白术多指标成分含量测定方法优化 被引量：16

1

作者 王丽敏 周燕红 +3 位作者 杨莹 杜伟锋 葛卫红 李昌煜 《浙江中医药大学学报》 CAS 2020年第7期657-667,共11页

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯... [目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0~8min,60%B;8~16min,60%~75%B;16~20min,75%~100%B;20~30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015~0.1915mg·mL^-1(r^2=0.9999)、0.0085~0.1350mg·mL^-1(r^2=0.9999)、0.0015~0.3565mg·mL^-1(r^2=0.9998)、0.0145~0.9005mg·mL^-1(r^2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。 展开更多

关键词 白术 HPLC-DAD 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 苍术酮 多指标含量测定 方法优化

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高效液相色谱法同时测定肾衰合剂中7种有效成分的含量

2

作者 张智钰 谈忠毅 +2 位作者 谈瑄忠 曹亮亮 郑艳辉 《中南药学》 CAS 2024年第10期2750-2753,共4页

目的建立HPLC法同时测定肾衰合剂中7种有效成分的含量。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸(B)梯度洗脱(0~5 min,12%~14%A;5~25 min,14%~18%A;25~50 min,18%~21%A;50~75 min,21%~30%A;7... 目的建立HPLC法同时测定肾衰合剂中7种有效成分的含量。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸(B)梯度洗脱(0~5 min,12%~14%A;5~25 min,14%~18%A;25~50 min,18%~21%A;50~75 min,21%~30%A;75~85 min,30%~40%A;85~95 min,40%~60%A;95~100 min,60%~12%A);流速1.0 mL·min-1;检测波长260 nm;柱温25℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、新落新妇苷、落新妇苷、橙皮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、川陈皮素的质量浓度分别在2.01~10.03μg·mL^(-1)(r=0.999)、8.64~43.2μg·mL^(-1)(r=0.995)、5.25~26.25μg·mL^(-1)(r=0.999)、26.67~133.34μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.89~4.43μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.48~2.42μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.48~2.42μg·mL^(-1)(r=0.999)与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均未超过3%;平均加样回收率分别为98.81%、105.58%、100.32%、104.68%、106.65%、100.28%、100.44%,RSD均未超过3%。结论该方法简单、重复性好、专属性强,可用于肾衰合剂中多指标成分的含量测定。 展开更多

关键词 HPLC 肾衰合剂 多指标含量测定

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不同产地大枣的UPLC-MS/MS多指标含量测定及化学模式识别研究 被引量：3

3

作者 冯玉 胡婧楠 +2 位作者 郗仲玟 田宇柔 牛丽颖 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第13期1709-1715,共7页

目的建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行... 目的建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)评价不同产地大枣中7种成分的差异。结果7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9956,仪器精密度RSD<3.55%,平均加样回收率为99.17%~100.74%,RSD<3.48%。PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁。结论建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考。 展开更多

关键词 大枣 多指标含量测定 化学模式识别 质量控制

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跌打丸多指标含量测定方法研究及整体质量评价 被引量：2

4

作者 陈安珍 袁航 +2 位作者 王亮 卢京光 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期1701-1705,共5页

目的建立HPLC-波长切换法同时测定跌打丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、丹皮酚、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸、姜黄素和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,用于评价跌打丸的整体质量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100... 目的建立HPLC-波长切换法同时测定跌打丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、丹皮酚、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸、姜黄素和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,用于评价跌打丸的整体质量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长:芍药苷为230 nm、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm,丹皮酚为274 nm,川续断皂苷Ⅵ为212 nm,甘草酸为251 nm,姜黄素为440 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸为251 nm。结果9种成分均能实现良好分离,其他成分无干扰。芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1~1.0μg,橙皮苷、川续断皂苷Ⅵ在0.2~2.0μg,丹皮酚在0.04~0.4μg,甘草酸在0.02~0.2μg,姜黄素在0.01~0.1μg内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998,平均回收率(n=6)均大于96.95%(RSD均小于0.86%)。结论该方法操作简便、选择性强、灵敏度和准确度高,可快速、有效的实现跌打丸的整体质量评价。 展开更多

关键词 跌打丸 多指标含量测定 波长切换 姜黄素 11-羰基-Β-乙酰乳香酸

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基于指纹图谱和多指标成分含量测定的枳壳与枳实药材质量差异性研究 被引量：11

