水发食品中甲醛现场测定的样品快速前处理新方法研究 被引量：5

1

作者 王兴华 李宝华 +3 位作者 谢菲 黄峰 马隽 于爱民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期2015-2018,共4页

提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提... 提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是否被人为添加甲醛的判断标准.此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行,在10 m in内即可完成对水发食品中甲醛含量的定量测定. 展开更多

关键词 水发食品 甲醛 样品快速前处理 现场测定

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食品中汞元素测定快速前处理方法研究 被引量：2

2

作者 王正 赵婕 +2 位作者 赵榕 沙博郁 薛颖 《首都公共卫生》 2013年第4期148-150,共3页

目的建立快速提取食品中汞元素的前处理方法。方法采用超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO42种方式快速处理样品。结果超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO4提取体系的测定结果满意,精密度2.2%～4.3%,加标回收率81.5%～90... 目的建立快速提取食品中汞元素的前处理方法。方法采用超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO42种方式快速处理样品。结果超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO4提取体系的测定结果满意,精密度2.2%～4.3%,加标回收率81.5%～90.7%。结论超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO4提取样品60min可以作为测定食品中汞元素的快速前处理方法。 展开更多

关键词 汞 快速前处理 超声辅助 控温加热 原子荧光

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快速前处理技术-离子色谱(IC)法测定锌基混合物中的氟和氯 被引量：3

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作者 杨斐 史烨弘 +1 位作者 周航 冯先进 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第3期53-56,共4页

依据高温水解前处理技术理论，开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置，集提取、吸收、净化等多功能于一体，双样品同时处理，且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料一氧化锌混合... 依据高温水解前处理技术理论，开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置，集提取、吸收、净化等多功能于一体，双样品同时处理，且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料一氧化锌混合物中的氟、氯含量进行测定，氟、氯的加标回收率分别在95．70％～102．5％、96．72％～100．3％，检出限分别为0．020、0．033μg／mL，相对标准偏差（RSD，n=11）〈5．0％，方法准确、可靠。 展开更多

关键词 高温水解 固体样品 阴离子 快速前处理 离子色谱法

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食品中重金属检测快速前处理技术研究进展 被引量：35

4

作者 袁嫣昊 胡曙光 +4 位作者 苏祖俭 范建彬 黄伟雄 蔡文华 黄华铖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4483-4491,共9页

目前食品中重金属的仪器分析方法大部分时间耗费在前处理步骤上。为提高检测效率,快速前处理技术被不断发展并应用到食品中重金属的检测。食品中重金属常见的快速前处理技术主要包括溶剂提取、微波辅助样品前处理技术、无需前处理的直... 目前食品中重金属的仪器分析方法大部分时间耗费在前处理步骤上。为提高检测效率,快速前处理技术被不断发展并应用到食品中重金属的检测。食品中重金属常见的快速前处理技术主要包括溶剂提取、微波辅助样品前处理技术、无需前处理的直接进样技术以及其他技术。其中溶剂提取法主要利用酸、碱或有机溶剂选择提取样品中的待测元素;微波技术利用微波电磁能转变为热能,加速样品萃取过程或引燃样品;直接进样技术无需消解处理,可固体直接进样或以悬浮液方式进样。本文对食品中重金属的快速前处理技术进行了综述。展望了食品中重金属快速前处理技术的发展方向,为今后快速前处理方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。 展开更多

关键词 重金属 快速前处理 溶剂提取 微波技术 直接进样技术

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SERS结合快速前处理检测绿茶中毒死蜱农药残留 被引量：4

5

作者 朱晓宇 艾施荣 +5 位作者 熊爱华 杜娟 黄俊仕 刘鹏 胡潇 吴瑞梅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期550-555,共6页

