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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
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作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环已酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 相色谱-质谱 质谱裂解
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气相色谱-质谱结合香气活度值分析膜分离精制技术对桂花净油挥发性成分的影响
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作者 郭英杰 郭智鑫 +5 位作者 卞建明 谢秋涛 李高阳 汪凯 郭佳婧 朱向荣 《食品科学》 北大核心 2025年第5期255-262,共8页
为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著... 为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著差异(P<0.05)。进一步应用正交偏最小二乘判别分析成功区分3种不同的桂花净油组分,预测准确率达到93.6%。根据变量投影重要性值>1筛选出了10种差异性化合物,通过聚类热图分析出桂花净油原液、截留液和透过液含量突出的VOC分别为9、3、1种;经过抗絮凝实验与流变学分析可知,桂花净油透过液具有良好的抗絮凝性与稳定的流变趋势,且其含有的棕榈酸及其衍生物含量最低。根据香气活度值(odor activity value,OAV)对各样品的香气成分进行评估,发现桂花净油原液样品的花香味、果香味、油脂香味和古龙样香气强度最为显著,其OAV分别为1 371 871.65、41 885.15、37 199.21和3 050.71;而桂花净油透过液样品的草香味强度最为突出,其OAV为3 241 379.60。本研究结果可为膜分离技术应用于纯化桂花净油以及桂花净油膜分离后各样品的特征香气评价提供理论依据。 展开更多
关键词 桂花净油 膜分离 挥发性成分 相色谱-质谱 活度值
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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基于SBSE-GC-O-MS技术‘梅占’茶关键香气成分分析
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作者 欧晓西 黄慧清 +5 位作者 李秋明 余欣茹 姜能宝 林宏政 郑玉成 孙云 《食品工业科技》 北大核心 2025年第2期271-279,共9页
‘梅占’品种因其独特的品种特征香气深受人们的喜爱。为探究‘梅占’茶品种关键香气特征,本研究通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(Gas Chromatography-Olfactory-Mass Spectrometry,GC-O-MS)技术对‘梅占’红茶、‘梅占’绿茶、‘梅占’乌... ‘梅占’品种因其独特的品种特征香气深受人们的喜爱。为探究‘梅占’茶品种关键香气特征,本研究通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(Gas Chromatography-Olfactory-Mass Spectrometry,GC-O-MS)技术对‘梅占’红茶、‘梅占’绿茶、‘梅占’乌龙茶三个茶类关键香气活性化合物进行鉴定和描述,同时结合香气活性值(Odor Activity Value,OAV)、香气特征影响值(Aroma Character Impact Value,ACI)和感官审评进行对比分析。感官审评结果表明‘梅占’红茶、‘梅占’绿茶、‘梅占’乌龙茶均具有明显的品种特征香气,其中‘梅占’红茶花香浓郁带甜香,‘梅占’绿茶花香清雅,嫩香持久,‘梅占’乌龙花香馥郁具奶香。偏最小二乘法(OPLS-DA)与OAV分析发现,芳樟醇、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、茉莉内酯和吲哚是‘梅占’不同茶类香气差异的关键化合物。结合GC-O和OAV分析结果表明,芳樟醇、香叶醇、β-紫罗兰酮、茉莉酮等赋予了‘梅占’茶馥郁的花香、奶香等风味。通过本研究揭示了‘梅占’茶香气的化学基础,为研究‘梅占’茶特征香气形成机理提供了理论基础。 展开更多
关键词 ‘梅占’茶 搅拌棒吸附萃取 相色谱-嗅闻-质谱 活性化合物 活性值
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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气相色谱-质谱联用法测定化妆品中红没药醇的含量
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作者 王佳荣 陈云霞 +3 位作者 刘娟 刘佳媛 刘雅楠 郑君 《质量安全与检验检测》 2025年第1期1-5,共5页
本文建立了化妆品中红没药醇的气相色谱-质谱联用测定方法。样品经甲基叔丁基醚∶甲醇(90∶10,V/V)溶剂提取,涡旋超声后稀释定容,采用HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,程序升温,使用电子轰击(EI)源电离,在选择特征离... 本文建立了化妆品中红没药醇的气相色谱-质谱联用测定方法。样品经甲基叔丁基醚∶甲醇(90∶10,V/V)溶剂提取,涡旋超声后稀释定容,采用HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,程序升温,使用电子轰击(EI)源电离,在选择特征离子监测(SIM)扫描模式下进行测定,外标法定量。结果表明,红没药醇在20~500μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为5 mg/kg,定量限为15 mg/kg,选取了水剂、乳液、膏霜3种基质化妆品样品进行回收率和精密度的方法学验证,在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率90.4%~104.2%,相对标准偏差1.7%~4.4%。该方法灵敏、准确,操作简便,适用于化妆品中红没药醇的检测。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 化妆品 红没药醇