5

作者 童培珍 李国卫 +4 位作者 何嘉莹 邱韵静 王利伟 徐敏 何广铭 《中南药学》 CAS 2022年第4期898-904,共7页

目的建立测定枳壳与枳实中多指标成分含量及超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱的方法,为枳壳与枳实的质量评价提供依据。方法采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·m... 目的建立测定枳壳与枳实中多指标成分含量及超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱的方法,为枳壳与枳实的质量评价提供依据。方法采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm,对18批枳壳、10批枳实的特征图谱及多个指标成分的含量进行测定,并运用相关软件进行分析。结果枳壳及枳实UPLC特征图谱中确定18个共有峰,聚类分析和主成分分析可将28个样品按枳壳与枳实聚为两类;同时对已归属的8个特征峰进行含量测定。结论本研究建立的方法简便、快捷、可靠,可为枳壳及枳实的质量评价提供参考。 展开更多

关键词 枳壳 枳实 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘回归分析 多指标含量测定

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系统内标法测定七参颗粒中多指标成分 被引量：3

6

作者 柏冬 彭娟 范斌 《吉林中医药》 2010年第6期528-530,541,共4页

目的:建立同时测定七参颗粒中多个有效成分的系统内标含量测定方法。方法:以七参颗粒中人参皂苷Rg1为内标,测定人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1之间的相对校正因子,利用该相对校正因子计算三七皂苷R1、人参皂苷Re和... 目的:建立同时测定七参颗粒中多个有效成分的系统内标含量测定方法。方法:以七参颗粒中人参皂苷Rg1为内标,测定人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1之间的相对校正因子,利用该相对校正因子计算三七皂苷R1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,并与外标一点法测定结果进行比较,以确定方法的准确性和可行性。结果:外标一点法与系统内标法测定3批七参颗粒中的4种成分含量的结果无显著差异(P>0.05),可以准确测定七参颗粒中4种成分的含量。结论:系统内标含量测定方法既能同时测定中药中多个成分的含量,又能简化实验操作,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。 展开更多

关键词 系统内标法 七参颗粒 高效液相色谱法 多指标含量测定

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SPE-HPLC法测定益智果实中3种化合物的含量 被引量：4

7

作者 王俊芳 赖伟勇 +2 位作者 蔡红蝶 李永辉 张俊清 《海南医学院学报》 CAS 2014年第10期1316-1319,共4页

目的：探索益智中不同类别指标性成分的含量测定方法,并测定不同种植基地圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量。方法：采用固相萃取和高效液相色谱法测定益智果实中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量。色谱柱为菲罗门C6苯基柱（250×4... 目的：探索益智中不同类别指标性成分的含量测定方法,并测定不同种植基地圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量。方法：采用固相萃取和高效液相色谱法测定益智果实中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量。色谱柱为菲罗门C6苯基柱（250×4.6mm,5μm）,以乙腈和水为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长240nm。结果：该方法线性,精密度,稳定性均良好,圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的平均回收率为98.61%-99.98%。不同种植基地中圆柚酮的含量比较接近,但是杨芽黄素和益智酮甲的含量差异较大。广西和广东产的益智中杨芽黄素含量较低,益智酮甲含量较高。海南产益智中杨芽黄素含量较高,益智酮甲含量较低。结论：该方法准确可靠,可用于益智药材及相关产品中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲多指标成分的含量测定,为完善益智药材的质量标准提供参考。 展开更多

关键词 益智 SPE-HPLC 多指标含量测定

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基于标准汤剂多指标含量分析的产后方配方颗粒剂质量评价 被引量：1

8

作者 罗艳 杨小催 +3 位作者 曾威 余小庆 邓睿园 柯雪红 《中国药师》 CAS 2019年第6期1146-1150,共5页

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定产后方标准汤剂和配方颗粒剂中多指标含量,比较产后方标准汤剂及其配方颗粒剂的差异,为配方颗粒质量评价提供一种有效可行的方法。方法:采用HPLC及QAMS法对产后方标准汤剂和配方颗粒剂进行多指标含量... 目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定产后方标准汤剂和配方颗粒剂中多指标含量,比较产后方标准汤剂及其配方颗粒剂的差异,为配方颗粒质量评价提供一种有效可行的方法。方法:采用HPLC及QAMS法对产后方标准汤剂和配方颗粒剂进行多指标含量测定,比较阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量在两者中的差异,分析缺不同药材的阴性样品确定4个成分的归属。结果:QAMS法与外标法结果无明显差异,产后方标准汤剂中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量均大于配方颗粒。阿魏酸来源于川芎、当归及益母草;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素来源于黄芪。结论:产后方标准汤剂与配方颗粒剂存在一定的差异,QAMS法能够实现产后方中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素成分的含量测定。 展开更多