茶叶是中国的主要经济作物之一,而在茶叶种植过程中存在农药不合理使用及滥用等行为,导致茶叶中存在严重农药残留问题。茶叶中农药残留检测主要采用经典化学实验室方法,存在前处理复杂、耗时长、成本高等缺陷,急需研究茶叶中农药残留的... 茶叶是中国的主要经济作物之一,而在茶叶种植过程中存在农药不合理使用及滥用等行为,导致茶叶中存在严重农药残留问题。茶叶中农药残留检测主要采用经典化学实验室方法,存在前处理复杂、耗时长、成本高等缺陷,急需研究茶叶中农药残留的快速检测方法,以监管茶叶市场的质量安全。本论文采用纳米竹炭(NBC)为净化剂快速去除绿茶的色素等基质影响,使用表面增强拉曼光谱(SERS)方法分析绿茶中毒死蜱农药残留,建立绿茶中毒死蜱农药残留的SERS快速检测方法。采用不同NBC用量(0,15,20,25和30 mg)去除茶叶基质,比较不同NBC用量去除基质的净化效果和SERS谱图,得出最优NBC用量,并对前处理方法进行回收率实验,验证前处理方法的可靠性。结果表明,使用20 mg NBC能较好地净化绿茶中的色素等基质影响,前处理方法回收率实验表明,该净化剂用于绿茶中毒死蜱农药残留基质净化是可行的。采用密度泛函理论模拟毒死蜱分子理论拉曼光谱,对比毒死蜱分子理论拉曼光谱和实验拉曼光谱,对其官能团进行谱峰归属,得到定性定量分析绿茶中毒死蜱农药残留的5个特征峰:526,560,674,760和1096 cm-1。在0.28~11.11 mg·kg-1浓度范围内,以1096 cm-1的峰强度建立绿茶中毒死蜱农药残留线性分析方程y=0.0175x+0.9092,决定系数为R 2=0.9863,表明毒死蜱农药浓度与其特征峰强度之间具有良好的线性关系,方法的平均回收率在96.71%~105.24%之间,相对标准偏差(RSD)为2.36%~3.65%。该方法检测绿茶中毒死蜱农药的最低检出浓度约为0.56 mg·kg-1,单个样本检测时间在15 min内完成。研究表明,表面增强拉曼光谱技术结合净化剂前处理方法能快速检测绿茶中的农药残留。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 纳米竹炭:毒死蜱 农药残留 快速前处理

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茶叶中甲萘威农残表面增强拉曼光谱(SERS)结合快速前处理检测方法的建立 被引量：3

6

作者 朱晓宇 艾施荣 +5 位作者 彭雄鑫 李红 杨普香 李文金 陈涛 吴瑞梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第10期242-247,共6页

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速前处理方法,分析绿茶中甲萘威农药残留,对比纳米竹炭(NBC)和N-丙基乙二胺(PSA)填料及用量去除茶叶基质效应的效果。结果表明,PSA对茶叶基质的净化效果较差,而NBC净化效果明显,其最优用量为30 mg... 采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速前处理方法,分析绿茶中甲萘威农药残留,对比纳米竹炭(NBC)和N-丙基乙二胺(PSA)填料及用量去除茶叶基质效应的效果。结果表明,PSA对茶叶基质的净化效果较差,而NBC净化效果明显,其最优用量为30 mg。以金溶胶为增强基底,结合密度泛函理论,得到定性定量分析茶叶中甲萘威农药残留的3个特征谱峰:1103、1213、1557 cm^(-1)。以1557 cm^(-1)的峰强度,建立茶叶中甲萘威农药残留线性分析方程,该方程在0.28～5.56 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R^2为0.9744,方法回收率在76.5%～94.9%之间,相对标准偏差(RSD)在3.87%～6.98%之间。该方法分析茶叶中甲萘威农药残留的最低检出浓度可达到0.83 mg/kg,符合国家规定标准1 mg/kg,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用SERS技术结合快速前处理方法分析茶叶中农药残留是可行的。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 甲萘威 快速前处理 农药残留

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多种渔用麻醉剂检测快速前处理方法的研究与建立 被引量：6

7

作者 陆亦宽 徐迪 +3 位作者 刘文悦 郭桂萍 卢瑛 谢晶 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期244-250,共7页

