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改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留 被引量:9
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作者 张申平 周静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1301-1308,共8页
建立了气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Exactive Orbitrap MS)同时测定牛乳中71种农药残留的检测方法。牛乳样品以1.0%甲酸-乙腈为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法进行前处理,净化液氮吹浓缩复溶后,在全扫描(Full MS)模式下测定,基质匹配... 建立了气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Exactive Orbitrap MS)同时测定牛乳中71种农药残留的检测方法。牛乳样品以1.0%甲酸-乙腈为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法进行前处理,净化液氮吹浓缩复溶后,在全扫描(Full MS)模式下测定,基质匹配内标法定量。71种农药的线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.99,精确质量数偏差均不大于2.55×10^(-6),方法检出限为1.0~2.0µg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标浓度下的平均回收率为59.6%~117%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13%。对122份牛乳样品的检测结果表明,共2份超高温灭菌乳检出p,p'-滴滴伊,检出值均低于方法定量下限。该方法简单高效,可用于牛乳中71种农药残留的检测。 展开更多
关键词 农药 牛乳 QUECHERS 气相色谱-静电场轨道阱质谱
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电轨道高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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气相色谱-静电场轨道阱质谱在食品和药品分析中的研究进展 被引量:1
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作者 吴炎培 原文鹏 +6 位作者 胡新华 聂黎行 黄烈岩 邢江涛 于健东 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期1-10,共10页
气相色谱-静电场轨道阱质谱(gas chromatography-Orbitrap mass spectrometry,GC-Orbitrap/MS)作为新兴的高分辨气质联用技术,可实现挥发性成分的精确质量检测和高通量定性定量分析,具有灵敏度高,选择性强,线性动态范围宽等优点,能够很... 气相色谱-静电场轨道阱质谱(gas chromatography-Orbitrap mass spectrometry,GC-Orbitrap/MS)作为新兴的高分辨气质联用技术,可实现挥发性成分的精确质量检测和高通量定性定量分析,具有灵敏度高,选择性强,线性动态范围宽等优点,能够很好地应对复杂基质中多种痕量物质分析带来的挑战,近年已开始应用于环境、工业、食品、制药、司法、临床等领域。本文对GC-Orbitrap/MS技术进行全面综述,阐述其基本原理及技术特点,介绍该技术在食品与药品分析研究中的应用进展,包括食品中农药残留检查、持久性有机物检测、香气物质分析和化学药品杂质分析与中药质量评价,并重点分析在超痕量成分测定和未知化合物鉴别方面的优势。最后,从高分辨率标准数据库的建立、可变电子电压技术的应用、样品前处理方式的选择开发与优化、二维GC-Orbitrap/MS串联等角度,提出GC-Orbitrap/MS未来发展方向并展望其应用前景。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 食品 药品 农药残留 持久性有机物 物质 杂质分析 中药质量评价 综述
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素
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作者 荆辉华 李政 +3 位作者 向俊 邹子爵 王云昊 周颖 《现代食品》 2025年第3期178-184,共7页
建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol&#... 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲盐溶液为流动相,用C18柱分离,采用平行反应监测模式(Parallel Reaction Monitoring,PRM)扫描测定,利用空白基质建立标准曲线,外标法定量。22种真菌毒素在相应的浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.3~50μg·kg^(-1),定量限为1.0~150μg·kg^(-1)。在低、中、高3个梯度的加标水平下,平均回收率为分别为72.8%~113.5%,相对标准偏差为1.5%~9.6%。采用该方法测定质控样品,测定值均在允许偏差范围内,验证的方法成功用于30份玉米的测定。该方法灵敏度高,定性准确,适用于玉米中多种真菌毒素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS) 玉米 快速测定 真菌毒素
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物
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作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页
建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多
关键词 相色谱-静电轨道高分辨质谱 LPAS快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子-静电轨道高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法辅助鉴定酱油未知的气味活性化合物 被引量:4
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作者 冯云子 周婷 +2 位作者 蔡宇 陈子杰 赵谋明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期218-225,共8页
以高盐稀态酱油为测试样品,采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(gas chromatography-orbitrapmass spectrometry,GC-Orbitrap-MS)法、辅助气相色谱-单四极杆质谱-嗅闻(gaschromatography-quadruple-mass spectrometry-olfactometry,GC... 以高盐稀态酱油为测试样品,采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(gas chromatography-orbitrapmass spectrometry,GC-Orbitrap-MS)法、辅助气相色谱-单四极杆质谱-嗅闻(gaschromatography-quadruple-mass spectrometry-olfactometry,GC-Q-MS-O)联用法鉴定"未知"气味活性化合物。GC-Q-MS和GC-Orbitrap-MS分别鉴定出91种和166种挥发性化合物,Orbitrap-MS检出总峰面积为单四极杆质谱的31倍。GC-Q-MS-O结果分析中有4处较强的香气活性区域"果香"、"果香"、"清香,草香"、"花果香",无鉴定结果。利用高分辨OrbitrapMS技术,通过高质量精度的质谱数据推算化合物碎片及其天然同位素组成,辅助以NIST谱库比对、保留指数及香气特征等信息,全面定性4个未知香气活性物质为异丁酸乙酯、丁酸乙酯、3-己烯-2-酮和异佛尔酮。结果表明,GC-Orbitrap-MS辅助分析GC-Q-MS-O数据,能够有效地鉴定出含量低于单四极杆质谱检出限,或因与其他物质重叠而无法准确定性的未知气味活性化合物,对于风味化学领域香气活性物质的深度挖掘具有重要意义。 展开更多