关键词 产后方 标准汤剂 配方颗粒剂 一测多评法 多指标含量测定

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双羊喉痹通颗粒HPLC指纹图谱及4个成分含量测定

9

作者 陈贇 曾令琴 +4 位作者 徐文芬 赵武霞 刘趣 张敏杰 舒燕霞 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第8期1919-1923,共5页

目的:建立双羊喉痹通颗粒HPLC指纹图谱,并进行多指标成分同时定量分析。方法:采用HPLC法建立双羊喉痹通颗粒的指纹图谱,并对10批样品指纹图谱进行相似度评价,以相应对照品进行共有峰指认,并通过与该制剂原药材的相关性分析进行共有峰归... 目的:建立双羊喉痹通颗粒HPLC指纹图谱,并进行多指标成分同时定量分析。方法:采用HPLC法建立双羊喉痹通颗粒的指纹图谱,并对10批样品指纹图谱进行相似度评价,以相应对照品进行共有峰指认,并通过与该制剂原药材的相关性分析进行共有峰归属。同时以没食子酸、岩白菜素、绿原酸、木犀草苷4个成分为指标,建立其含量测定方法。结果:10批样品指纹图谱标定18个共有峰,通过与对照品比对,指认2号峰为没食子酸,6号峰为岩白菜素,7号峰为咖啡酸,8号峰为绿原酸,12号峰为木犀草苷,15号峰为异绿原酸A,16号峰为异绿原酸C。上述4个成分含量分别为0.051~0.135 mg/g、0.568~0.672 mg/g、0.044~0.084 mg/g、0.042~0.126 mg/g。结论:该研究建立的双羊喉痹通颗粒HPLC指纹图谱和多指标成分含量同时测定方法专属性强,重复性好,简便可靠,能较全面地反映该制剂的内在质量,可用于双羊喉痹通颗粒的质量控制和评价。 展开更多

关键词 双羊喉痹通颗粒 指纹图谱 多指标含量测定 质量控制 高效液相色谱法

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常通舒颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

10

作者 郎淑琴 肖小武 +4 位作者 吴旻昱 代敏 任琦 姚闽 付辉政 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第1期89-96,共8页

目的建立常通舒颗粒的HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC建立常通舒颗粒指纹图谱,通过中药指纹图谱相似度评价系统软件对3家企业22批样品进行相似度评价;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ... 目的建立常通舒颗粒的HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC建立常通舒颗粒指纹图谱,通过中药指纹图谱相似度评价系统软件对3家企业22批样品进行相似度评价;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-1,测定常通舒颗粒中没食子酸、原儿茶酸、芍药苷、二苯乙烯苷、苯甲酸、大黄素的含量;以聚类分析、主成分分析和正交-偏最小二乘法判别分析对样品质量进行评价。结果标示了12个共有峰,指认了7个成分,与对照图谱相比,3个企业22批样品中,只有3批样品相似度>0.96,1批样品相似度>0.87,其余样品相似度在0.627~0.859;聚类分析将A企业聚为一类,B企业聚为一类,C企业聚为另一类;主成分分析显示6个主成分的累计方差贡献率为94.447%,三维模型分类结果与聚类分析一致;正交-偏最小二乘法判别分析筛选出没食子酸、原儿茶酸、芍药苷、二苯乙烯苷、苯甲酸、大黄素6个差异性成分。结论本实验建立的方法准确,简单,重复性好,可用于常通舒颗粒的质量控制与评价。 展开更多

关键词 常通舒颗粒 高效液相色谱法 指纹图谱 多指标成分含量测定

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基于多指标成分含量关联生物活性综合评分法优化脑脉通提取工艺 被引量：1