该研究通过对渔用麻醉剂三卡因的前处理方法的优化和验证,建立了一种适用于三卡因、2-苯氧乙醇、丙泊酚、丁香酚、乙酸丁香酚酯、苯佐卡因6种渔用麻醉剂检测的快速前处理方法。首先通过优化检测波长和流动相建立了多种渔用麻醉剂的HPLC... 该研究通过对渔用麻醉剂三卡因的前处理方法的优化和验证,建立了一种适用于三卡因、2-苯氧乙醇、丙泊酚、丁香酚、乙酸丁香酚酯、苯佐卡因6种渔用麻醉剂检测的快速前处理方法。首先通过优化检测波长和流动相建立了多种渔用麻醉剂的HPLC检测方法,检测波长为220 nm和280 nm同时检测,流动相为乙腈-水(体积比7∶3);然后,通过减少提取试剂用量、简化样品提取和净化浓缩流程,将前处理时间缩短至20 min内;再通过单因素优化三卡因前处理条件,发现在提取剂乙腈添加量1.5 mL、涡旋混合时间2.5 min、净化剂用量150 mg的条件下,三卡因的平均回收率为(89.46±2.42)%。采用6种渔用麻醉剂、3种水产基质(乌鳢、南美白对虾、海鲈鱼)进行提取效率评价,回收率为82.00%~103.87%。三卡因加标样品和麻醉大菱鲆模拟运输制备的实际样品检测发现,该研究所建立的前处理方法适用于HPLC和试纸条检测,具有操作简单、耗时短,适用范围广等特性,为我国水产品中兽药残留等化学危害物的快速现场检测配套样品前处理方法的建立提供了新途径。 展开更多

关键词 渔用麻醉剂 检测 快速前处理 高效液相色谱

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快速前处理TFA-MOD制备YBCO超导薄膜的研究 被引量：2

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作者 丁灵效 陈文祥 +1 位作者 熊杰 陶伯万 《低温与超导》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期28-32,共5页

三氟乙酸盐金属有机物沉积(TFA-MOD)方法是制备YBa2Cu3O7(YBCO)超导薄膜最有应用前景的方法之一。采用快速前处理TFA-MOD的方法在LaAlO3单晶基片上生长YBCO薄膜并与常规的TFA-MOD方法进行对比研究。XRD分析表明用快速前处理TFA-MOD方法... 三氟乙酸盐金属有机物沉积(TFA-MOD)方法是制备YBa2Cu3O7(YBCO)超导薄膜最有应用前景的方法之一。采用快速前处理TFA-MOD的方法在LaAlO3单晶基片上生长YBCO薄膜并与常规的TFA-MOD方法进行对比研究。XRD分析表明用快速前处理TFA-MOD方法制备的YBCO薄膜的c轴取向一致性,没有常规的TFA-MOD制备的YBCO薄膜好。SEM的分析表明快速前处理TFA-MOD制备的YBCO超导薄膜表面有孔洞和YBCO(103)取向生长的晶粒,常规方法制备的YBCO薄膜表面比较光滑,孔洞较少。虽然较常规方法制备的薄膜的临界电流密度(JC)低,但超导电性能分析表明,快速前处理方法制备的YBCO薄膜JC达到1mA/cm2以上,且前处理时间大幅缩短,对于提高YBCO薄膜制备的效率非常有效。 展开更多

关键词 YBCO TFA—MOD 快速前处理

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水环境中苯丙胺类物质的快速前处理方法 被引量：1

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作者 丁旭 毛康 +1 位作者 白雅 张巍 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期681-687,共7页

在国内外研究的基础上,应用固相萃取技术,建立并优化了适用于野外条件的3种常见精神活性物质(甲基苯丙胺、苯丙胺和麻黄碱)的快速前处理方法.比较了污水快速前处理条件(样品pH值和上样流速)对目标物回收率的影响.结果表明,在本文测试条... 在国内外研究的基础上,应用固相萃取技术,建立并优化了适用于野外条件的3种常见精神活性物质(甲基苯丙胺、苯丙胺和麻黄碱)的快速前处理方法.比较了污水快速前处理条件(样品pH值和上样流速)对目标物回收率的影响.结果表明,在本文测试条件下,理想的快速前处理参数为使用Oasis HLB柱,在碱性条件、流速为20mL/min的情况下加载样品.与传统方法相比,快速前处理方法所得的目标物浓度稍有降低,但仍很好地反映了生活污水中的目标物浓度水平和变化特征.北京、广东两地的野外验证结果显示,该方法对南北两地生活污水和地表水样品的处理效果都比较稳定. 展开更多

