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QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂
1
作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页
建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱法 正负离子切换模式 血液 除草剂
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正负离子切换同时测定布洛芬、伪麻黄碱、氯苯那敏血浆浓度的HPLC-MS/MS法 被引量：2
2
作者 南峰 陈枳潓 +3 位作者 向瑾 余勤 秦永平 梁茂植 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2016年第2期173-177,共5页
目的：建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法：HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司Luna C_（18）色谱柱（50 mm×2.0 mm,3μm）和AB公司API 300... 目的：建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法：HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司Luna C_（18）色谱柱（50 mm×2.0 mm,3μm）和AB公司API 3000型三重四极杆串联质谱仪组成。流动相：CH_3OH-5 mmol/L NH_4AC=65∶35（用10%甲酸调至p H 6.0）;流速：0.2 m L/min。样本经两步萃取后进样,分析用时6.1 min,前1.7 min作正离子扫描,测定伪麻黄碱、氯苯那敏、苯海拉明（内标）;1.7～6.1 min作负离子扫描,测定布洛芬、酮洛芬（内标）。数据的采集和处理由Analyst 1.4工作站完成。结果：布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血浆标准曲线分别在50～0.097μg/m L,500～0.98 ng/m L和400～0.78 ng/m L范围内有良好线性,且精密度、方法回收率、稳定性等考察均符合要求。结论：本测定方法灵敏度高、特异性好,可用于布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血药浓度测定和药动学研究。 展开更多
关键词 液质联用 正负离子切换 布洛芬 伪麻黄碱 氯苯那敏 血药浓度测定
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HPLC-MS/MS正负离子切换测定农田土壤中的2,4-二氯苯氧乙酸、敌稗和二嗪磷 被引量：3
3
作者 王晓春 张红庆 +1 位作者 陶静 李铁纯 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1375-1378,共4页
利用串联质谱正负离子切换模式功能,建立了一种能快速同时检测农田土壤中2,4-二氯苯氧乙酸,敌稗和二嗪磷残留的液相色谱-串联质谱（HPLCM S/M S）分析方法。样品以加速溶剂萃取,Supelclean ENVI-18固相萃取柱净化,多反应监测（MRM）正... 利用串联质谱正负离子切换模式功能,建立了一种能快速同时检测农田土壤中2,4-二氯苯氧乙酸,敌稗和二嗪磷残留的液相色谱-串联质谱（HPLCM S/M S）分析方法。样品以加速溶剂萃取,Supelclean ENVI-18固相萃取柱净化,多反应监测（MRM）正负离子切换电喷雾模式进行分析。色谱柱为Luna C18柱（150 mm×2.0 mm,3μm）,流动相为梯度变化的5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和5 mmol/L甲酸铵水溶液。方法检出限（S/N≥3）介于0.94-8.35 ng/L,相关系数≥0.999;在1.0-10.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率介于73.8%-106.9%之间,RSD介于5.8%-11%。利用该方法对某地区农田表土的筛查发现该地区存在二嗪磷使用历史,但污染程度较轻。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 正负离子切换 农田土壤 2 4-二氯苯氧乙酸 敌稗 二嗪磷
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正负离子切换超高效液相色谱-质谱联用法同时测定达比加群酯中间体中的2个毒性杂质 被引量：5
4
作者 钱建钦 陈悦 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期930-934,共5页
目的建立超高效液相色谱-质谱联用法测定达比加群酯中间体中2个毒性杂质溴乙酸和对氨基苯腈。方法采用岛津Shim-Pack GIS C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用法测定达比加群酯中间体中2个毒性杂质溴乙酸和对氨基苯腈。方法采用岛津Shim-Pack GIS C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1)。采用正负离子切换技术,MRM模式对溴乙酸和对氨基苯腈同时进行检测。结果溴乙酸在0.2~40 ng·m L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.1 ng·m L^(-1);对氨基苯腈在0.4~40ng·m L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.4 ng·m L^(-1)。溴乙酸的回收率为100.9%,对氨基苯腈的回收率为99.6%。结论本实验所建立的超高效液相色谱-质谱联用法准确、快速、灵敏、重现性好,可用于达比加群酯中间体中溴乙酸和对氨基苯腈的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 正负离子切换 达比加群酯 毒性杂质 溴乙酸 对氨基苯腈
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超高效液相色谱串联质谱法测定水中甲萘威等六种有机化合物
5
作者 黄媛媛 《城镇供水》 2024年第5期44-47,52,共5页
测定甲萘威等农残及苯胺、联苯胺等污染物前体物的含量对保障供水水质安全具有重要的意义。本文建立了一种利用液质联用仪,无需前处理和切换流动相,直接进样即可同时测定水中的甲萘威、呋喃丹、2,4-滴、灭草松、苯胺、联苯胺六种化合物... 测定甲萘威等农残及苯胺、联苯胺等污染物前体物的含量对保障供水水质安全具有重要的意义。本文建立了一种利用液质联用仪,无需前处理和切换流动相,直接进样即可同时测定水中的甲萘威、呋喃丹、2,4-滴、灭草松、苯胺、联苯胺六种化合物的方法,应用正负离子切换的电喷雾电离模式,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,在0.1~50ug/L线性范围内,线性相关系数均>0.99,在0.5μg/L和5.0μg/L的加标浓度,在纯水、管网水、原水中的相对标准偏差范围为0.53%~7.50%,回收率范围为86.0%~116.3%。该法适用于饮用水及其水源水中甲萘威等六种化合物的测定,具有同时检测正负离子、定量准确、检测灵敏等优点。 展开更多
关键词 液质联用法 甲萘威 苯胺 正负离子切换
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留 被引量：10
6
作者 金晓峰 焦仁刚 +7 位作者 赵贵 罗永成 黄鑫 栾庆祥 周艺林 郭萍 周泽晓 廖欢 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3343-3355,共13页
