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高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔中同分异构体杂质β-普萘洛尔的含量
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作者 崔萍 商少华 曹庆丰 《中南药学》 CAS 2024年第9期2415-2419,共5页
目的建立HPLC法测定盐酸普萘洛尔中同分异构体杂质β-普萘洛尔的含量。方法采用YMC-Pack ODS-AQ(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以十二烷基硫酸钠和磷酸二氢四丁基铵溶液-乙腈(70∶30)为流动相A,以十二烷基硫酸钠和磷酸二氢四丁基铵溶... 目的建立HPLC法测定盐酸普萘洛尔中同分异构体杂质β-普萘洛尔的含量。方法采用YMC-Pack ODS-AQ(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以十二烷基硫酸钠和磷酸二氢四丁基铵溶液-乙腈(70∶30)为流动相A,以十二烷基硫酸钠和磷酸二氢四丁基铵溶液-乙腈(30∶70)为流动相B,在线等度洗脱A-B(70∶30),流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为225 nm,进样体积为20μL。结果β-普萘洛尔检测限为0.1 ng,定量限为0.3 ng;β-普萘洛尔在0.015~1.981μg·mL^(-1)内呈良好的线性关系(r=0.9999);低、中、高水平的平均回收率分别为99.06%、100.4%、100.5%,RSD分别为0.18%、0.10%、0.060%(n=3)。结论本法简便、灵敏、准确、可靠,可为盐酸普萘洛尔原料药中β-普萘洛尔的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 盐酸普萘洛尔 同分异构体杂质 β-普萘洛尔 HPLC法
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盐酸地尔硫䓬异构体杂质合成研究
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作者 张腾 刘华侨 +1 位作者 施川 郭威林 《当代化工研究》 CAS 2024年第3期185-187,共3页
介绍重要心血管药物盐酸地尔硫䓬特性用途,叙述了盐酸地尔硫䓬合成过程中重要中间体(2S-cis)-(+)-2,3-二氢-3-羟基-2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂䓬-4(5H)-酮需要控制的3个异构体的制备方法,该方法收率高,成本低,操作简单,为制备盐酸地尔... 介绍重要心血管药物盐酸地尔硫䓬特性用途,叙述了盐酸地尔硫䓬合成过程中重要中间体(2S-cis)-(+)-2,3-二氢-3-羟基-2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂䓬-4(5H)-酮需要控制的3个异构体的制备方法,该方法收率高,成本低,操作简单,为制备盐酸地尔硫䓬中间体异构体杂质对照品提供了有效制备方法。 展开更多
关键词 盐酸地尔硫䓬中间体 异构体杂质 收率高 成本低
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MEKC和UPLC检测头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质 被引量:2
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作者 刘浩 秦峰 +3 位作者 赵敬丹 丁颖 杨美成 裘亚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期516-520,共5页
目的建立并优化检测头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的MEKC法和UPLC法。方法 MEKC法采用非涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.,有效柱长为56cm),以含13mmol/L 18-冠-6和0.2mol/L SDS的硼酸盐缓冲液(25mmol/L四硼酸钠溶液,p H9.2)为背景电解质;... 目的建立并优化检测头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的MEKC法和UPLC法。方法 MEKC法采用非涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.,有效柱长为56cm),以含13mmol/L 18-冠-6和0.2mol/L SDS的硼酸盐缓冲液(25mmol/L四硼酸钠溶液,p H9.2)为背景电解质;UPLC法采用苯己基三键键合亚乙基桥杂化颗粒柱(ACQUITY UPLC BEH Phenyl,100mm×2.1mm,1.7μm),以0.05mol/L甲酸铵缓冲液(用甲酸调节p H值至3.0)-乙腈-甲醇(85:9:6)为流动相。结果采用MEKC法,头孢噻吩与其3-位置异构体杂质的分离度可达3.15并基线分离;采用UPLC法二者仅近基线分离且分析时间稍长;MEKC法和UPLC法对同一批供试品的测定结果基本一致。结论采用优化后的MEKC法和UPLC法均可对头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质进行有效的分离和控制。 展开更多
关键词 MEKC UPLC 头孢噻吩钠 3-位置异构体杂质
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盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定 被引量:5
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作者 周文丽 任秀华 杨红斌 《中国药师》 CAS 2016年第4期819-821,共3页
目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸缓冲盐(10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4... 目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸缓冲盐(10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0)-乙腈(80∶20),检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^(-1),进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151~3.018μg·ml^(-1)(r=1.000 0)和0.101~2.014μg·ml^(-1)(r=1.0000)浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%(n=9)。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。 展开更多
