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对叶百部中氧化对叶百部碱的分离鉴定及测定 被引量：4
1
作者 王孝勋 郭振旺 +2 位作者 李耀华 梁臣艳 梁丹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1481-1485,共5页
目的分离纯化对叶百部药材指标成分氧化对叶百部碱,并建立其定量测定方法。方法对叶百部乙醇提取液浓缩后经盐酸溶解和氨水洗,再经三氯甲烷萃取。柱分离采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250mm）,以乙腈-水（45∶55... 目的分离纯化对叶百部药材指标成分氧化对叶百部碱,并建立其定量测定方法。方法对叶百部乙醇提取液浓缩后经盐酸溶解和氨水洗,再经三氯甲烷萃取。柱分离采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250mm）,以乙腈-水（45∶55）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃。结果分离得到氧化对叶百部碱单体化合物作为定量测定对照品,该成分在0.282～2.82μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.63%（RSD=1.9%）。结论方法快速简便,可靠,重复性好,为对叶百部药材的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 对叶百部 氧化对叶百部碱 分离
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直立百部药材中2种生物碱的含量测定 被引量：7
2
作者 帅真 李卫民 高英 《广东药学院学报》 CAS 2012年第2期167-169,共3页
目的测定直立百部中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量分数。方法采用THERMOHypersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱(0～45 min,体积比43∶57;45～50 min,体积比43∶57～55∶45;50～90 min,... 目的测定直立百部中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量分数。方法采用THERMOHypersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱(0～45 min,体积比43∶57;45～50 min,体积比43∶57～55∶45;50～90 min,体积比55∶45。),检测波长为237 nm,柱温为室温。结果二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的线性范围分别为23～161μg.mL-1(r=0.999 8),14～98μg.mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为100.9%、101.3%,RSD值分别为1.98%、1.66%(n=6)。3批药材中的二脱氢对叶百部碱质量分数分别为1.13、1.14、1.11 mg·g-1,氧化对叶百部碱质量分数分别为1.78、1.81、1.76 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于直立百部药材中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量控制。 展开更多
关键词 二脱氢对叶百部碱 氧化对叶百部碱 直立百部总碱 高效液相色谱法
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多波长HPLC梯度洗脱法同时测定菠白散中4种成分含量 被引量：1
3
作者 王坚 徐菁 +1 位作者 李鹏 朱军 《医药导报》 CAS 2015年第9期1209-1212,共4页
目的建立同时测定菠白散中肉桂酸、1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯（militarine）、二去氢对叶百部碱和氧化对叶百部碱含量的方法, 方法采用多波长高效液相（ HPLC） 梯度洗脱法,Hypersil C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm... 目的建立同时测定菠白散中肉桂酸、1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯（militarine）、二去氢对叶百部碱和氧化对叶百部碱含量的方法, 方法采用多波长高效液相（ HPLC） 梯度洗脱法,Hypersil C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.9 mL·min^-1,流动相A 为甲醇-乙腈（3,,2）,流动相B 为0.1%磷酸溶液,检测波长λ1 =285 nm（肉桂酸）,λ2 = 223 nm（ militarine）,λ3 = 237 nm（ 二去氢对叶百部碱和氧化对叶百部碱）, 结果肉桂酸在0.014 2-0.284 0 μg（r =0.999 2）、militarine 在0.235 6-4.712 0 μg（r =0.999 7）、二去氢对叶百部碱在0.018 8-0.376 0 μg（r =0.999 5）、氧化对叶百部碱在0.027 4-0.548 0 μg（r =0.999 8） 范围内,均呈良好的线性关系,肉桂酸、militarine、二去氢对叶百部碱和氧化对叶百部碱的平均加样回收率分别为96.92%,98.57%,98.06%,97.66%,RSD（n = 6）分别为0.84%,1.23%,1.24%,0.76%, 结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为菠白散的含量控制方法。 展开更多
关键词 菠白散 肉桂酸 l 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 二去氢对叶百部碱 氧化对叶百部碱
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百部中四种生物碱的含量测定方法 被引量：3
4
作者 蔡艳芳 戴晖 《北方药学》 2015年第8期12-13,共2页
目的：探讨百部中四种生物碱对叶百部烯酮（tuberostemoenone）（I）、对叶百部酮（tuberostemonone）（II）、脱氢对叶百部碱（didehydrotuberostemonine）（III）、氧化对叶百部碱（oxotuberostemonine）（IV）的含量测定方法。方法... 目的：探讨百部中四种生物碱对叶百部烯酮（tuberostemoenone）（I）、对叶百部酮（tuberostemonone）（II）、脱氢对叶百部碱（didehydrotuberostemonine）（III）、氧化对叶百部碱（oxotuberostemonine）（IV）的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱选择Hypersil ODS-C18（250mm×4.6mm,5.0μm）色谱柱,流动相为乙腈：0.2%甲酸氨=75∶25,检测波长为238nm,柱温为35℃,流速为1.0m L/min。结果：I、I、II、IV线性范围分别为20~200μg/m L（r=0.9997）、25~500μg/m L（0.9997）、23~161μg/m（0.9999）、14~99μg/m L（r=0.9998）;平均加样回收率分别为99.68%、99.68%、99.80%、99.90%;RSD值分别为1.96%、1.76%、1.84%、1.77%。结论：高效液相色谱法（HPLC）方法简便、准确、稳定性好、重现性高,适用于百部中生物碱的质量控制。 展开更多
关键词 对叶百部烯酮 对叶百部酮 脱氢对叶百部碱 氧化对叶百部碱 高效液相色谱
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