目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化,10mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITYUPLC HSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.05... 目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化,10mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITYUPLC HSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4~100.0ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%~120%之间,变异系数为0.7%~12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。 展开更多
关键词 正负离子切换 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡肉 同时测定 兽药残留
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连花清瘟胶囊中9种成分的LC-MS/MS-离子扫描切换法测定 被引量：10
7
作者 石蕊 蒋午峻 +2 位作者 乔湜 刘敏彦 王巧 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期777-780,共4页
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定连花清瘟胶囊中的9种成分。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-水(含0.5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱。采用多反应离子监测,结合正负离子扫描切换。连翘苷和甘草素采用正离子方式检测,绿原酸、... 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定连花清瘟胶囊中的9种成分。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-水(含0.5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱。采用多反应离子监测,结合正负离子扫描切换。连翘苷和甘草素采用正离子方式检测,绿原酸、连翘酯苷A、(+)-松脂素-β-D-葡萄糖苷、罗汉松脂素-4'-O-葡萄糖苷、芦丁、橙皮苷和金丝桃苷采用负离子方式检测。9种成分的方法回收率为92.4%～107.8%,RSD为1.1%～4.7%。 展开更多
关键词 连花清瘟胶囊 液相色谱-串联质谱 正负离子扫描切换 测定
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液相色谱-串联质谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分含量 被引量：2
8
作者 许琨琨 《海峡药学》 2021年第5期71-74,共4页
目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以水:甲醇(均含0.05%甲酸)50∶50进行梯度洗脱。采用多反应监测,正负离子自动切换模式,流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μ... 目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以水:甲醇(均含0.05%甲酸)50∶50进行梯度洗脱。采用多反应监测,正负离子自动切换模式,流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μL。结果硫酸双肼屈嗪、防己诺林碱、粉防己碱、绿原酸、盐酸异丙嗪、蒙花苷、芦丁、金丝桃苷、氢氯噻嗪的线性范围分别为1.26~17.61μg·mL^(-1)、0.139~5.55μg·mL^(-1)、0.285~8.55μg·mL^(-1)、0.161~6.45μg·mL^(-1)、1.57~21.95μg·mL^(-1)、0.183~5.50μg·mL^(-1)、0.252~7.57μg·mL^(-1)、0.135~5.40μg·mL^(-1)、1.67~23.45μg·mL^(-1)(r为0.9975~0.9998);平均加样回收率为87.1%~98.7%,RSD为2.0%~4.1%(n=6)。结论该方法可简化提取步骤,操作简单、有效,结果准确,可实现多组分同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 复方罗布麻片Ⅰ 正负离子自动切换模式
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Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分 被引量：14
9
作者 董喆 李梦怡 +3 位作者 张会亮 孙姗姗 丁宏 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期310-318,共9页
目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm&#... 目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含2 mmol·L^(-1)乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,35%B;1～7 min,35%B→85%B;7～7.5 min,85%B→35%B;7.5～10 min,35%B);流速为0.3 mL·min^(-1);柱温:35℃。质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。18个化学药物在0.15～300 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.993),各类药物的检测下限为0.05～20 ng·mL^(-1),回收率为72.2%～118.7%,RSD为2.4%～9.2%。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap) 非法添加药物 改善睡眠类保健品 正负离子切换 二级碎片质谱图 定性筛查和定量分析
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三黄糖敏汤中9种化学成分的LC-MS/MS法测定 被引量：2
10
作者 靳淑敏 王宏侠 +2 位作者 田玉路 王华新 白莉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期876-879,共4页
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定三黄糖敏汤中9种化学成分。采用C18色谱柱,以乙腈∶水（含2 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸）为流动相,梯度洗脱。采用多反应离子监测,结合正负离子扫描切换模式,在正离子模式下检测黄连碱、小檗碱和黄芪甲... 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定三黄糖敏汤中9种化学成分。采用C18色谱柱,以乙腈∶水（含2 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸）为流动相,梯度洗脱。采用多反应离子监测,结合正负离子扫描切换模式,在正离子模式下检测黄连碱、小檗碱和黄芪甲苷,在负离子模式下检测原儿茶酸、芦丁、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷A-Ⅲ、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B。9种化合物在相应范围内峰面积与进样量线性关系良好,平均回收率为90.9%-108.7%,RSD为1.2%-4.7%。 展开更多
关键词 三黄糖敏汤 液相色谱-串联质谱 正负离子扫描切换 测定
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