11

作者 李琳 谢媛媛 +2 位作者 余焕铮 陈阿丽 王淑美 《中药与临床》 2022年第2期16-20,32,共6页

目的:用基于L(3^(4))正交试验设计的指标成分含量关联生物活性的综合评分法确定脑脉通的最佳提取工艺。方法:利用高效液相色谱(HPLC)建立脑脉通有效成分测定方法,采用DPPH法和ABTS法对其进行体外抗氧化研究,采用生色底物法进行体外抗凝... 目的:用基于L(3^(4))正交试验设计的指标成分含量关联生物活性的综合评分法确定脑脉通的最佳提取工艺。方法:利用高效液相色谱(HPLC)建立脑脉通有效成分测定方法,采用DPPH法和ABTS法对其进行体外抗氧化研究,采用生色底物法进行体外抗凝活性研究;以有效成分转移率、DPPH和ABTS自由基清除率和凝血酶抑制率作为指标,采用L(3^(4))正交试验设计优化脑脉通提取工艺,运用综合评分法确定最优工艺。结果:脑脉通的最佳提取工艺为:加入10倍量的60%乙醇进行加热回流提取2次,每次60 min。结论:优选的提取工艺合理可靠;多指标成分含量测定关联生物活性分析为中药产品制备工艺优化提供了方法借鉴。 展开更多

关键词 脑脉通 正交试验设计 提取工艺 多指标成分含量测定 抗氧化活性 凝血酶抑制活性

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基于指纹图谱和成分含量测定的地骨皮及炮制品质量评价

12

作者 俞涛 李静 王建美 《中药材》 2024年第8期1946-1950,共5页

目的:对地骨皮不同炮制品中指纹图谱及多指标成分含量进行检测对比,为其质量标准建立提供新的依据。方法:以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速、柱温、检测波长分别为1.0 mL/min、28℃、246 nm。建立15批地骨皮、炒地骨皮和酒制... 目的:对地骨皮不同炮制品中指纹图谱及多指标成分含量进行检测对比,为其质量标准建立提供新的依据。方法:以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速、柱温、检测波长分别为1.0 mL/min、28℃、246 nm。建立15批地骨皮、炒地骨皮和酒制地骨皮的指纹图谱及含量测定方法,对地骨皮及不同炮制品进行质量评价。结果:地骨皮、炒地骨皮指纹图谱得到23个共有峰,酒制地骨皮含25个共有峰,指认了其中地骨皮甲素、地骨皮乙素、绿原酸、阿魏酸、东莨菪亭、肉桂酸6个成分,上述6个成分的线性范围分别为8.01~801μg/mL、6.09~609μg/mL、6.54~654μg/mL、1.09~109μg/mL、7.08~708μg/mL、3.25~325μg/mL,r>0.9990,平均加样回收率为99.00%~100.98%,RSD为0.74%~1.52%。地骨皮乙素是地骨皮中含量较高的成分,而有机酸类化合物阿魏酸含量较低。在经过炒制后,地骨皮乙素含量降低。结论:基于指纹图谱及多指标含量测定的地骨皮及不同炮制品质量研究可为生品与炮制品的区分及质量评价提供参考。 展开更多

关键词 地骨皮 炮制 多指标含量测定 质量评价

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清肺口服液的多指标成分含量测定及提取工艺考察 被引量：5

13

作者 张轶雯 盛孔胜 +3 位作者 朱俊峰 秦辉 孔思思 黄萍 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第19期2394-2398,共5页

目的建立清合口服液的多指标含量测定方法,并对其提取工艺进行考察。方法采用HPLC测定清肺口服液中绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、野黄芩苷、迷迭香酸、芹菜素的含量。色谱条件:流动相为0.3%甲酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·... 目的建立清合口服液的多指标含量测定方法,并对其提取工艺进行考察。方法采用HPLC测定清肺口服液中绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、野黄芩苷、迷迭香酸、芹菜素的含量。色谱条件:流动相为0.3%甲酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(−1),进样量10μL;采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,检测波长为310 nm(0~25 min)和330 nm(25~75 min)。通过正交试验设计考察水提方法的纯水用量、浸泡时间、回流提取次数及回流提取时间对清肺口服液中各指标提取工艺的影响。结果绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、野黄芩苷、迷迭香酸、芹菜素分别在2.28~145.70μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9984)、3.07~196.70μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9989)、1.63~104.30μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9990)、1.49~95.20μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9988)、1.22~77.80μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9993)、0.62~39.70μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9990)有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.82%,100.71%,100.06%,99.09%,98.73%,101.71%,相对标准偏差分别为1.89%,3.19%,1.61%,3.45%,3.09%,2.55%。最佳提取工艺为8倍量的纯水浸泡1 h,并连续回流提取2次,每次回流提取时间为1.5 h。结论本研究建立的清肺口服液多指标含量测定方法简便、准确、重复性好;优选的提取工艺稳定可行。 展开更多

