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超高效液相色谱法同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分含量
1
作者 陈菲 王海征 +2 位作者 孙靓 特列巴力德·阿布都瓦力 林晓兰 《中国药业》 2025年第3期81-85,共5页
目的建立同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm(山柰酚、落新妇... 目的建立同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm(山柰酚、落新妇苷、槲皮素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、薯蓣皂苷),柱温为40℃,进样量为2μL。结果10种活性成分在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%(n=6);平均加样回收率为89.02%~94.65%,RSD为0.66%~8.70%(n=6)。样品中10种活性成分的平均含量为0.07~7.32 mg/g(n=3)。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 抗瘤丸(活血益气方) 医院制剂 活性成分 含量测定
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高效液相色谱法测定砂生槐种子中3种生物碱含量的方法研究
2
作者 侯言东 何爱伟 +3 位作者 余大为 朱亚东 李凡 冯宇 《山西医药杂志》 2025年第3期163-166,共4页
目的优化砂生槐种子生物碱的测定方法,通过高效液相色谱法(HPLC),测定砂生槐种子中的主要生物碱含量。方法采用C18柱,以甲醇、磷酸钠缓冲盐(PH8)作为流动相,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min为色谱条件,分别测定3种生物碱标准品... 目的优化砂生槐种子生物碱的测定方法,通过高效液相色谱法(HPLC),测定砂生槐种子中的主要生物碱含量。方法采用C18柱,以甲醇、磷酸钠缓冲盐(PH8)作为流动相,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min为色谱条件,分别测定3种生物碱标准品及样本含量,评价该方法的标准曲线和RSD。结果本方法在生物碱浓度为0.54~60.00μg/ml标准曲线范围内线性关系良好,相关系数的绝对值均>0.992;测定低、中、高3种生物碱浓度(6.0、12.0、30.0μg/ml);平均加标回收率范围84.4%~97.4%。经检测,砂生槐种子中氧化苦参碱含量2.644 mg/g、槐果碱0.095 mg/g、和苦参碱0.047 mg/g。结论优化后的HPLC法可检测出样品中3种生物碱的含量,具有高效省时的优点,适用于砂生槐种子中生物碱检测。 展开更多
关键词 生物碱类 砂生槐种子 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量
3
作者 崔业波 马晓静 +1 位作者 宋瑩 马彧 《特产研究》 2025年第1期152-155,共4页
为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188... 为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188.912μg/mL和表儿茶素在16.267~97.605μg/mL范围内,呈良好线性关系,重复性、精密度、稳定性RSD值均小于2.0%,儿茶素和表儿茶素回收率为分别为102.7%和98.7%。方法能准确测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量,可为该药材质量控制提供参考。 展开更多
关键词 草果仁 儿茶素 表儿茶素 高效液相色谱法 含量测定
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超高效液相色谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸
4
作者 祝艺娟 罗倩倩 +1 位作者 方海顺 杜碧莹 《中国处方药》 2025年第1期35-37,共3页
目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲... 目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲醇为流动相B,流速为0.15 ml/min,检测波长为214 nm。结果5-羟色氨酸浓度在0.2078~12.47μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),检测限和定量限分别为6.1×10^(-6)μg和2.0×10^(-5)μg,平均回收率为100.0%,RSD为0.2%。结论本法准确可靠,灵敏度高,适用于脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液 5-羟色氨酸
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高效液相色谱法测定保健食品中的烟酰胺单核苷酸和烟酰胺腺嘌呤双核苷酸含量
5
作者 解楠 郑国建 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期224-230,共7页
目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈... 目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速设定为1.0 m L/min,进样量为2μL,柱温箱温度设置为35℃,选择263 nm作为检测波长。保健食品用60%甲醇溶液超声提取10 min,将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。结果在质量浓度10~1000μg/m L的范围内,NMN和NAD^(+)均展现出优异的线性关系,其线性相关系数(r)均不低于0.999,该方法的定量限为0.50 g/kg,NMN和NAD+的回收率在95.9%~98.8%范围内,相对标准偏差在1.19%~3.05%之间。结论该方法可以准确测定保健食品中NMN和NAD+含量。 展开更多
