止痢宁片指纹图谱研究及4种成分定量分析

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作者 李慧芳 王瑾 +1 位作者 杨春 杨瑞虹 《中国药物与临床》 CAS 2024年第16期1078-1082,I0001,I0002,共7页

目的建立止痢宁片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及同时测定4种成分含量的方法。方法利用HPLC法建立止痢宁片指纹图谱,并采用化学计量模型筛选质量差异标志物,同时测定4种成分的含量。结果19批样品的指纹图谱中有13个共有峰,相似度>0.9... 目的建立止痢宁片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及同时测定4种成分含量的方法。方法利用HPLC法建立止痢宁片指纹图谱,并采用化学计量模型筛选质量差异标志物,同时测定4种成分的含量。结果19批样品的指纹图谱中有13个共有峰,相似度>0.900,样品聚为3类,找出5个质量差异标志物;苦参碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率95.0%~100.0%,相对标准偏差(RSD)<2.0%。结论该方法准确可靠,为止痢宁片全面质量控制提供参考。 展开更多

关键词 止痢宁片 色谱法 高压液相 化学定量分析 生物学标记 药理学

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HPLC法测定止痢宁片中苦参碱与氧化苦参碱的含量 被引量：6

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作者 郭兴辉 刘伟 杨淑先 《中国药事》 CAS 2008年第3期244-246,共3页

采用高效液相法同时测定止痢宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。以Allttima Amino 100A为色谱柱，流动相：乙腈-无水乙醇-3％磷酸（78：11：11），流速：0．8mL·min^-1，检测波长：220nm。苦参碱的线性范围0．493-1．479μg，r=0．9... 采用高效液相法同时测定止痢宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。以Allttima Amino 100A为色谱柱，流动相：乙腈-无水乙醇-3％磷酸（78：11：11），流速：0．8mL·min^-1，检测波长：220nm。苦参碱的线性范围0．493-1．479μg，r=0．9997；氧化苦参碱的线性范围0．2054-0．7512μg，r=0．9994。平均加样回收率苦参碱为96．53％，RSD=1．83％；氧化苦参碱为95．02％，RSD=1．96％。本方法简便，专属，精密度好，分离效果好。 展开更多

关键词 HPLC 止痢宁片 苦参碱 氧化苦参碱

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止痢宁片质量控制方法研究 被引量：2

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作者 李德华 卢方晋 倪艳 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2008年第3期47-48,共2页

目的建立止痢宁片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的主要药味苦参、木香进行鉴别,并用高效液相色谱法测定其脱水穿心莲内酯的含量。结果止痢宁片的苦参、木香薄层色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;脱水穿心莲内... 目的建立止痢宁片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的主要药味苦参、木香进行鉴别,并用高效液相色谱法测定其脱水穿心莲内酯的含量。结果止痢宁片的苦参、木香薄层色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;脱水穿心莲内酯进样量在0.062～1.550μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为98.00%(RSD=0.90%)。结论本方法简便、准确、稳定、可靠、重现性好,可用于本品的质量控制。 展开更多

关键词 止痢宁片 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法

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HPLC法测定止痢宁片中穿心莲内酯含量 被引量：3

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作者 王先友 袁琦 《河南大学学报（医学版）》 CAS 2009年第1期11-12,共2页

目的:研究用HPLC法测定止痢宁片中穿心莲内酯的含量。方法:色谱条件为:Aglient Zorbax ExtentC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇∶水=52∶48,流速:1.0 ml/min,检测波长:225 nm,柱温为室温。结果:穿心莲内酯进样量在0.153μg^2... 目的:研究用HPLC法测定止痢宁片中穿心莲内酯的含量。方法:色谱条件为:Aglient Zorbax ExtentC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇∶水=52∶48,流速:1.0 ml/min,检测波长:225 nm,柱温为室温。结果:穿心莲内酯进样量在0.153μg^2.292μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.1%,RSD=1.6%。结论:本法灵敏,准确,简便,重现性好。 展开更多

