惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮

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作者 王琳 王楠 +1 位作者 任士远 张彬彬 《中国陶瓷》 北大核心 2025年第1期20-25,共6页

氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因... 氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。 展开更多

关键词 氮化硅 氧 氮 惰气熔融–红外吸收/热导法

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惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素的含量

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作者 杨峥 王子豪 +2 位作者 梁钪 郑松波 王桂军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期93-97,共5页

提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结... 提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结果表明,氧、氮元素的质量分数在一定范围内与积分强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.0005%,0.00005%。实际样品测定值的相对标准偏差(n=8)均小于7.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~128%。本方法的测定值和惰气熔融-气相色谱法的基本一致。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外吸收/热导法 高纯金属铼 氧元素 氮元素

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惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮

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作者 王宽 汪大智 +1 位作者 王芳 王晓艳 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期591-597,共7页

铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、... 铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、铝钽、铝钨二元铝合金中氧氮含量的新方法。称取0.05~0.15 g铝合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5~5.5 kW,以标准样品建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮。氧和氮的方法测定下限分别为0.0009%和0.0003%。采用实验方法对4个二元铝合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~3.7%和2.3%~7.6%。进行加标回收实验结果表明,方法准确性好。方法的建立,有利于钛合金生产企业从原材料入手实现钛合金的品质控制。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外热导法 二元铝合金 氧 氮

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惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢 被引量：1

4

作者 王琳 王楠 沈峰满 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第1期39-46,共8页

首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且... 首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测. 展开更多

关键词 惰气熔融 红外吸收/热导法 无烟煤 氮 氢

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惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量 被引量：1

5

作者 张琳 陈玉凤 +1 位作者 李辉 张重远 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期350-356,共7页

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析... 高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明:对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法,当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确地测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率(4000~4500 W)的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1∶1(称样量为0.3~0.6 g),即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示:采用所建立的方法测定氧含量的相对标准偏差(RSD)小于8.0%;采用钢标准样品进行加标回收实验,回收率在97.0%~108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。方法可用来准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。 展开更多

关键词 稀土钢 氧 惰气熔融 红外吸收光谱法

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惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用 被引量：15

6

作者 刘攀 杜丽丽 +1 位作者 聂富强 李治亚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期42-48,共7页

综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展... 综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。 展开更多

关键词 惰气熔融-红外吸收 热导法 无机固态材料 气体分析 氢 氧 氮

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惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮 被引量：13

7

作者 钟华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期7-12,共6页

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校... 对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定.采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差（n=8）均不大于3.9％,氮的测定值与蒸馏-滴定法一致.在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97％～105％;在AlV65样品中混入光谱纯Al2 O3粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致. 展开更多

关键词 氧 氮 惰气熔融 红外吸收法 热导法 钒铝中间合金

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惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮 被引量：9

8

作者 王宽 周恺 +3 位作者 李波 孙宝莲 郑伟 梁清华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期81-84,共4页

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准... 测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外/热导法 锆合金 氧 氮

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惰气熔融-红外吸收/热导法测定铜铬合金中氧和氮 被引量：5

9

作者 蔺菲 王蓬 +2 位作者 李朝 李冬玲 赵雷 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期38-43,共6页

采用在冰醋酸(1+4)中煮沸2~3min,并用无水乙醇洗涤、干燥的方式对样品表面进行处理,以超高纯镍篮为助熔剂包裹样品,实现了惰气熔融-红外吸收/热导法对铜铬合金中氧和氮的测定。为了与样品中氧和氮的释放率保持一致,选择与样品基体较为... 采用在冰醋酸(1+4)中煮沸2~3min,并用无水乙醇洗涤、干燥的方式对样品表面进行处理,以超高纯镍篮为助熔剂包裹样品,实现了惰气熔融-红外吸收/热导法对铜铬合金中氧和氮的测定。为了与样品中氧和氮的释放率保持一致,选择与样品基体较为匹配的金属铬作为校准物质建立校准曲线,氧和氮校准曲线的相关系数分别为0.993 7和0.993 6,氧和氮的测定下限分别为0.001 9%和0.000 12%。对实验方法进行精密度考察,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为3.4%~3.6%和5.0%~5.9%。将实验方法应用于铜铬合金样品分析,并分别向其中加入金属铬控样GSB(2016-4)进行加标回收试验,结果表明,氧的回收率为98%~103%,氮的回收率为96%~104%。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外吸收法 热导法 铜铬合金 氧 氮