关键词 相色谱-质谱-嗅闻 气相色谱-静电场轨道阱质谱 酱油 味活性化合物
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基于超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱联合网络药理学筛选“芩百清肺浓缩丸”治疗肺炎的活性成分 被引量:1
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作者 于洋 辛杨 +2 位作者 王海军 杨清竹 王伟明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期884-896,I0006,共14页
为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提... 为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提取液,借助Compound Discoverer软件筛选差异离子,根据二级质谱数据及标准品鉴定差异成分,进一步开展差异成分治疗肺炎的网络药理学研究,预测活性成分与靶点,并通过分子对接与实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(RT-qPCR)技术验证活性成分与靶点。结果表明,芩百清肺浓缩丸可通过降低细胞炎症因子IL6、IL-1b,趋化因子CXCL2和CXCR2的表达发挥抗炎活性,通过液相色谱-质谱筛选得到了15个差异成分,网络药理预测得到7个潜在活性成分及22个核心靶点,其中α-亚麻酸和腺苷经分子对接及RTqPCR实验验证为地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分。该方法为筛选中药复方中组方药材贡献活性成分提供了参考,为中药复方活性成分研究提供了思路。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/四极杆-静电轨道质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS) 网络药理 芩百清肺浓缩丸 α-亚麻酸 腺苷 肺炎
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基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留 被引量:1
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作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页
本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道质谱 兽药残留 牛奶
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析 被引量:1
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作者 刘家邑 刘静 +2 位作者 吴豆豆 蔡锐 白彦萍 《中国药业》 CAS 2024年第12期49-57,共9页
目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱... 目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道高分辨质谱 清热凉血方 化学成分分析 结构鉴定 裂解规律
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物
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作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页
本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多
关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS) 可疑物筛查
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量:2
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测菌类中鹅膏毒肽毒素 被引量:1
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作者 蒋云露 吴文林 +5 位作者 黄弋耘 夏鸿玲 吴丹 郭添荣 孙群 张敏 《粮食储藏》 2024年第4期40-45,61,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定蘑菇中3种鹅膏肽类毒素的含量[α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)和γ-鹅膏毒肽(γ-AMA)]。将样品均质后,利用甲酸-甲醇-水(0.5∶10∶89.5,v/v/v)标准混合溶液提取,经由... 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定蘑菇中3种鹅膏肽类毒素的含量[α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)和γ-鹅膏毒肽(γ-AMA)]。将样品均质后,利用甲酸-甲醇-水(0.5∶10∶89.5,v/v/v)标准混合溶液提取,经由BEH shield RP18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)实施分离,采取梯度洗脱,流动相为0.03%氨水与甲醇,在HESI离子化方式下以tSIM正离子模式进行扫描检测,外标法定量。蘑菇所含3类鹅膏肽类毒素具良好线性关系,区间是0.05 mg/kg~5 mg/kg,相关系数r均在0.995以上,确定α-AMA、γ-AMA检出限是0.01 mg/kg,定量限是0.02 mg/kg;β-AMA的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。平均回收率于3个加标水平下处在72.5%~91.9%范围,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.4%。方法简单高效,适用于蘑菇中3种鹅膏肽类毒素(α-AMA、β-AMA和γ-AMA)的快速检测。 展开更多
关键词 鹅膏毒肽 蘑菇 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道高分辨质谱
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中异噻唑啉酮
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作者 张婧 吴剑平 +3 位作者 王博 严凤 曹莹 黄士新 《养殖与饲料》 2024年第7期15-19,共5页
[目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的... [目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的全扫描及二级扫描数据筛查并确证非目标物。[结果]确证饲料中非法添加异噻唑啉酮药物,并检测出药物质量分数为0.76%。[结论]本研究在饲料领域检出异噻唑啉酮工业杀菌剂非法添加的潜在风险,筛查与确证的思路和方法具有可推广性的借鉴意义。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 超高效液相色谱-四级杆-静电轨道高分辨质谱 杀菌剂 饲料安全 筛查 确证