关键词 城市 水环境 精神活性物质 快速前处理

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土壤中痕量金快速前处理的ICP-MS测定 被引量：1

10

作者 石天平 梁述廷 《安徽化工》 CAS 2019年第2期125-126,共2页

在三角瓶中王水溶矿,不需分液,直接泡沫吸附,用0.05%硫脲解脱,不需稀释,直接上机检测。对实际土壤样品进行测定,精密度(RSD,n=10)<5%。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合。

关键词 金 快速前处理 ICP-MS测定

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食品中重金属检测快速前处理技术分析 被引量：2

11

作者 翟乃山 《食品安全导刊》 2021年第27期59-60,共2页

重金属能够抑制人体化学反应酶活动,促使细胞质及组织中毒,伤害神经组织和人体关键的脏腑器官。食品重金属检测是提升食品安全的保障。由于当前食品重金属残留较为复杂,增加了食品重金属检测的前处理工序难度。传统的重金属前处理技术... 重金属能够抑制人体化学反应酶活动,促使细胞质及组织中毒,伤害神经组织和人体关键的脏腑器官。食品重金属检测是提升食品安全的保障。由于当前食品重金属残留较为复杂,增加了食品重金属检测的前处理工序难度。传统的重金属前处理技术检测工序繁杂、药品消耗量大、污染严重、耗时长,难以满足当前食品重金属检测需求。本文针对食品重金属检测前处理工作需求,研究重金属检测快速前处理技术,旨在为食品中重金属检测工作提供一些参考。 展开更多

关键词 食品 重金属检测 快速前处理技术

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动物源性食品磺胺类抗生素残留快速前处理与检测方法研究进展 被引量：10

12

作者 谭荣霞 胡玉斐 李攻科 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第14期4543-4550,共8页

磺胺类抗生素具有抗菌谱广、使用简单和价廉等优点,被广泛应用于动物抗菌治疗,但抗生素的滥用易导致动物源性食品抗生素超标等食品安全问题。食品中磺胺类抗生素残留检测方法主要为高效液相色谱法,而动物源性食品样品复杂、基质干扰大,... 磺胺类抗生素具有抗菌谱广、使用简单和价廉等优点,被广泛应用于动物抗菌治疗,但抗生素的滥用易导致动物源性食品抗生素超标等食品安全问题。食品中磺胺类抗生素残留检测方法主要为高效液相色谱法,而动物源性食品样品复杂、基质干扰大,色谱分析方法通常耗时较长,费用昂贵,因此开发高效的快速样品前处理技术和快检方法对磺胺类抗生素残留检测尤为重要。本文综述了近10年来动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理技术的研究进展,包括场辅助加速样品前处理技术和基于材料加速的相分离样品前处理技术,介绍了磺胺类抗生素的多种快检方法如荧光光谱法、化学发光法、表面增强拉曼光谱法、电化学法、免疫分析法和微生物抑制法等的研究进展,并对动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理和检测方法存在的问题和未来发展趋势进行了分析和展望。 展开更多

关键词 动物源性食品 磺胺类抗生素残留 快速样品前处理技术 快检方法

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有机氯农药残留检测的快速样品前处理效果研究 被引量：7

13

作者 曾艳 李霞雪 王任佑 《分析测试技术与仪器》 CAS 2016年第3期152-158,共7页

应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/ T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. ... 应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/ T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. 分析了 QuEChERS 法前处理用于有机氯农残检测的效果. 结果表明：QuEChERS 法前处理测定18 种有机氯农药残留加标回收率在72. 1% ~ 123. 9%之间,RSD 在0. 5% ~ 19. 1%之间,有72. 2%的农药检出限大于等于 NY/ T 761-2008 方法,只有27. 8%略低于 NY/ T 761-2008 方法,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠. QuEChERS 法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高. 检测有机氯农残时,可在-般情况下替代 NY/ T 761-2008 的前处理方法. 展开更多

关键词 快速样品前处理技术 有机氯 农药残留检测 前处理

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生物胺快速精准检测方法的研究进展 被引量：1

14

作者 陈海新 孔祥媛 孔令灿 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期339-348,共10页