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脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮 被引量：5

10

作者 沈英姬 《山东化工》 CAS 2015年第12期64-66,共3页

采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5... 采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5%(n=8),氮的RSD小于2%(n=8),测定结果与认可值吻合较好,在镍基高温合金样品的测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。 展开更多

关键词 脉冲加热 惰性气体熔融 红外吸收法 热导法 镍基高温合金 痕量氧 痕量氮

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脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧 被引量：1

11

作者 刘靖靖 侯红霞 《超硬材料工程》 CAS 2023年第6期42-44,共3页

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含... 使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。 展开更多

关键词 脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法 氮化铝 晶格氧

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惰气熔融热导法测定煤中氮含量

12

作者 庄丽丽 康开斌 杨富鑫 《山西冶金》 2024年第12期18-21,共4页

为了提高煤中w(N)的检验效率和检验准确性,采用氧氮氢分析仪惰气熔融热导法测定煤中w(N),采用多点校正法对煤中w(N)高、中、低标准样品绘制检验校准曲线。采用此种方法检验煤中w(N)的检出限为0.004%,定量限为0.006%,检验精密度和正确度... 为了提高煤中w(N)的检验效率和检验准确性,采用氧氮氢分析仪惰气熔融热导法测定煤中w(N),采用多点校正法对煤中w(N)高、中、低标准样品绘制检验校准曲线。采用此种方法检验煤中w(N)的检出限为0.004%,定量限为0.006%,检验精密度和正确度满足检验要求。惰气熔融热导法安全性高,操作简便快捷,劳动强度低,能够满足当前冶金行业快节奏的检验需求。 展开更多

关键词 惰气熔融热导法 半微量开氏法 煤中w(N) 检出限 定量限 精密度 准确度

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惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮 被引量：6

13

作者 蔺菲 王蓬 +2 位作者 孙晓飞 李朝 左璇 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期382-385,392,共5页

通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03～0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作... 通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03～0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%～103%之间,氮的回收率在98%～100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。 展开更多

关键词 惰性熔融 红外吸收 热导法 TiCN粉末

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惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧 被引量：15

14

作者 王宽 梁清华 +2 位作者 周恺 王辉 郑伟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期61-63,共3页

对惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧含量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为：称取0.06g样品于0.85g镍篮中,投入石墨坩埚中进行测定,控制分析功率为5.0kW,分析时间为40s。使用钛标样501-657建立校准曲线,得到回归方程为y=1... 对惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧含量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为：称取0.06g样品于0.85g镍篮中,投入石墨坩埚中进行测定,控制分析功率为5.0kW,分析时间为40s。使用钛标样501-657建立校准曲线,得到回归方程为y=1.336 88x。利用3倍空白标准偏差计算得到氧的检出限为0.000 22%。采用方法测定了2个钛钼合金样品中氧的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）分别为2.0%和3.3%。方法加标回收率在95%~103%之间。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外吸收法 钛钼合金 氧

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惰气熔融-红外热导法测定12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧氮氢 被引量：8

15

作者 王晓旋 卜兆杰 +1 位作者 黄健强 李文新 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期63-67,共5页

探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分... 探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr_2Mo_1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%~4.8%、0.9%~5.4%和4.0%~6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%~105%、98%~102%和91%~94%之间。 展开更多

