氯酸沉淀蛋白后一次性高速离心的上清液进样。样品中乙酰胆碱、胆碱和内标可以基线分离，在流速１２ｍｌ·ｍｉｎ－１时，３个峰在１０ｍｉｎ内全部出完。乙酰胆碱的回收率达８５％±２％；样品出峰高度与进样量呈直线关系；重现性好，日内标准偏差为１２％。结果显示本法可以同时测定组织中胆碱及乙酰胆碱的含量，测定灵敏度可达到１ｐｍｏｌ水平。方法简便、快捷。 展开更多
关键词 乙酰胆碱 反相高效液相色谱 电化学检测器
全文增补中
基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E
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作者 赵丽娟 高贵桃 +1 位作者 陈鑫 刘峰 《食品与药品》 CAS 2024年第5期411-415,共5页
目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素... 目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测器法 维生素A 维生素E 乳及乳制品
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
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作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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