生物胺传统的定量分析方法存在着分析时间长、提取效率低、溶剂消耗量大等前处理问题,基于此综述了近十年来快速、精准、绿色的前处理技术(包括分散液液微萃取、固相微萃取、分散固相萃取等)和检测方法的研究进展,并对这些技术的应用前... 生物胺传统的定量分析方法存在着分析时间长、提取效率低、溶剂消耗量大等前处理问题,基于此综述了近十年来快速、精准、绿色的前处理技术(包括分散液液微萃取、固相微萃取、分散固相萃取等)和检测方法的研究进展,并对这些技术的应用前景进行了展望(引用文献56篇)。 展开更多

关键词 生物胺 快速精准前处理 检测 综述

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基于声表面波气相色谱仪的唾液中苯丙胺和甲基苯丙胺快速检测 被引量：2

15

作者 朱宏伟 孙林 +4 位作者 张凯 陆艳艳 孟祥宇 刘久玲 何世堂 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1939-1944,共6页

建立了同时检测唾液中苯丙胺和甲基苯丙胺的快速前处理和顶空-声表面波气相色谱方法。对前处理方法中的NaOH使用量、振荡速度以及振荡时间等参数进行了考察。结果显示,最佳前处理条件为NaOH使用量2.5 g、振荡速度800 r·min^(-1)以... 建立了同时检测唾液中苯丙胺和甲基苯丙胺的快速前处理和顶空-声表面波气相色谱方法。对前处理方法中的NaOH使用量、振荡速度以及振荡时间等参数进行了考察。结果显示,最佳前处理条件为NaOH使用量2.5 g、振荡速度800 r·min^(-1)以及振荡时间4 min。最佳条件下,声表面波气相色谱仪测定苯丙胺和甲基苯丙胺的检出限分别为0.14μg·L^(-1)和1.15μg·L^(-1),线性范围为5~75μg·L^(-1),线性相关系数分别为0.995和0.994。在12.5μg·L^(-1)和25μg·L^(-1)添加水平时,回收率范围为89.6%~106.9%,相对标准偏差为4.3%~8.1%(n=6)。本方法采用快速前处理结合声表面波气相色谱仪,操作简单,检测灵敏度高、速度快,适用于公安机关毒驾现场检测初筛工作。 展开更多

关键词 苯丙胺 甲基苯丙胺 快速前处理 声表面波快速气相色谱仪 唾液 毒驾

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水产饲料中赖氨酸的快速测定 被引量：1

16

作者 钱爱萍 颜孙安 +2 位作者 林香信 林虬 姚莘 《台湾海峡》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期267-270,共4页

比较研究了145℃条件下,水解4、6、8、12h与常规110℃、水解24h(GB/T18246-2000)对6种水产饲料中赖氨酸含量测定的影响。结果表明,样品采用145℃,水解8h与常规110℃、水解24h测定的赖氨酸含量是一致.赖氨酸的回收率和精密度的实验表明,... 比较研究了145℃条件下,水解4、6、8、12h与常规110℃、水解24h(GB/T18246-2000)对6种水产饲料中赖氨酸含量测定的影响。结果表明,样品采用145℃,水解8h与常规110℃、水解24h测定的赖氨酸含量是一致.赖氨酸的回收率和精密度的实验表明,其回收率达到96.91%,变异系数最高为0.78%.可见,145℃,水解8h是一种简便、快速、稳定、准确、高效、低成本水产饲料中赖氨酸测定的前处理方法. 展开更多

关键词 赖氨酸 快速前处理 氨基酸分析仪 水产饲料

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叶用莴苣中苯醚甲环唑农药的SERS快速检测研究

17

作者 张茜 王晓彬 +1 位作者 洪华秀 黄双根 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期205-206,共2页

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速样品前处理实现了叶用莴苣中苯醚甲环唑农药残留的快速检测。利用乙腈、氯化钠和无水乙酸钠提取叶用莴苣中苯醚甲环唑农药,N-丙基乙二胺、C18和石墨化碳去除叶绿素、有机酸等物质的影响,以金纳... 采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速样品前处理实现了叶用莴苣中苯醚甲环唑农药残留的快速检测。利用乙腈、氯化钠和无水乙酸钠提取叶用莴苣中苯醚甲环唑农药,N-丙基乙二胺、C18和石墨化碳去除叶绿素、有机酸等物质的影响,以金纳米溶胶为增强基底,采集苯醚甲环唑标准溶液和净化提取液的SERS信号,建立农药残留样本的偏最小二乘(PLS)模型。结果表明,苯醚甲环唑的拉曼特征峰位于697、808、1088和1194 cm^(-1)处,以此为依据,对叶用莴苣中苯醚甲环唑农药的最低检测浓度为0.252 mg·kg^(-1),PLS模型结果显示可用于叶用莴苣中苯醚甲环唑农药残留的预测。 展开更多