关键词 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺腺嘌呤双核苷酸 保健食品 高效液相色谱法
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亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的含量
6
作者 林仁权 夏海鸣 桑娴 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期279-283,共5页
目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分... 目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分析,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,外标法定量。结果目标物在0.05~5.00μg/mL质量浓度范围线性良好,检出限为0.01 mg/L。高、中、低3水平浓度加标,检测回收率为88%~96%(n=6),相对标准偏差为2.0%~4.5%。结论该方法能够有效消除氯离子等阴离子和色素对本研究的干扰,建立的分析方法灵敏度、准确度、精密度和回收率好,适用于酱腌菜中亚硝酸盐的测定。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 酱腌菜 超高效液相色谱法 安替比林
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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
7
作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹膜 固相萃取 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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高效液相色谱法同时测定口腔护理牙膏中10种磺胺类物质含量
8
作者 董振花 王美艳 +3 位作者 路文博 刘建东 王子健 陈超 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期125-130,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min;检测波长为270 nm。方法学考察结果显示,10种磺胺类物质的精密度RSD范围为0.90%~1.49%,稳定性RSD范围为0.61%~1.42%,重复性RSD范围为0.94%~1.42%,所有RSD均<2.0%。10种磺胺类物质在1~100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9998。10种磺胺类物质的平均回收率范围为91.99%~110.82%,RSD为0.93%~2.03%。应用本方法检测了20种牙膏中10种磺胺类物质的含量,均未检出。本研究建立的HPLC同时测定10种磺胺类物质的方法具有良好的精密度、稳定性、重复性和准确性,适用于检测牙膏中磺胺类物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 牙膏 磺胺类物质
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高效液相色谱法同时检测食用菌中的4种嘌呤
9
作者 刘红霞 范秀芝 +4 位作者 殷朝敏 史德芳 姚芬 高虹 张玉 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期178-186,共9页
目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动... 目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动性比例、流速、柱温和进样量等检测条件,并对检测条件进行方法学验证。结果当使用Insert Sustain AQ-C_(18)色谱柱,以p H为4.0、浓度为50 mmol/L的乙酸铵溶液与甲醇(V:V=97:3)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在254nm检测波长下4种嘌呤可以完全分离且峰形较好。经方法学验证,得出此方法在检测范围内线性关系良好。结论通过检测条件优化建立了一种可有效区分和同时检测食用菌中4种嘌呤的高效液相色谱检测方法,所测市售食用菌中尿酸前体物质次黄嘌呤和黄嘌呤含量较低或不能检出,根据《中国营养科学全书》中嘌呤摄入量控制,确定了现有市售食用菌的膳食量。 展开更多
关键词 食用菌 嘌呤 高效液相色谱法 色谱条件
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基于二维液相色谱法测定关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度
10
作者 黄俊杰 常军民 +3 位作者 何家伟 汪洋 纪保超 赵军 《西北药学杂志》 2025年第1期107-113,共7页
目的基于二维液相色谱法(two-dimensional liquid chromatography,2D-LC)建立检测关节假体周围感染(prosthetic joint infection,PJI)患者关节液中万古霉素质量浓度的方法。方法采用FLC2701型2D-LC系统对万古霉素进行2D分离,第一维液相... 目的基于二维液相色谱法(two-dimensional liquid chromatography,2D-LC)建立检测关节假体周围感染(prosthetic joint infection,PJI)患者关节液中万古霉素质量浓度的方法。方法采用FLC2701型2D-LC系统对万古霉素进行2D分离,第一维液相色谱系统采用Aston SC2-1A色谱柱(3.5 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10 mmoL·L^(−1)磷酸铵水溶液(1∶1∶10),流速为0.6 mL·min^(−1);第二维液相色谱系统采用Aston SCB色谱柱(4.6 mm×125 mm,5μm),流动相为1.0 mmoL·L^(−1)磷酸氢二铵水溶液(pH=7.4)-1.0 mmoL·L^(−1)磷酸氢二铵水溶液(pH=3.0)-乙腈(52∶37∶11),流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为45℃;检测波长为232、279 nm;进样量为50μL。结果关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度在1.01~50.28μg·mL^(−1)范围内线性关系良好(r=0.9998),该方法日内、日间精密度RSD值均<2.26%,平均回收率为93.83%~100.16%,样品提取回收率为100.76%~103.01%,样品稳定性RSD值<2.28%。结论基于2D-LC建立的关节假体周围感染患者关节液中万古霉素质量浓度测定方法简便、准确、高效,可用于临床患者关节液中万古霉素的质量浓度监测。 展开更多
