期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到5篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
在线能量分辨质谱结合量子化学计算解析牛膝中甾酮类同分异构体
1
作者 刘双晶 刘文静 +4 位作者 刘晓宁 苗瀞瀞 朱跃通 冯卫生 王彦志 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期635-642,I0002,共9页
甾酮是牛膝的活性成分之一,其同分异构体的难以区分给牛膝化学成分的精准鉴定带来了巨大挑战。在线能量分辨质谱(online energy-resolved mass spectrometry,Online ER-MS)被证明是一种区分同分异构体的有效方法。本研究首先采用超高效... 甾酮是牛膝的活性成分之一,其同分异构体的难以区分给牛膝化学成分的精准鉴定带来了巨大挑战。在线能量分辨质谱(online energy-resolved mass spectrometry,Online ER-MS)被证明是一种区分同分异构体的有效方法。本研究首先采用超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术初步鉴定牛膝中的甾酮类化合物,为了进一步区分甾酮类同分异构体,利用超高效液相色谱-四极杆线性离子阱-串联质谱(UHPLC-Q-trap-MS/MS)的多反应监测模式采集各化合物拟离子对(pseudo-ion transitions,PITs)的碰撞能量(collision energy,CE)及相对离子强度,通过逐级改变CE绘制裂解曲线,定义裂解曲线顶点为最佳碰撞能(optimal collision energy,OCE),分别计算各化合物不同离子对的OCE。同时,结合量子化学计算各候选分子化学结构断裂的键能,建立化学结构与OCE的关系。结果表明,从牛膝中共鉴定到包括3组同分异构体的12个甾酮类化合物,并通过与标准品比对验证了该方法的可行性。在线能量分辨质谱与量子化学的结合能够实现同分异构体的高效区分,为中药中同分异构体的精准鉴定提供了新思路。 展开更多
关键词 甾酮 在线能量分辨质谱(Online ER-MS) 裂解曲线 量子化学计算
在线阅读 下载PDF
在线能量分辨质谱区分山柰酚及其同分异构体木犀草素 被引量：3
2
作者 汤慧婷 姜俊 +7 位作者 曹妍 管朋维 李菡 赵依佳 于娟 屠鹏飞 李军 宋月林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第14期3599-3604,共6页
同分异构体在中药中广泛存在,而能量分辨质谱技术已被用于同分异构体的区分。然而,传统的能量分辨质谱主要通过针泵注射对照品来进行,难以实现高通量、自动化分析。该文利用LC-MS实现能量分辨质谱的在线化,并以中药中广泛分布的山柰酚... 同分异构体在中药中广泛存在,而能量分辨质谱技术已被用于同分异构体的区分。然而,传统的能量分辨质谱主要通过针泵注射对照品来进行,难以实现高通量、自动化分析。该文利用LC-MS实现能量分辨质谱的在线化,并以中药中广泛分布的山柰酚和木犀草素这一对同分异构体为例,阐述在线能量分辨质谱在同分异构体区分中的应用。通过LC-QE-OrbitrapMS获得山柰酚和木犀草素的高分辨质谱数据,并对裂解途径进行了推导,发现两者的准分子离子峰均为m/z 285[M-H]-,通过RDA裂解产生相同的碎片离子m/z 151和133。进一步利用LC-Qtrap-MS平台,构建特征离子对m/z 285>151和285>133,两者均衍生出1组拟离子对(PITs),赋予每1组拟离子对系列递进式的碰撞能(如-5、-8、-11 eV等),利用多反应监测模式采集各拟离子对的峰面积。每组拟离子对的响应值均采用高斯曲线拟合得到裂解曲线,定义裂解曲线顶点为最佳碰撞能(OCE),分别计算山柰酚和木犀草素不同离子对的OCE。对于离子对m/z 285>151,山柰酚和木犀草素的OCE分别为-29.06 eV和-35.71 eV,山柰酚和木犀草素m/z 285>133的OCE分别为-44.15 eV和-49.01 eV。由于羟基取代位置的不同,化学键断裂所需的能量也不尽相同,使得山柰酚和木犀草素不同离子对的OCE均存在显著差异。因此,在线能量分辨质谱能够实现同分异构体的高效区分,为基于LC-MS的复杂体系中化学成分的准确鉴定提供了参考。 展开更多
关键词 在线能量分辨质谱 山柰酚 木犀草素 裂解曲线
原文传递
利用全碰撞能二级质谱区分4个三萜酸同分异构体
3
作者 吴丽娟 南瑞茹 +3 位作者 王倩 陈欣 刘文静 宋月林 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期3-10,共8页
