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天然丰度的N-磷酰化氨基酸的^(15)N NMR研究
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作者 王喆 冯玉萍 +2 位作者 刘林园 单璐 赵玉芬 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期512-517,共6页
采用15N-1H的2D HSQC、HMBC实验方法,测定了天然丰度的N-磷酰化氨基酸样品在溶液中的15N化学位移δN及偶合常数JN-P,JN-H.实验表明:对于15N天然丰度样品,这是一种快速有效的实验方法.研究发现:N-磷酰化后的氨基酸,其δN以及与氮原子直... 采用15N-1H的2D HSQC、HMBC实验方法,测定了天然丰度的N-磷酰化氨基酸样品在溶液中的15N化学位移δN及偶合常数JN-P,JN-H.实验表明:对于15N天然丰度样品,这是一种快速有效的实验方法.研究发现:N-磷酰化后的氨基酸,其δN以及与氮原子直接相连的质子1H的化学位移均发生十分明显的高场位移,而偶合常数1JN-P,1JN-H的变化与化合物构型相关联. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 15N NMR 2D NMR 天然丰度n-磷酰化氨基酸
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基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度测定方法研究
2
作者 赵雅梦 徐增益 +5 位作者 范若宁 解龙 侯静华 李良君 刘建军 雷雯 《化学试剂》 CAS 2024年第6期83-88,共6页
近年来,稳定同位素标记化合物,尤其是同位素标记氨基酸在合成生物学、蛋白质组学、代谢组学等前沿科学研究中发挥着越来越重要的作用。建立了一种基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度检测方法,以^(13)C_(2),^(15)N-甘氨酸为例,... 近年来,稳定同位素标记化合物,尤其是同位素标记氨基酸在合成生物学、蛋白质组学、代谢组学等前沿科学研究中发挥着越来越重要的作用。建立了一种基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度检测方法,以^(13)C_(2),^(15)N-甘氨酸为例,考察了样品浓度、质谱扫描张数等影响因素对同位素丰度计算结果的影响,结果表明该方法具有良好的准确性和稳定性,所需样品用量少,操作简单,有望成为一种简便、通用的同位素试剂质控方法;也将为代谢组学、海洋学等同位素示踪技术应用研究提供数据支持。 展开更多
关键词 双标记氨基酸 同位素丰度 高分辨液质联用仪 质量控制 13 C 2 15 n-甘氨酸
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液相色谱-质谱联用法测定动物血浆中^(15)N标记氨基酸的同位素丰度 被引量：3
3
作者 侯捷 雷雯 杜晓宁 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第8期475-480,共6页
建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定血浆中稳定同位素^(15)N标记的甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸和尿素同位素丰度的方法。待测动物血浆样品经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测。以乙腈和质量分数为0.2%甲酸... 建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定血浆中稳定同位素^(15)N标记的甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸和尿素同位素丰度的方法。待测动物血浆样品经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测。以乙腈和质量分数为0.2%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,经亲水色谱柱分离,在选择离子模式(SIM)下监测特定质荷比的上述四种待测物,依据测得的峰强度计算每种待测物的同位素丰度。通过对已知同位素丰度的甘氨酸-^(15)N、谷氨酸-^(15)N、天冬氨酸-^(15)N和尿素-15N2进行验证,相对偏差在0.7%以内。方法具有样品前处理简单、检测耗时少、表征结果准确,一次进样可同时测定血浆中稳定同位素标记甘氨酸-^(15)N、谷氨酸-^(15)N、天冬氨酸-^(15)N和尿素-15N2的同位素丰度等优点。 展开更多
关键词 ^15n-氨基酸 同位素丰度 液相色谱-质谱联用
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