关键词 二维液相色谱法 关节假体周围感染 关节液 万古霉素
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高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片中杂质F含量
11
作者 杨荣杰 刘东平 杨荣艳 《质量安全与检验检测》 2025年第1期27-30,共4页
本文建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸二甲双胍片中杂质F(二甲胺)含量。以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,对样品进行柱前衍生化,采用紫外检测器-高效液相色谱法分析,C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯... 本文建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸二甲双胍片中杂质F(二甲胺)含量。以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,对样品进行柱前衍生化,采用紫外检测器-高效液相色谱法分析,C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为380 nm,流速为0.7 m L/min,柱温为30℃。结果显示,杂质F在0.01~1.00μg/m L质量浓度范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999)。检测限为0.015 ng,定量限为0.050 ng;平均样品回收率为102.4%,RSD为2.4%(n=9)。由此可见,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸二甲双胍片中杂质F含量的测定。 展开更多
关键词 衍生化法 高效液相色谱法 盐酸二甲双胍片 二甲胺 含量
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高效液相色谱法测定青椒中邻苯二甲酸酯类物质
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作者 付艳梅 翟硕莉 +1 位作者 张秀丰 王岩 《江西农业》 2025年第3期91-93,96,共4页
研究以青椒、菠菜、白菜、西葫样品为研究对象,建立了液相色谱法测定蔬菜中14种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法用乙腈作为提取试剂,通过SPE小柱净化,以甲醇-乙腈-水为流动相,并在C18色谱柱上进行分离,检测波长为224 nm。结果表明:在0~5... 研究以青椒、菠菜、白菜、西葫样品为研究对象,建立了液相色谱法测定蔬菜中14种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法用乙腈作为提取试剂,通过SPE小柱净化,以甲醇-乙腈-水为流动相,并在C18色谱柱上进行分离,检测波长为224 nm。结果表明:在0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999;检测限为0.2~0.4 mg/kg;回收率为89.5%~102.7%;相对标准偏差为1.2%~3.3%。同时,用液相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定同一样品中的邻苯二甲酸酯,两种方法测定结果的相对偏差为0.68%~2.5%。该方法具有重现性好、操作简便、灵敏度高、检测成本低,以及结果准确可靠的优点。 展开更多
关键词 蔬菜 青椒 邻苯二甲酸酯 液相色谱法 气相色谱-质谱法
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高效液相色谱法联合化学模式识别分析不同产地荷叶中生物碱类成分差异
13
作者 杨乐怡 林天凤 +7 位作者 黄蓉 蔡园 周昶 李煜苗 张颜 于密密 刘斌 姜艳艳 《化学分析计量》 2025年第2期99-107,共9页
采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结... 采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结果表明同一产地荷叶的质量较接近;正交偏最小二乘法-判别分析结果发现,有5种生物碱类成分是造成不同产地间荷叶质量差异的标志物;含量测定结果显示,大部分内陆省市的荷叶中生物碱类标志物含量较高。该方法可反映不同产地荷叶的质量差异,为荷叶的质量评价及控制提供参考。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别
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高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)
14
作者 王继双 李莉 +1 位作者 张隆龙 王海燕 《化学分析计量》 2025年第1期6-11,共6页
建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为27... 建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,以色谱峰面积外标法定量。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的质量浓度在0.5~100 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9999。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的方法检出限分别为0.11、0.41 mg/kg,定量限分别为0.37、1.35 mg/kg。爽肤水、乳液、面霜和凝胶4种基质3个浓度水平的加标平均回收率为94.7%~102.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该方法操作简便,适用于化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱法 艾地苯醌 辅酶Q_(10)