关键词 盐酸法舒地尔 异构体杂质 高效液相色谱法
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HPLC手性固定相法检查苄基依折麦布中的异构体杂质
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作者 宋佳新 郝晨洲 +2 位作者 冯岩 赵冬梅 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期690-694,共5页
目的建立简便、灵敏的手性高效液相色谱法检查苄基依折麦布中的异构体杂质。方法以Chiralpak IC为固定相,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为232 nm。结果通过对分离条件进行优化,苄基依折麦... 目的建立简便、灵敏的手性高效液相色谱法检查苄基依折麦布中的异构体杂质。方法以Chiralpak IC为固定相,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为232 nm。结果通过对分离条件进行优化,苄基依折麦布与其异构体杂质能达到良好分离。苄基依折麦布在质量浓度为1.0~12 mg·L-1内线性关系良好。平均回收率为99.8%,日内与日间精密度均小于3.0%。结论所建立的分析方法灵敏度高、重现性好,适用于苄基依折麦布中异构体杂质的检查。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 Chiralpak IC 异构体杂质检查
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高效液相色谱法测定依托咪酯异构体杂质 被引量:1
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作者 敖玲玲 《广州化学》 CAS 2014年第2期45-47,52,共4页
建立了依托咪酯异构体杂质的高效液相色谱(HPLC)方法,采用AD-H柱,流速0.8 mL/min,检测波长235 nm。经方法学验证,该方法对依托咪酯及其异构体专属性确认分离度大于2.0,对依托咪酯异构体杂质的最小检测限(LOD)为0.002%,线性范围为0.001 6... 建立了依托咪酯异构体杂质的高效液相色谱(HPLC)方法,采用AD-H柱,流速0.8 mL/min,检测波长235 nm。经方法学验证,该方法对依托咪酯及其异构体专属性确认分离度大于2.0,对依托咪酯异构体杂质的最小检测限(LOD)为0.002%,线性范围为0.001 6μg^0.052 6μg,相关系数r=0.999 44,加样回收率分别为82.0%、90.5%和96.2%。结果表明该检测方法专属性好,灵敏度高,准确,用于依托咪酯异构体杂质测定结果可靠。 展开更多
关键词 依托咪酯 异构体杂质 高效液相色谱法
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手性高效液相色谱法测定虫酰肼原药中的异构体杂质
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作者 魏泱 蔡玉梅 秦虓 《现代农药》 CAS 2013年第2期29-31,共3页
采用高效液相色谱法,使用Chiralcel OD-H手性柱,对虫酰肼原药中主成分与异构体进行了分离,并对异构体杂质进行了定量分析。结果表明,该方法分析异构体杂质的线性相关系数为0.9997,变异系数为0.25%,回收率在98.57%~101.47%之间。
关键词 虫酰肼 异构体杂质 手性高效液相色谱法 定量分析
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卡巴他赛一种手性异构体杂质的合成
8
作者 殷晓伟 康琳 《广东化工》 CAS 2018年第1期59-60,共2页
本文介绍了卡巴他赛原料药的一种手性异构体杂质(2α,5β,7β,10β,13α)-4-乙酰氧基-2-苯甲酰氧基-5,20-环氧基-1-羟基-7,10-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13-基-(2R,3R)-3-叔丁氧基羰基氨基-2-羟基-3-苯基丙酸酯的丙酮化合物的合成,该... 本文介绍了卡巴他赛原料药的一种手性异构体杂质(2α,5β,7β,10β,13α)-4-乙酰氧基-2-苯甲酰氧基-5,20-环氧基-1-羟基-7,10-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13-基-(2R,3R)-3-叔丁氧基羰基氨基-2-羟基-3-苯基丙酸酯的丙酮化合物的合成,该合成路线原料易得,反应条件温和,选择性高,操作简单。该异构体HPLC纯度超过98%,其结构得到NMR、MS确证,可以作为卡巴他赛原料药的质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 卡巴他赛 手性异构体杂质 合成 质量控制
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奥贝胆酸关键异构体杂质的合成研究
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作者 张尚师 郑滔 +2 位作者 谢晓玲 邓南翔 舒兵 《山东化工》 CAS 2021年第14期13-14,共2页
以(Z)-6-亚乙基-鹅去氧胆酸为原料,经氢气钯碳还原烯烃、硼氢化钠还原羰基,得到奥贝胆酸关键异构体杂质6β-乙基-鹅去氧胆酸(OCA-β),两步产率分别为46%和78%。使用1H NMR、^(13)C NMR、HRMS等确证其结构。该方法具有操作简单、反应条... 以(Z)-6-亚乙基-鹅去氧胆酸为原料,经氢气钯碳还原烯烃、硼氢化钠还原羰基,得到奥贝胆酸关键异构体杂质6β-乙基-鹅去氧胆酸(OCA-β),两步产率分别为46%和78%。使用1H NMR、^(13)C NMR、HRMS等确证其结构。该方法具有操作简单、反应条件温和、产率高等优点。 展开更多
关键词 奥贝胆酸 异构体杂质 合成
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泊沙康唑新异构体杂质分离纯化及其结构表征
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作者 王伟 喻承昊 +1 位作者 谭艳云 潘远江 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第20期2799-2805,共7页