关键词 止痢宁片 穿心莲内酯 HPLC

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双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 被引量：5

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作者 马冬云 姜文艳 《中国药师》 CAS 2012年第4期497-499,共3页

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱:CAP-CELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(48∶52);流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、2... 目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱:CAP-CELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(48∶52);流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5μl。结果:穿心莲内酯在4.17～41.68μg.ml-1(r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40μg.ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6)。结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制。 展开更多

关键词 止痢宁片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱法

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高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 被引量：6

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作者 张火旺 《中国药业》 CAS 2011年第21期30-31,共2页

目的建立止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法色谱柱采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长为225 nm和250 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL。结果穿心莲内酯与脱... 目的建立止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法色谱柱采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长为225 nm和250 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的进样量分别在0.020 5～0.123 0μg和0.080 8～0.484 8μg范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率分别为98.30%和98.62%,RSD分别为1.17%和1.02%(n=6)。结论所用方法简便、快速,两组分分离良好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。 展开更多

关键词 止痢宁片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱法 含量测定

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高效液相色谱法测定止痢宁片中苦参碱的含量 被引量：5

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作者 屈蓉 尹萌 张厚宝 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2786-2787,共2页

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定止痢宁片中苦参碱的含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（1000ml水加2ml三乙胺，用磷酸调pH值至3．0）（4：96）为流动相，流速为1．0ml／min，柱温为40℃，检测波长为220n... 目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定止痢宁片中苦参碱的含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（1000ml水加2ml三乙胺，用磷酸调pH值至3．0）（4：96）为流动相，流速为1．0ml／min，柱温为40℃，检测波长为220nm。结果在建立的色谱条件下，苦参碱与杂质能完全分离，苦参碱线性范围为18．712—299．392μg/ml（r=0．9999），平均回收率为101．60％，RSD为0．8％。结论此法简便准确，专属性好，可用于止痢宁片中苦参碱的含量测定。 展开更多

关键词 止痢宁片 苦参碱 高效液相色谱法

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HPLC法测定止痢宁片中5种成分 被引量：3

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作者 赵月然 鄢长余 +3 位作者 姜范成 张瑜 康凯 季雪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2557-2560,共4页

目的建立HPLC法测定止痢宁片中5种成分的含有量。方法穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(48∶52);体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长225、254 nm。木香烃... 目的建立HPLC法测定止痢宁片中5种成分的含有量。方法穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(48∶52);体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长225、254 nm。木香烃内酯、去氢木香内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长225 nm。苦参碱的分析采用Agilent ZORBAXNH2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长220 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r=1. 000 0),平均加样回收率94. 3%~98. 8%,RSD 0. 7%~1. 7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于止痢宁片的质量控制。 展开更多

关键词 止痢宁片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 木香烃内酯 去氢木香内酯 苦参碱 HPLC

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HPLC色谱法测定止痢宁片中脱水穿心莲内酯的含量 被引量：3

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作者 单敏 刘海静 乔蓉霞 《陕西中医》 北大核心 2004年第6期553-554,共2页

关键词 HPLC 止痢宁片 脱水穿心莲内酯 含量测定 药效学 色谱条件 干扰试验

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高效液相色谱法测定止痢宁片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量 被引量：3

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作者 陈健 杨婧 李洪斌 《中国药业》 CAS 2013年第19期37-38,共2页

目的建立止痢宁片木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为AgilentEclipseXDBC18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（75：25）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为225nm，柱温为30℃。结果木香... 目的建立止痢宁片木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为AgilentEclipseXDBC18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（75：25）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为225nm，柱温为30℃。结果木香烃内酯进样量在0．2—10mg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），加样回收率为99．33％，RSD为0．62％（n=6）；去氢木香烃内酯进样量在0．2—10mg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），加样回收率为99．22％，RSD为0．81％（n=6）。结论该方法操作简单，木香烃内酯和去氢木香内酯均能达到较好的分离效果，结果准确可靠，专属性强，重现性好，可用于止痢宁片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 止痢宁片 木香烃内酯 去氢木香内酯