关键词 SERS 金纳米溶胶 叶用莴苣 苯醚甲环唑 快速前处理

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中12种农药残留 被引量：1

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作者 刘艳春 《中南农业科技》 2024年第8期51-54,共4页

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提... 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提取,经农产品检测的快速样品前处理(QuEChERS)法净化,用C18反相色谱柱进行分离,流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸甲醇溶液,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明,12种农药在0.001~0.200 mg/L水平上线性关系良好,相关系数均大于0.99;在5个添加浓度水平(0.005、0.010、0.020、0.100、0.200 mg/kg)下,平均回收率在72.49%~118.34%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~12.67%。经验证,试验所建立的方法快速、简便、准确性好、灵敏度高,适用于豇豆中多种农药残留的监测。 展开更多

关键词 豇豆(Vigna unguiculata) 农药残留 快速样品前处理(QuEChERS)技术 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法 检测

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QuEChERS-气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中的26种农药残留量

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作者 王晓军 曾坤 +5 位作者 李雯雯 杜蒙 贾瑞杰 王璐莹 程倩倩 孙允超 《中国食用菌》 2024年第6期91-96,103,共7页

建立了一种灵敏度高、准确度好的QuEChERS-气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中26种农药残留量的方法,试样经醋酸水浸泡、乙腈提取、QuEChERS净化,采用HP-5色谱柱分离,经电子捕获检测器和火焰光度检测器检测,使用外标法定量。结果表明,26种... 建立了一种灵敏度高、准确度好的QuEChERS-气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中26种农药残留量的方法,试样经醋酸水浸泡、乙腈提取、QuEChERS净化,采用HP-5色谱柱分离,经电子捕获检测器和火焰光度检测器检测,使用外标法定量。结果表明,26种目标农药在浓度0.005~1.000 mg·L^(-1),线性相关系数均大于0.99,检出限为0.001 2~0.006 9 mg·kg^(-1),定量限为0.004 0~0.023 2 mg·kg^(-1),添加0.030、0.060和0.300 mg·kg^(-1) 3个水平的农药标准溶液,试验回收率为69.4%~120.3%,相对标准偏差为0.9%~6.2%。方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于破壁灵芝孢子粉中农药残留量的检测。 展开更多

关键词 破壁灵芝孢子粉 气相色谱 快速样品前处理技术 农药残留

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液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中22种真菌毒素 被引量：6

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作者 童兰艳 许博舟 +6 位作者 聂雪梅 王秀娟 马佳慧 国伟 李根容 龚迎昆 许秀丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期986-994,共9页

真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注。本研究建立了高效液相色谱⁃四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中22种真菌毒素的分析方法。针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特... 真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注。本研究建立了高效液相色谱⁃四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中22种真菌毒素的分析方法。针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特点选择简单、有效、快速的前处理方法,重点优化了提取溶剂种类、溶剂用量和提取盐用量。样品用0.5%甲酸乙腈提取,氯化钠分层,低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,同位素内标法定量。化合物在正离子模式下电离,在数据依赖型质谱扫描模式下对目标物进行定性。结果表明,22种目标物在0.5~100.0μg/L线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.999,该方法的检出限(S/N=3)为0.3~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~1.5μg/kg。以牛奶为基质,在1.5、5.0、15μg/kg加标水平下,22种真菌毒素的回收率为84.7%~100.8%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。应用本方法对25份实际牛奶样品进行分析检测,结果显示22种真菌毒素均未检出。该方法灵敏度好,准确度高,可作为牛奶中真菌毒素的高通量筛查和确证检测方法。 展开更多

关键词 液相色谱⁃四极杆/静电场轨道阱质谱 快速前处理 真菌毒素 牛奶

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