目的对泊沙康唑新发现的同分异构体杂质进行分离纯化及其结构表征。方法采用半制备液相色谱,色谱柱为Luna C_(18)(2)(250 mm×20 mm,10µm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行分离纯化,成功制备了一个新异构体杂质纯品,利用高效液相... 目的对泊沙康唑新发现的同分异构体杂质进行分离纯化及其结构表征。方法采用半制备液相色谱,色谱柱为Luna C_(18)(2)(250 mm×20 mm,10µm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行分离纯化,成功制备了一个新异构体杂质纯品,利用高效液相色谱质谱联用法与核磁共振波谱法快速鉴定异构体杂质。结果泊沙康唑新异构体杂质被鉴定为4-(4-(4-(4-(((3R,5R)-5-((1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基)-5-(2,4-二氟苯基)四氢呋喃-3-基)甲氧基)苯基)哌嗪-1-基)苯基)-1-((2S,3S)-2-羟基戊基-2-基)-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮),该杂质为首次鉴定的新化合物。结论泊沙康唑的新异构体杂质分离纯化及结构确证对该产品的质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 泊沙康唑 异构体杂质 结构表征
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羧甲基-β-环糊精为手性选择剂的CE法检查R-维拉帕米中S-异构体杂质 被引量:2
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作者 徐良 崔智 +2 位作者 江坤 郭兴杰 王铁杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期541-546,共6页
目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质。方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、p H及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石... 目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质。方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、p H及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液,pH 4.0,手性选择剂为质量浓度为15 g·L^(-1)的CM-S-β-CD。结果:在上述毛细管电泳条件下,维拉帕米S-异构体与R-异构体能够实现良好分离,分离度>5.0。维拉帕米S-异构体在质量浓度为2.0~20μg·m L^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率为95.5%~103.5%,该方法的精密度和重复性均良好。3批R-维拉帕米原料药经本法检测所含S-异构体杂质均小于0.2%。结论:所建立好的方法适于R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质的检查。 展开更多
关键词 维拉帕米 羧甲基-β-环糊精 手性选择剂 异构体杂质检查 毛细管电泳法
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HPLC法在泊沙康唑及其15种异构体杂质拆分中的应用 被引量:4
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作者 孙井龙 游凤 +2 位作者 倪冬胜 单冰冰 赵宜香 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期395-399,共5页
建立了可同时测定泊沙康唑中15种异构体(14个立体异构体和1个位置异构体)杂质的HPLC法。采用Chiral MD(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水∶乙腈∶二乙胺(48∶52∶0.1),流速为0.6 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm... 建立了可同时测定泊沙康唑中15种异构体(14个立体异构体和1个位置异构体)杂质的HPLC法。采用Chiral MD(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水∶乙腈∶二乙胺(48∶52∶0.1),流速为0.6 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm。结果显示,14个立体异构体以5个信号出峰,泊沙康唑与15种异构体杂质之间的分离度均符合要求;15种异构体在0.3~12.0 μg/ml内线性关系良好;方法回收率为91.6%~102.7%;检测限为0.09~0.11 μg/ml,定量限为0.28~0.32 μg/ml,均小于0.05%(报告限度)。本方法操作简便,专属性高,可准确测定泊沙康唑原料药及其肠溶片中15种异构体杂质的含量。 展开更多
关键词 泊沙康唑 手性拆分 高效液相色谱法 异构体杂质
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HPLC法测定对甲苯磺酸中同分异构体
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作者 孙鹏 杨仁明 《化工与医药工程》 CAS 2024年第4期36-43,共8页
建立了对甲苯磺酸中同分异构体含量检测的高效液相色谱法,采用Phenomenex Kinetex Biphenyl(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱(联苯柱);以pH 2.3磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液,用稀磷酸调节pH值至2.3)-甲醇(95:5)为流动相,... 建立了对甲苯磺酸中同分异构体含量检测的高效液相色谱法,采用Phenomenex Kinetex Biphenyl(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱(联苯柱);以pH 2.3磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液,用稀磷酸调节pH值至2.3)-甲醇(95:5)为流动相,等度洗脱;柱温为30℃;流速为0.8 mL/min;检测波长设置为210 nm;进样体积为5μL。采用主成分对照品法对两个异构体杂质进行含量计算,主峰与各异构体杂质峰间分离良好;定量限均不超过0.089μg/mL;邻甲苯磺酸0.089~2.543μg/mL范围内呈良好线性关系(r=10000);间甲苯磺酸在0.088~2.516μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);重复性和中间精密度检出异构体含量RSD值均小于5.0%;加标样品平均回收率(n=9)为98.76%和100.4%;微小改变流速和柱温等色谱条件,对检测结果均无影响。实验结果表明该方法专属性强、准确度高、操作简单、重复性和耐用性好,可作为对甲苯磺酸中同分异构体的控制。 展开更多