关键词 清肺口服液 高效液相色谱法 多指标含量测定 提取工艺优化

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基于HPLC指纹图谱与7个成分含量测定的润鼻通窍滴剂质量评价

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作者 闫敬伟 杨巡 +5 位作者 高永跃 罗玉玲 徐文芬 雷娅娅 钱旭双 杨迪 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2024年第12期2064-2071,共8页

目的:采用指纹图谱、多指标成分含量测定方法研究不同批次润鼻通窍滴剂,为其质量评价提供依据。方法:采用Acclaim TM-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液(C)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8~1.0 mL... 目的:采用指纹图谱、多指标成分含量测定方法研究不同批次润鼻通窍滴剂,为其质量评价提供依据。方法:采用Acclaim TM-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液(C)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8~1.0 mL·min^(-1),进样量10μL,检测波长327 nm。建立润鼻通窍滴剂的HPLC指纹图谱,利用化学计量方法比较润鼻通窍滴剂的质量一致性。采用HPLC法对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、木犀草苷、异绿原酸C 7个成分进行多成分含量测定。结果:10批次样品指纹图谱共标定了14个共有峰,相似度均≥0.933,并利用对照品指认了新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、木犀草苷、异绿原酸C 7个共有峰。同步测定润鼻通窍滴剂中7个成分的含量,分别为0.1315~0.1338、0.0955~0.0989、0.0874~0.0901、0.0128~0.0158、0.0103~0.0137、0.0227~0.0249、0.0068~0.0086 mg·mL^(-1)。结论:建立的润鼻通窍滴剂指纹图谱稳定可靠,多成分含量同时测定方法简便快捷,可用于润鼻通窍滴剂的质量控制,为润鼻通窍滴剂的后续研究奠定了坚实的基础。 展开更多

关键词 润鼻通窍滴剂 高效液相色谱法 指纹图谱 相似度评价 多指标含量测定 质量控制

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甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究 被引量：18

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作者 周越美 冯超 +2 位作者 史煜华 黄琴伟 张文婷 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1046-1051,共6页

目的建立甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC建立甘草浸膏的指纹图谱,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统对13家企业的35批次样品进行相似度评价;以甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔... 目的建立甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC建立甘草浸膏的指纹图谱,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统对13家企业的35批次样品进行相似度评价;以甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔酮B和甘草酸6种成分为指标,采用Boston Green ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,建立了甘草浸膏的多指标HPLC含量测定方法。结果建立了甘草浸膏HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,并指认了其中10个共有峰,35批样品相似度均>0.96,说明各批次甘草浸膏有较好的一致性;建立了6种指标成分含量测定方法,方法学考察符合规定。结论本实验所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于全面评价甘草浸膏的质量。 展开更多

关键词 甘草浸膏 高效液相色谱法 指纹图谱 多指标成分含量测定 甘草酸 黄酮类成分

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UPLC-Q-TOF/MS同时测定强力天麻杜仲胶囊中5种成分的含量 被引量：4

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作者 何迅 杨馨 +3 位作者 张锦 廖尚高 李霞 李勇军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第8期1140-1144,共5页

目的建立UPLC-Q-TOF/MS同时测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素、京尼平苷酸、松脂醇二葡萄苷、苯甲酰新乌头原碱及蛇床子素含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC,色谱柱为CORTECSTM C18柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为乙腈(A)-0... 目的建立UPLC-Q-TOF/MS同时测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素、京尼平苷酸、松脂醇二葡萄苷、苯甲酰新乌头原碱及蛇床子素含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC,色谱柱为CORTECSTM C18柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,质量扫描范围为50~1 200 Da。结果 5种被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.997 4),平均回收率在99.533%~107.525%,RSD≤2.56%。结论应用UPLC-Q-TOF/MS法分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为强力天麻杜仲胶囊的质量控制方法。 展开更多

关键词 强力天麻杜仲胶囊 UPLC-Q-TOF/MS 多指标含量测定

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RRLC-MS/MS法同时测定骨刺片中14个成分的含量 被引量：4

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作者 王亚丹 戴忠 +3 位作者 何风艳 胡晓茹 吴先富 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期595-607,共13页