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气相色谱-串联质谱法测定百合中五氯硝基苯等5种农药残留量
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作者 孙婉莹 朱敏凤 +1 位作者 唐瑛 张富东 《农产品质量与安全》 2025年第1期92-97,共6页
建立气相色谱-串联质谱测定百合中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等5种农药残留量的方法。根据气相色谱峰的相对保留时间和碎片离子的质荷比定性,以五氯硝基苯(m/z 294.8/236.8)二级离子扫描峰面积为参照峰,以五氯... 建立气相色谱-串联质谱测定百合中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等5种农药残留量的方法。根据气相色谱峰的相对保留时间和碎片离子的质荷比定性,以五氯硝基苯(m/z 294.8/236.8)二级离子扫描峰面积为参照峰,以五氯硝基苯为对照品,应用气相色谱-串联质谱测定百合中五氯硝基苯等5种农药残留量。结果显示,五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯在0.1~1.0 ng进样量范围内与各自的色谱峰面积存在较好的线性关系,检出限范围为3.33×10^(-4)~2.66×10^(-3)mg/kg;平均回收率分别为96.9%、97.1%、99.5%、97.5%、97.7%。该方法可用于百合中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯5种农药残留检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 百合 五氯硝基苯 腐霉利 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
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作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微萃取 相色谱-质谱 挥发油 挥发性成分
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气相色谱-质谱联用技术在新污染物筛查分析中的应用进展
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作者 尹程程 栾海洋 +1 位作者 王海棠 刘伟 《环境科技》 2025年第1期63-67,73,共6页
近年来,国家高度重视新污染物治理工作,新污染物定性识别是实现其全生命周期管控的重要前提,气相色谱-质谱联用技术的发展为高通量筛查分析部分新污染物提供了有效的手段。通过综述气相色谱-质谱联用技术在水、气、土等多种环境介质的... 近年来,国家高度重视新污染物治理工作,新污染物定性识别是实现其全生命周期管控的重要前提,气相色谱-质谱联用技术的发展为高通量筛查分析部分新污染物提供了有效的手段。通过综述气相色谱-质谱联用技术在水、气、土等多种环境介质的污染物鉴定和成分分析方面的研究进展,包括前处理方法及环境样品中新污染物组分定量分析、非靶向识别应用实例,提出目前的难点,探讨其发展趋势,为环境中新污染物的识别、环境保护及新污染物的治理提供了一定参考。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 新污染物 定量 非靶向筛查 进展
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食品中农药残留检测前处理方法及气相色谱-串联质谱技术应用进展 被引量:1
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作者 邹凯 《农产品质量与安全》 2025年第1期66-72,共7页
超范围、超限量使用农药引发的残留超标问题严重影响食品质量安全,复杂的食品基质也给农药残留检测带来巨大挑战,因此建立简单、高效、合适的样品前处理方法和检测方法对食品安全监测具有重要意义。气相色谱-串联质谱因具有高灵敏度、... 超范围、超限量使用农药引发的残留超标问题严重影响食品质量安全,复杂的食品基质也给农药残留检测带来巨大挑战,因此建立简单、高效、合适的样品前处理方法和检测方法对食品安全监测具有重要意义。气相色谱-串联质谱因具有高灵敏度、高选择性、分离能力强、定性定量准确等特点,在农药残留检测中得到广泛应用。本文简单综述了气相色谱-串联质谱技术原理,重点归纳总结了食品中农药残留的前处理方法和近几年气相色谱-串联质谱在杀虫剂、杀菌剂、除草剂检测中的应用进展,为农药残留检测提供参考依据。 展开更多
关键词 农药残留 前处理方法 相色谱-串联质谱 检测
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基于固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术分析胡柚花窨制红茶香气成分特征
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作者 张慧静 王悦 +2 位作者 杨波 王长法 陆胜民 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期266-274,共9页
目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分... 目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分析。结果 本研究共检测到186种挥发性化合物,其中胡柚干花、鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性化合物分别为92种、78种和67种。胡柚干花中挥发性成分以醇类和烯类为主,而鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性成分以醇类为主。橙花醇和芳樟醇是胡柚花窨制红茶中最主要的香气成分,赋予了其浓郁的花果香和甜香。与胡柚干花相比,胡柚花窨制红茶中醇类成分增加,烯类成分减少;与鸠坑红茶相比,胡柚花窨制红茶中烯类成分增加,醛类成分减少。此外,32种成分为胡柚花窨制红茶特有成分,可能与其独特加工工艺和原料种类有关。结论 本研究结果可为胡柚花窨制红茶的香气特征分析提供了可靠方法,为其品质提升、其标准化生产和创新发展控制提供了技术基础,也为其他花香型再制茶产品的开发提供借鉴。 展开更多