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分子印迹磁固相萃取-高效液相色谱法检测牛奶中己烯雌酚残留量
15
作者 沙鸥 吴赟帆 +6 位作者 戴欣成 李慧文 王滋文 张璞 刘佳洁 朱爱华 张苏珍 《食品研究与开发》 2025年第1期145-152,共8页
以磁性活性炭为载体,己烯雌酚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为致孔剂,通过表面分子印迹技术制备己烯雌酚磁性分子印迹聚合物(magnetic mo-lecularly imprinted polyme... 以磁性活性炭为载体,己烯雌酚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为致孔剂,通过表面分子印迹技术制备己烯雌酚磁性分子印迹聚合物(magnetic mo-lecularly imprinted polymers,MMIPs),并对该聚合物进行表征与吸附性能研究,建立磁固相萃取与高效液相色谱联用检测牛奶中己烯雌酚残留量的方法。结果表明:己烯雌酚浓度在0.15~150.00 mg/L范围内,与对应峰面积呈良好线性关系,MMIPs对己烯雌酚的最大吸附容量为127.85 mg/g,检出限为2.00×10^(-6) mg/mL,对牛奶进行加标回收试验,加标回收率为87.56%~98.58%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.26%~6.28%。 展开更多
关键词 分子印迹 磁固相萃取 高效液相色谱法 磁性活性炭 己烯雌酚
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高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中5种指标成分
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作者 丁爱华 朱干红 +4 位作者 曹桂萍 陈玲玲 滕习羽 支荣荣 周会芹 《化学分析计量》 2025年第1期100-105,共6页
建立高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、蛇床子素和异欧前胡素。采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250... 建立高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、蛇床子素和异欧前胡素。采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250 nm(葛根素)、284 nm(橙皮苷)和322 nm(阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素),进样体积为10μL。5种成分在各自质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为0.04~0.14μg/mL,定量限为0.13~0.46μg/mL。样品加标平均回收率为96.0%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.8~1.7%(n=6)。该方法简便可靠,重复性好,可用于骨痹灵片的质量控制。 展开更多
关键词 骨痹灵片 高效液相色谱法 葛根素 阿魏酸 橙皮苷 蛇床子素 异欧前胡素
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高效液相色谱法测定植物源性食品中γ-氨基丁酸含量
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作者 潘玲 顾海华 +2 位作者 王煜博 张淏惟 崔亚娟 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期206-214,共9页
目的建立高效液相色谱法测定植物源性食品中γ-氨基丁酸含量的分析方法。方法以4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯为柱前衍生试剂,以提取溶剂、料液比、提取方式和提取时间为考察因素,设计正交实验并进行方法学验证。通过检测不同植物源性食... 目的建立高效液相色谱法测定植物源性食品中γ-氨基丁酸含量的分析方法。方法以4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯为柱前衍生试剂,以提取溶剂、料液比、提取方式和提取时间为考察因素,设计正交实验并进行方法学验证。通过检测不同植物源性食品、仪器比对测定,分析γ-氨基丁酸测定结果。结果确定提取γ-氨基丁酸最优条件为60%乙醇溶液,按1:25(g:m L)的料液比,通过水浴振荡(40℃)或超声提取30 min。色谱条件:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈+乙酸钠溶液(20:80,V:V),流速1.0 m L/min,检测波长为436 nm。γ-氨基丁酸在1.092~131.064μg/m L范围内与峰面积具有良好的线性关系。火龙果(白心)、番茄和麦芽中γ-氨基丁酸精密度的相对标准偏差均小于5.0%,加标回收率均在95.80%~104.36%之间,表明方法精密度良好,添加回收率高。结论本研究建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量植物源性食品中γ-氨基丁酸的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 植物源性食品 Γ-氨基丁酸 4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯
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高效液相色谱法测定烟酰胺注射液含量及检测有关物质