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止痢宁片质量标准研究 被引量：2

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作者 周俊 彭柳 +1 位作者 吴晓敏 付宜和 《中国药师》 CAS 2013年第12期1789-1791,共3页

目的:增加薄层色谱鉴别项和含量测定项,全面控制止痢宁片的质量。方法:采用薄层色谱法对穿心莲、苦参、木香进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯的含量。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;脱水穿心... 目的:增加薄层色谱鉴别项和含量测定项,全面控制止痢宁片的质量。方法:采用薄层色谱法对穿心莲、苦参、木香进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯的含量。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯含量在14.7~102.9μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.71%,RSD=2.23(n=9)。结论:本质量标准可用于止痢宁片的质量控制。 展开更多

关键词 止痢宁片 质量标准 脱水穿心莲内酯 薄层色谱法 高效液相色谱法

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止痢宁片中增加穿心莲TLC鉴别方法的研究

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作者 钱世兵 管大平 张汶婕 《中国中医药咨讯》 2011年第16期26-27,共2页

目的：建立止痢宁片中的穿心莲的测定方法。方法：采用薄层色谱法对止痢宁片中的穿心莲进行定性鉴别。结果与结论：薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性样品无干扰，可用于止痢宁片中穿心莲的检测。

关键词 止痢宁片 穿心莲 薄层色谱

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高效液相色谱法测定止痢宁片中君药穿心莲中脱水穿心莲内酯的含量分析

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作者 张明洁 《实用医技杂志》 2019年第4期441-442,共2页

目的对止痢宁片中君药穿心莲中脱水穿心莲内酯水平以高效液相色谱法(HPLC)进行测定的具体效果进行分析。方法选择正规药店购买的痢宁片为检测样本,按照HPLC法对其脱水穿心莲内酯含量进行分析。结果结合本次研究可知,在检测过程中止痢宁... 目的对止痢宁片中君药穿心莲中脱水穿心莲内酯水平以高效液相色谱法(HPLC)进行测定的具体效果进行分析。方法选择正规药店购买的痢宁片为检测样本,按照HPLC法对其脱水穿心莲内酯含量进行分析。结果结合本次研究可知,在检测过程中止痢宁片中其他物质与脱水穿心莲内酯不存在相互干扰情况。在稳定性层面,结合对不同时间点内对样品进行测定可知,该药在24 h内均处于稳定状态。脱水穿心莲内酯在药物中水平为18.000～41.822μg/mL,且回收率在98%以上。结论借助HPLC法可对痢宁片中君药穿心莲中脱水穿心莲内酯水平进行有效测定,且存在有较高的准确性,操作较为简单,可作为对止痢宁片现有检验标准的补充检测方法。 展开更多

关键词 色谱法 高效液相 止痢宁片 脱水穿心莲内酯

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一测多评法同时测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量 被引量：9

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作者 张诚贤 杨红霞 +3 位作者 陈褚建 张璐 林黎 厉芬 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2158-2162,共5页

目的:建立采用一测多评法测定止痢宁片中4个萜类内酯含量的分析方法,验证该方法的可行性。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,45%A→80%A),流速1.0 m L·min^(-1),... 目的:建立采用一测多评法测定止痢宁片中4个萜类内酯含量的分析方法,验证该方法的可行性。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,45%A→80%A),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长225 nm(0~24 min,检测穿心莲内酯;33~60 min,测木香烃内酯和去氢木香内酯)、250 nm(24~33 min,检测脱水穿心莲内酯);以脱水穿心莲内酯为内标,建立穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:在一定的线性范围内,穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯与脱水穿心莲内酯间的相对校正因子分别为0.872、1.424和1.337,一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,所得的相对校正因子可信。结论:一测多评法质量评价模式可用于止痢宁片中4个萜类内酯的含量测定。 展开更多

关键词 止痢宁片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 木香烃内酯 去氢木香内酯 一测多评法 相对校正因子

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