关键词 胡柚花窨制红茶 挥发性成分 固相微萃取-相色谱-串联质谱技术 特征
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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气相色谱-质谱法快速测定蜂蜜中双甲脒方法的研究
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作者 邱硕 肖舒元 +3 位作者 李艳洋 刘朋宇 张妍 李巧莲 《现代食品》 2025年第1期155-159,共5页
建立一种气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速测定蜂蜜中双甲脒残留量的检验方法,通过优化实验前处理步骤,在90℃酸性条件下将双甲脒快速水解为2,4-二甲基苯胺,然后加入氢氧化钠溶液进行碱化,正庚烷提取后上机。对空白蜂蜜进行加标回收实... 建立一种气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速测定蜂蜜中双甲脒残留量的检验方法,通过优化实验前处理步骤,在90℃酸性条件下将双甲脒快速水解为2,4-二甲基苯胺,然后加入氢氧化钠溶液进行碱化,正庚烷提取后上机。对空白蜂蜜进行加标回收实验,在0.005、0.010、0.100 mg·kg^(-1)这3个添加水平下,2,4-二甲基苯胺的平均回收率为78.9%~90.0%,相对标准偏差为2.7%~7.8%,检出限为0.005 mg·kg^(-1)。该方法简单快速,适合实验室进行批量样品处理。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 相色谱-质谱
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气相色谱-质谱/选择离子监测模式检测食用菌多糖中单糖组成方法的建立与质谱解析
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作者 谭思远 阮兴阳 +3 位作者 王园莉 惠和平 陈月星 范娜 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期196-205,共10页
目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spect... 目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/SIM)进行分析。用7种单糖混合标准品考察方法的专属性、精密度、线性范围、检出限和定量限,在不同的m/z下以线性关系最佳为标准选择出各单糖最适宜的定量离子,并用食用菌多糖样品考察了SIM模式下方法的稳定性和加标回收率。结果结果表明,分别选用m/z 115、m/z 103、m/z 115、m/z 115、m/z 115、m/z 115和m/z 103作为核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖对应衍生物的特征定量离子,各单糖之间分离度均大于1.2,SIM模式下各单糖在10.00~50.00μg/m L之间线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,各单糖的检出限和定量限分别为5.75~22.23 ng/m L和17.26~66.67 ng/m L。以单糖混合标准品、香菇多糖为样品基质,得出本方法精密度、稳定性良好,在不同的加标水平下,各单糖的平均回收率在94.4%~101.3%之间,并通过质谱解析讨论了五碳糖、六碳糖和鼠李糖的电子轰击离子源质谱的裂解规律,佐证了选择以上特征离子的合理性,表明对不同结构的单糖选择不同的定性定量离子,可达到良好的分离度、提高分析方法的检出限。结论本研究所建立方法具有良好的分离度、精密度和稳定性,其灵敏度高于目前已报道的多数同类检测方法,适用于各类食用菌多糖中单糖组成的检测。 展开更多
关键词 食用菌 多糖 单糖 相色谱-质谱连用/选择离子监测模式 质谱解析
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星天牛防治视角下的苦楝枝条及叶片挥发性成分的气相色谱-质谱分析
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作者 曹巧林 易锐 +1 位作者 马超 曾海龙 《林业科技》 2025年第1期51-54,共4页
[目的]分析苦楝枝条及叶片挥发物成分,找出可能对星天牛产生引诱效果的化学物质。[方法]通过顶空-固相萃取苦楝树枝条及叶片,采用色谱、质谱仪对成分进行检测分析。用SPSS27软件对试验数据进行独立样本t检验。[结果]苦楝枝条与叶片的挥... [目的]分析苦楝枝条及叶片挥发物成分,找出可能对星天牛产生引诱效果的化学物质。[方法]通过顶空-固相萃取苦楝树枝条及叶片,采用色谱、质谱仪对成分进行检测分析。用SPSS27软件对试验数据进行独立样本t检验。[结果]苦楝枝条与叶片的挥发性成分存在显著差异,枝条共检出挥发性成分47种,叶片29种,共同成分17种。其中枝条主要挥发性成分为乙醇、二丙基二硫、α-依兰油烯、d-柠檬烯、双环大根香叶烯、桧烯、丙硫醇、β-月桂烯等,叶片主要化学成分为(3E)-4,8-二甲基壬-1,3,7-三烯、乙醇、桧烯、双环大根香叶烯、β-月桂烯、d-柠檬烯等。枝条和叶片中单萜类化合物(C_(10)H_(16))与倍半萜类化合物(C15H24)含量较多,其中枝条中单萜类化合物含量占21.38%,倍半萜类化合物占27.73%;叶片中单萜类化合物占40.07%,倍半萜类化合物占17.35%。枝条与叶片中含量较多且成分相同的是乙醇、d-柠檬烯、双环大根香叶烯、桧烯、β-月桂烯。 展开更多
关键词 苦楝 挥发性成分 相色谱-质谱
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