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作者 谭菊英 蒋洁 +5 位作者 刘庄蔚 何虹 杨欣智 朱健萍 邓鸣 赵庄 《中国药业》 CAS 2025年第1期78-82,共5页
目的建立测定烟酰胺注射液含量及检测有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXselectHSST3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为稀醋酸(12 g冰醋酸用水稀释至100 mL)5 mL,加水900 mL,加稀氨溶液(25.0%~30.0%浓氨水0.7 g,... 目的建立测定烟酰胺注射液含量及检测有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXselectHSST3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为稀醋酸(12 g冰醋酸用水稀释至100 mL)5 mL,加水900 mL,加稀氨溶液(25.0%~30.0%浓氨水0.7 g,用水稀释至100 mL)30 mL、乙腈15 mL,用水稀释至1000 mL,再加四氢呋喃5 mL;流速为0.4,1.2 mL/min;检测波长为264 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果含量测定中,烟酰胺的质量浓度在60.42~140.98μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%;回收率为100.11%,RSD为0.76%(n=9);3批样品含量分别为100.61%,100.77%,99.60%。有关物质检测中,烟酰胺与杂质、各杂质间均能有效分离,辅料不干扰测定,供试品溶液在24 h内稳定性良好;烟酸(杂质A)、3-氰基吡啶、2-吡啶甲酰胺、4-吡啶甲酰胺、N-氧代烟酰胺在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系均良好(r>0.9997,n=7);回收率分别为102.20%,102.00%,101.76%,101.96%,102.14%,RSD分别为0.99%,0.76%,0.76%,0.80%,1.03%(n=9);检测限分别为0.26,1.12,0.78,0.63,0.13 ng;定量限分别为0.86,3.74,2.59,2.09,0.43 ng;3批样品中均仅检出杂质A,含量分别为0.24%,0.41%,0.061%。结论该方法准确度高、灵敏度好,可用于烟酰胺注射液的含量测定及有关物质检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 烟酰胺注射液 含量测定 有关物质检测
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超高效液相色谱法测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷
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作者 石豪 毛琼丽 +6 位作者 胡杨 李先芝 杨强 李强 熊晓通 严玲 朱艳 《中国酿造》 北大核心 2025年第1期277-281,共5页
该研究建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷(淫羊藿苷、朝藿定C、朝藿定B、朝藿定A、朝藿定A1、淫羊藿次苷Ⅱ)的检测方法。样品经蒸发去除乙醇后,再经HLB固相萃取小柱(200 mg/6 m L)净化,采用Agilent ZORBAX... 该研究建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷(淫羊藿苷、朝藿定C、朝藿定B、朝藿定A、朝藿定A1、淫羊藿次苷Ⅱ)的检测方法。样品经蒸发去除乙醇后,再经HLB固相萃取小柱(200 mg/6 m L)净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温25℃,进样量2μL,检测波长270 nm。结果表明,在此条件下,6种黄酮醇苷在各自质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 6),检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/L,定量限(LOQ)为0.013~0.034 mg/L,平均加标回收率为94.741%~99.713%,精密度、稳定性、重复性、加标回收率试验结果的相对标准偏差(RSD)均<3.0%。该方法灵敏、稳定、准确,适用于淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷的含量测定。 展开更多
关键词 淫羊藿 保健酒 黄酮醇苷 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱法测定泰乐菌素组分A的含量
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作者 郭玉秋 王蕾 +5 位作者 张兵 李有志 马居良 赵延东 赵晓雨 汤文利 《饲料研究》 北大核心 2025年第1期190-195,共6页
试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3... 试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为35℃,进样量为0.8μL。通过保留时间和峰面积参数对泰乐菌素组分A进行定性、定量检测,并对方法学进行了验证。结果显示,泰乐菌素组分A在0.2~0.8 g/L的范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.999 8),精密度、重复性、专属性、稳定性和耐用性良好。泰乐菌素组分A对照品的平均回收率为100.3%。通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,UPLC理论塔板数和分离度提高,保留时间和运行时间缩短,所需流动相的体积减小,检测效率提高,且数据准确可靠。研究表明,UPLC能够快速准确测定泰乐菌素组分A的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 泰乐菌素组分A 原料质量控制
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