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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的海参中风险物质的筛选 被引量:5
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作者 马畅 曹蓉 +4 位作者 孙帅 张海军 陈吉平 熊志立 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期944-951,共8页
建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具... 建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具有健康风险的有机污染物进行了高通量高精准的定性鉴别和定量分析。通过将传统的QuEChERs方法与柱净化方法结合,提出了一种基于改良QuEChERs的简便生物样品制备新方法,经弗洛里硅土(Florisil)柱净化后脂含量降低了99.9%,显著减少了基质效应对分析结果的干扰,可在高分辨质谱(6万分辨率)全扫描模式下对289种目标化合物同时进行高精准定性筛查和定量分析。该方法定量限约0.56~57.8 pg/g,线性范围约6个数量级,回收率范围为40%~120%。由于Q Exactive GC-Orbitrap HRMS具备较高的质量分辨率和灵敏度,因此对目标化合物的定量限显著优于常规的色谱和质谱分析方法,常规方法无法检出的超痕量有机污染物利用该研究开发的方法可进行精准定量。基于此高覆盖度多目标分析方法对养殖场采集的海参样品进行分析,共从海参体内检出100种有机污染物,其中PAHs、ACs、PAEs、OCPs类检出总含量相对高于其他类污染物,总含量均值分别为157.8、153.2、64.4和46.4 ng/g dw。9-氯芴、5-氯苊、3-甲基胆蒽等多种新污染物首次在海参样品中检出,但含量都非常低。该方法简单高效,定量限低,线性范围宽,结果准确。此高覆盖度多目标分析方法可广泛应用于各种水产品中风险物质的广谱筛查和精准定量,为食品安全和绿色养殖提供技术支撑。 展开更多
关键词 相色谱-静电轨道高分辨质谱 QUECHERS 非目标分析 环境污染物 海参
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查农产品中70种农药残留 被引量:27
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作者 孟志娟 孙文毅 +6 位作者 赵丽敏 黄云霞 马俊美 范素芳 李强 张岩 潘灿平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1227-1234,I0027-I0035,共17页
建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查农产品中70种农药残留的方法。样品经过乙腈提取(干样先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱净化后,经气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。在全扫描(Full scan)模式下测定化合物的精... 建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查农产品中70种农药残留的方法。样品经过乙腈提取(干样先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱净化后,经气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。在全扫描(Full scan)模式下测定化合物的精确质量数,能够有效去除基质干扰。对12种典型基质样品(韭菜、油菜、黄瓜、白菜、柑橘、苹果、葡萄、番茄、香菇、大米、黄豆、花生)进行方法验证。结果表明,70种农药在0.5~200μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.9950。方法的检出限(LOD)范围为0.3~3.0μg/kg;定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg。韭菜、香菇、大米和花生在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~123.4%、72.4%~121.3%、73.8%~112.6%和73.5%~122.3%,平均相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~11.3%、2.4%~11.1%、3.2%~11.3%和3.3%~11.1%。此方法操作简单,灵敏度高,适用于农产品农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 相色谱-静电轨道高分辨质谱 SinChERS-Nano柱净化 农药残留 快速筛查 农产品
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料 被引量:20
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作者 修晓丽 罗忻 +5 位作者 牛增元 叶曦雯 汤志旭 李晶莹 王勇为 杜伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期961-968,共8页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,C... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。m/z200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量.以保留时间和数据依赖扫描(data—dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠. 展开更多
关键词 高效液相色谱 线性离子-静电轨道 质谱 高分辨质谱 致癌染料 纺织品
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液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄酒中的合成色素 被引量:25
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作者 黎永乐 郑彦婕 +2 位作者 熊岑 曾泳艇 陈素娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期729-733,共5页
基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法。葡萄酒样品通过弱阴... 基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法。葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测。结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.000 40~0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1%~127%之间,平均相对标准偏差均小于10%。加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98%以上。该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测。 展开更多
关键词 合成色素 线性离子-静电轨道高分辨质谱 葡萄酒 快速筛查
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