目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进... 目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd分别在0.008～8.208、0.004～4.084、0.009～9.312、0.008～8.368、0.005～5.416、0.004～4.344、0.001～3.928、0.002～8.512、0.004～1.864、0.008～4.104、0.009～4.560、0.008～4.120、0.010～4.932、0.008～2.188μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8～9.9 ng·mL^(-1),加样回收率为95.7%～106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73～663.41、235.40～995.78、62.16～1315.00、9.74～873.45、43.15～576.11、14.69～1337.46、0.52～194.73、0～428.61、0～9.969、0～240.51、0～1045.38、0～109.53、0～866.82、0～197.84μg·片^(-1),可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为具有重要意义。 展开更多

关键词 骨刺片 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 芍药内酯苷 芍药苷 新北美圣草苷 柚皮苷 党参炔苷 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB 人参皂苷RD 多指标含量测定 高分离度快速液相色谱-1串联质谱

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骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究 被引量：5

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作者 穴卓 笔雪艳 林林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期295-303,共9页

目的:建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱,并对其5个主要成分(龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素)进行含量测定,通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究,建立全面而统一的质量控制方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5... 目的:建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱,并对其5个主要成分(龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素)进行含量测定,通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究,建立全面而统一的质量控制方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm(1~40 min,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚)和254 nm(40.01~70 min,欧前胡素、异欧前胡素)。建立骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱,同时测定5个主要成分的含量。结果:通过对21个厂家骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱进行研究,确定了12个共有峰,经过归属验证,指认其中6个特征成分,分别为龙胆苦苷(4号峰)、甘草苷(5号峰)、丹皮酚(7号峰)、欧前胡素(8号峰)、蒿本内酯(9号峰)、异欧前胡素(12号峰)。利用相似度评价软件对各批次样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<2.0%,供试品溶液在24 h内稳定,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.110 1~1.101、0.007 2~0.071 8、0.074 9~0.748 7、0.007 7~0.076 6、0.003 0~0.030 1μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为103.4%、87.6%、84.7%、94.6%和96.3%。20批骨刺消痛胶囊中上述5个成分的含量分别为1.322~2.453、0.032~0.222、1.208~1.572、0.052~0.313和0.028~0.109 mg·g-1。结论:所建立的骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。 展开更多

关键词 骨刺消痛胶囊 特征图谱 多指标含量测定 龙胆苦苷 甘草苷 丹皮酚 欧前胡素 异欧前胡素 蒿本内酯 质量控制

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基于UPLC特征图谱的不同基原车前草差异成分研究 被引量：2

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作者 钟春琳 曹斯琼 +5 位作者 孙冬梅 程学仁 潘礼业 叶瑞莲 周湘媛 李国卫 《广东药科大学学报》 CAS 2021年第2期40-46,共7页

目的对比车前与平车前药材的特征图谱及含量差异性。方法利用UPLC建立车前草药材特征图谱,采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×2.1 mm,1.8mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长330 ... 目的对比车前与平车前药材的特征图谱及含量差异性。方法利用UPLC建立车前草药材特征图谱,采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×2.1 mm,1.8mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长330 nm,对25批次不同基原车前草药材的特征图谱与4个指标成分进行同时测定,并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析。结果建立了车前草药材UPLC特征图谱,其中车前确定7个共有峰、平车前确定7个共有峰,聚类分析可将25个样本按基原聚为2类;通过主成分分析可将不同基原的车前草药材进行区别;大车前苷和木犀草苷均在车前和平车前中被检出,车前草苷D在车前中被检出,毛蕊花糖苷在平车前中被检出。车前中大车前苷含量较平车前高,木犀草苷含量相近。结论本研究建立的方法简便、快捷、可靠,为不同基原车前草药材的质量控制和基原鉴别提供可靠的分析方法。 展开更多

关键词 车前草 特征图谱 多指标含量测定 聚类分析 主成分分析

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青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

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作者 魏家保 唐双燕 +3 位作者 赵伟志 郑晓英 张辉 谭沛 《中国现代中药》 CAS 2023年第6期1326-1335,共10页

目的:建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法:采用CORTECS T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水... 目的:建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法:采用CORTECS T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为0.70 mL·min^(–1),柱温为20℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果:15批青蒿药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现25个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、东莨菪内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸8个成分并测定其含量,未出现离散数据。结论:青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8个成分在测定范围内线性关系良好。所建立的质量评价模式能够反映青蒿4种形态多成分的整体面貌,可为青蒿配方颗粒质量控制提供数据支撑。 展开更多

关键词 青蒿 标准汤剂 配方颗粒 多指标含量测定 特征图谱

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