关键词 对甲苯磺酸 同分异构体 HPLC 异构体杂质 含量
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阿加曲班杂质合成研究 被引量:1
14
作者 黎银波 李剑峰 +1 位作者 姚金成 张贵赋 《中国药业》 CAS 2019年第5期18-20,共3页
目的探讨阿加曲班起始原料3-甲基-8-喹啉磺酰氯中的异构体杂质来源与合成方法,为阿加曲班的质量控制提供依据和杂质对照品。方法杂质A以5-溴-3-甲基喹啉为起始物,依次进行Buchwald、脱保护基、与亚硝酸盐重氮化及Sandermeyer等反应制得... 目的探讨阿加曲班起始原料3-甲基-8-喹啉磺酰氯中的异构体杂质来源与合成方法,为阿加曲班的质量控制提供依据和杂质对照品。方法杂质A以5-溴-3-甲基喹啉为起始物,依次进行Buchwald、脱保护基、与亚硝酸盐重氮化及Sandermeyer等反应制得;杂质B以5-溴-2-硝基苯甲醛为起始物,经铁粉还原、关环,再经Buchwald、脱保护基、重氮化及Sandermeyer等反应制得。结果该试验所合成的2个异构体杂质经液相色谱-质谱联用(LC-MS)及氢谱核磁共振(1H-NMR)进行结构确证,与目标化合物结构相符。结论该合成方法简单易行,合成的2个异构体杂质可作为杂质对照品,用于阿加曲班原料药的质量控制。 展开更多
关键词 阿加曲班 3-甲基-8-喹啉磺酰氯 异构体杂质 合成方法
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质谱法在药物立体异构体区分中的应用及发展 被引量:4
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作者 汪亚丽 王鹭 +1 位作者 曾苏 康玉 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期400-409,共10页
质谱法广泛应用于化学、生命科学、药学等领域,能够提供分子质量信息,有助于未知物结构的解析,具有分辨率高、信息量大、样品用量少、灵敏快速等优点,在测定有机化合物精确分子质量、结构解析、反应机理等方面发挥着重要的作用。手性药... 质谱法广泛应用于化学、生命科学、药学等领域,能够提供分子质量信息,有助于未知物结构的解析,具有分辨率高、信息量大、样品用量少、灵敏快速等优点,在测定有机化合物精确分子质量、结构解析、反应机理等方面发挥着重要的作用。手性药物是药学领域的一个研究热点,近年来质谱法逐渐被用于药物手性杂质区分中,而且随着质谱技术的不断发展和改进,其在手性区分和分析中越来越受关注。本工作主要介绍了质谱法在手性药物立体异构体杂质分析中的应用及发展历程,阐述了各类质谱技术用于手性异构体分析的原理和特点,其中详细举例介绍了质谱动力学方法和离子淌度质谱方法在手性杂质分析中的应用。通过对比分析目前已有的各类手性分析方法的优缺点,说明利用质谱法实现手性异构体的区分和定量测定具有明显的优势。质谱法用于药物手性异构体的分离具有快速、不需要复杂的样品前处理和昂贵的手性柱等特点,极大地提高了手性药物分析的效率和准确度。随着质谱分析技术的迅速发展,质谱法将在多手性中心药物的手性杂质分离和生物大分子分析(如多糖、多肽)等领域发挥巨大潜能。 展开更多
关键词 手性分子 质谱法 立体异构体杂质
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气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质 被引量:3
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作者 郄一奇 韩静 +3 位作者 汤金春 钟毓灵 张皓阅 苏梦翔 《山东化工》 CAS 2023年第14期119-122,126,共5页
建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质,即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-F... 建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质,即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示,10种杂质均分离良好;定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)在88.17%~108.17%范围内,RSD均<10%。该方法操作简便,专属性、精密度良好,可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。 展开更多
关键词 2 6-二甲基苯胺 有关物质 异构体杂质 气相色谱法 方法学验证
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HPLC法测定乙酰谷酰胺中异构体的含量 被引量:1
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作者 黄国英 张雪 +2 位作者 王鹏 廖信信 王君杰 《药学研究》 CAS 2018年第4期210-213,共4页
目的建立高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,直链淀粉-三(S)-α-甲苯基氨基甲酸酯为填充剂(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm)手性色谱柱,检测波长210 nm,柱温30℃,流动相为... 目的建立高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,直链淀粉-三(S)-α-甲苯基氨基甲酸酯为填充剂(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm)手性色谱柱,检测波长210 nm,柱温30℃,流动相为正己烷(每1 000 mL加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺)∶无水乙醇(每1 000 mL中加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺)=90∶10。结果浓度在1.289 3~36.099 5μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 2,n=5),平均回收率94.9%,RSD=1.6%(n=9),方法的检测限LOD为0.314 6μg·mL^(-1),定量限1.258 4μg·mL^(-1)。结论所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适用于乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的检测。 展开更多