本研究采用全碰撞能二级质谱(FCER-MS^(2))区分4个三萜酸同分异构体,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-QE-Qrbitrap-MS)采集熊果酸、齐墩果酸、α-乳香酸和β-乳香酸的高分辨质谱数据,归属各碎片离子。利用在线能量分... 本研究采用全碰撞能二级质谱(FCER-MS^(2))区分4个三萜酸同分异构体,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-QE-Qrbitrap-MS)采集熊果酸、齐墩果酸、α-乳香酸和β-乳香酸的高分辨质谱数据,归属各碎片离子。利用在线能量分辨质谱(online ER-MS)法进一步采集主要碎片离子在不同碰撞能下的丰度变化,通过“S”曲线或高斯曲线拟合,归一化后构建FCER-MS^(2)图谱;计算[M+H]+的半数响应碰撞能(CE_(50))、碎片离子的最佳碰撞能(OCE)、最大相对离子丰度(RⅡ_(max))等参数,并将其应用于同分异构体的区分。通过高分辨数据中特征性碎片离子可将4个化合物初步分为Ⅰ(熊果酸和齐墩果酸)和Ⅱ(α-乳香酸和β-乳香酸)2组同分异构体。FCER-MS^(2)图谱表明,Ⅰ组化合物碎片离子m/z 411的OCE和m/z 439的RⅡ_(max)均有显著差异;Ⅱ组化合物碎片离子m/z 163和121的OCE,m/z 439、219和205的RⅡ_(max)均有显著差异。FCER-MS^(2)图谱还包含了m/z、CE_(50)、OCE和RⅡ_(max)等信息,全面呈现了[M+H]+的质谱裂解行为,可为区分细微结构差异的三萜酸同分异构体提供有效的分析工具。 展开更多
关键词 在线能量分辨质谱(online ER-MS) 裂解曲线 三萜酸 同分异构体
在线阅读 下载PDF
基于LC-MS/MS技术同时定量分析片仔癀中特征胰酶水解肽
4
作者 李文正 刘文静 +5 位作者 曹妍 李玮 赵晨 刘丛盛 宋青青 宋月林 《中国现代中药》 CAS 2023年第4期880-887,共8页
目的:阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法:优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度... 目的:阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法:优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度适宜的特征多肽作为目标分析物,采用在线能量分辨质谱法(online ER-MS)优化特征肽的离子对及最佳碰撞能,建立反相液相色谱-选择反应监测(RPLC-SRM)定量分析方法,测定11批片仔癀中目标多肽的含量。结果:利用UniProt数据库从片仔癀中共鉴定了来源于200个蛋白的343个肽段,以酶和骨架蛋白为主;筛选得到ALSSALHER、TLLEGEESR和VAPLGEEFR 3个特征肽,以其作为目标分析物进行定量分析,online ER-MS优化3个特征肽的定量参数离子对分别为m/z 492.3→799.4、517.3→819.4和509.3→637.3,碰撞能分别为25.0、24.4、28.6 eV。方法学验证符合定量要求,3个多肽类成分在各批片仔癀样品中均被检出(ALSSALHER:0.06~0.44μg·g^(–1);TLLEGEESR:0.08~0.26μg·g^(–1);VAPLGEEFR:0.27~1.09μg·g^(–1)),含量差异较小,其中特征肽VAPLGEEFR的含量较高。结论:建立的方法可靠,可为富含蛋白类成分的中药制剂的质量评价提供思路与方法。 展开更多
关键词 片仔癀 酶切特征肽 定量分析 选择反应监测 在线能量分辨质谱
在线阅读 下载PDF
胆类中药体内代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体的区分
5
作者 张珂 李玮 +5 位作者 王艳敏 龚兴成 曹丽波 宋月林 宋青青 屠鹏飞 《中国现代中药》 CAS 2021年第11期1883-1888,共6页
目的:通过在线能量分辨质谱法(Online ER-MS)快速区分胆类中药在体内的代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)采集3个甘氨胆酸硫酸盐异构体甘氨熊去氧胆酸-3-磺酸盐(GUDCA-3-S)、甘氨鹅去氧胆酸-3-... 目的:通过在线能量分辨质谱法(Online ER-MS)快速区分胆类中药在体内的代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)采集3个甘氨胆酸硫酸盐异构体甘氨熊去氧胆酸-3-磺酸盐(GUDCA-3-S)、甘氨鹅去氧胆酸-3-磺酸盐(GCDCA-3-S)、甘氨去氧胆酸-3-磺酸盐(GDCA-3-S)的高分辨多级质谱信息,推导质谱裂解途径并归属各碎片离子,构建候选离子对m/z 528.3→528.3、528.3→448.3、528.3→404.3、528.3→386.3、528.3→330.2、528.3→97.0和528.3→74.0,每个候选离子对进一步衍生1组拟离子对(PITs),对应1组在–5~–180 eV梯度变化(步长为1 eV)的碰撞能;通过Online ER-MS采集所有拟离子对质谱响应,采用高斯曲线拟合每一组拟离子对的响应值,构建裂解曲线组,进而在同分异构体间比较同一离子对的裂解曲线。结果:3个同分异构体的MS1和MS2基本一致,难以区分。各组拟离子对的响应值均呈现高斯分布。同一化合物的不同候选离子对呈现出不同的裂解曲线,同分异构体的相同离子对的裂解曲线也存在差异。结论:利用Online ER-MS可以实现甘氨胆酸硫酸盐同分异构体的快速、有效区分,为胆类中药体内药效物质和作用机制的阐明提供参考。 展开更多
关键词 胆类中药 在线能量分辨质谱 甘氨胆酸硫酸盐 同分异构体 裂解曲线组
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部