关键词 焊缝金属 火花源线切割 加冷却液车削 惰气熔融 红外热导法 氧 氮 氢

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惰气熔融-红外/热导法测定因瓦合金中的氧氮 被引量：3

16

作者 郭圣洁 代永娟 +2 位作者 谭胜楠 戚振南 杨晓倩 《河北冶金》 2019年第10期38-41,共4页

采用脉冲加热惰气熔融-红外吸收法和惰气熔融-热导法,在TCH600氧氮氢联测仪上,对不同冶炼工艺下因瓦合金中氧和氮的含量进行了测定,分析了样品处理方法、坩埚种类对试样检测结果的影响。结果表明,通过使用性能良好的标准样品来建立合适... 采用脉冲加热惰气熔融-红外吸收法和惰气熔融-热导法,在TCH600氧氮氢联测仪上,对不同冶炼工艺下因瓦合金中氧和氮的含量进行了测定,分析了样品处理方法、坩埚种类对试样检测结果的影响。结果表明,通过使用性能良好的标准样品来建立合适稳定的分析方法校准曲线,得到校准曲线相关系数均大于0.99,测定范围为氧0.0011%~0.0166%,氮0.0026%~0.0751%;在以无水乙醇为溶液的超声波清洗及套坩埚烧制条件下,因瓦合金中氧、氮元素含量的标准偏差(RSD)均小于5%,精密度结果良好。 展开更多

关键词 因瓦合金 惰气熔融 红外吸收 热导 氧 氮 坩埚 标准偏差

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惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮 被引量：12

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作者 程晓舫 程坚平 杨劲松 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期68-69,共2页

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人... 用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 惰气熔融-热导法 钒氮合金 三元浴 氮

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惰气熔融-热导法测定金属硅中氮 被引量：10

18

作者 王伟 曹忠孝 王俊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期66-68,共3页

研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明：在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x＋0.000 017... 研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明：在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x＋0.000 017,相关系数r=0.999 8。用本方法测定金属硅试样10次,得到的相对标准偏差（RSD）≤4.3%,加标回收率在96.6%～108.2%之间。 展开更多

关键词 惰气熔融 热导法 金属硅 氮

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惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧 被引量：10

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作者 刘攀 张欣耀 张毅 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第6期13-20,共8页

铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0~5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使... 铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0~5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩埚进行测定,建立了脉冲加热-惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的方法。对样品量、分析功率进行了优化,并重点探讨了锡囊、镍箔、镍篮为助熔剂对氧量测定的影响。结果表明,助熔剂对氧含量的释放有较大的影响;部分程度上,镍箔、镍篮或会抑制或阻碍氧化铝中氧的释放,造成铬铝、钼铝中间合金中氧的释放率和测定结果存在显著偏低及不稳定的质量风险。在选定的实验条件下,方法检出限、定量限分别为0.004%、0.012%,定量范围为0.012%~0.58%。按实验方法分析铬铝、钼铝合金粉状样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6%,极差显著小于参考YS/T 1075.7—2015《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分:氧量的测定惰气熔融-红外法》计算的临界差(1.4倍重复性限)。采用加入氧化铝粉的方法合成加标样品,氧化铝中氧的回收率为90%~109%。方法可适用于铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的测定,并有望在以铬、钼为合金元素的钛合金用新型铝基中间合金(如铝钼铬、钼钒铝、钒铝锡铬)中得到推广和应用。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外吸收法 氧 铬铝 钼铝 铝基中间合金 锡囊 镍箔 钛合金

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惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧 被引量：7

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作者 刘攀 杜丽丽 聂富强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期53-57,共5页

研究了惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的可行性,确立了氧氮氢分析仪的最佳工作条件。结果表明:在分析功率为5.5kW,称样量为20~60mg,加入0.3~0.5g纯铁做助熔剂的条件下,以重铬酸钾校准仪器,选用手动投样-间歇加热模式,... 研究了惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的可行性,确立了氧氮氢分析仪的最佳工作条件。结果表明:在分析功率为5.5kW,称样量为20~60mg,加入0.3~0.5g纯铁做助熔剂的条件下,以重铬酸钾校准仪器,选用手动投样-间歇加热模式,可以得到满意的分析结果。方法应用于药芯焊丝药粉实际样品中氧的测定,结果与差减法测得值基本一致,相对标准偏差(n=5~7)小于5.5%,加标回收率为90%~103%。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外吸收法 手动投样 间歇加热 药芯焊丝药粉 高含量氧 重铬酸钾 烧结焊剂

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