关键词 乙酰谷酰胺 异构体杂质 高效液相色谱法
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Electronic and Shallow Impurity States in Semiconductor Heterostructures Under an Applied Electric Field
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作者 ZHOU Hai-Yang GU Shi-Wei SHI Yao-Ming 《Communications in Theoretical Physics》 SCIE CAS CSCD 2005年第2X期375-380,共6页
With the use of variational method to solve the effective mass equation, we have studied the electronic and shallow impurity states in semiconductor heterostructures under an applied electric field. The electron energ... With the use of variational method to solve the effective mass equation, we have studied the electronic and shallow impurity states in semiconductor heterostructures under an applied electric field. The electron energy levels are calculated exactly and the impurity binding energies are calculated with the variational approach. It is found that the behaviors of electronic and shallow impurity states in heterostructures under an applied electric field are analogous to that of quantum wells. Our results show that with the increasing strength of electric field, the electron confinement energies increase, and the impurity binding energy increases also when the impurity is on the surface, while the impurity binding energy increases at first, to a peak value, then decreases to a value which is related to the impurity position when the impurity is away from the surface. In the absence of electric field, the result tends to the Levine's ground state energy (-1/4 effective Rydberg) when the impurity is on the surface, and the ground impurity binding energy tends to that in the bulk when the impurity is far away from the surface. The dependence of the impurity binding energy on the impurity position for different electric field is also discussed. 展开更多
关键词 HETEROSTRUCTURES electric field impurity states
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来瑞特韦关键原料SMA-1的手性异构体的制备与结构鉴定 被引量:1
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作者 李波 刘呈武 +2 位作者 黎志豪 王李 姜文浩 《中国药物化学杂志》 CAS 2023年第12期904-909,共6页
目的对来瑞特韦关键原料SMA-1的手性异构体杂质进行研究。方法以环戊烯(1)为起始原料,经加成、消除、环合、取代、氢化加成、消除、手性拆分、成盐反应得到SMA-1-A和SMA-1-B。以3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐(10)为起始原料,经氧化、加... 目的对来瑞特韦关键原料SMA-1的手性异构体杂质进行研究。方法以环戊烯(1)为起始原料,经加成、消除、环合、取代、氢化加成、消除、手性拆分、成盐反应得到SMA-1-A和SMA-1-B。以3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐(10)为起始原料,经氧化、加成、水解、手性拆分、成盐反应得到SMA-1-C。结果3个手性异构体杂质的结构均经1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS、XRD、DSC谱确证。结论3个手性异构体杂质的纯度均达到95%(HPLC)以上,可用作来瑞特韦原料药和制剂质量控制的杂质对照品,通过从源头控制SMA-1异构体杂质的含量,可进一步确保来瑞特韦原料药工艺的合理性。 展开更多
关键词 来瑞特韦 SMA-1 手性异构体杂质 手性拆分
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