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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
1
作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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喹啉羧酸共价有机框架微球在线固相萃取4种黄曲霉毒素
2
作者 王荣雨 刘杰 +3 位作者 周静 李涛 王晓 纪文华 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期163-171,共9页
以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体,氨基磺酸为催化剂,利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现,采用1,4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4,体积比)作为反... 以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体,氨基磺酸为催化剂,利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现,采用1,4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4,体积比)作为反应溶剂时,可获得具有微米级粒径的微球。采用扫描电子显微镜、红外光谱、X射线粉末衍射、N_(2)吸脱附实验对QCA-COF微球的结构进行表征。由于QCA-COF微球具有芳环、喹啉基团、羧基等官能团,可通过氢键、π-π等多重相互作用与黄曲霉毒素进行吸附,其吸附能力优于C_(18)、PSA以及GCB等商用材料。将QCA-COF材料作为在线固相萃取柱的填料,详细优化了在线固相萃取条件。将在线固相萃取柱与高效液相色谱联用,建立了4种黄曲霉毒素的检测方法,检出限为0.024~0.030 ng·g^(-1)。经方法学验证,该方法具有较好的回收率(82.5%~105%)和精密度(4.3%~10%,n=6),适用于花生、小麦、陈皮、杏仁、决明子等食品与中药材中4种黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 在线固相萃取 共价有机框架 高效液相色谱
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在线固相萃取-液相色谱法测定食品中4种类胡萝卜素含量
3
作者 周锋杰 夏钰 张艳海 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期209-214,共6页
目的建立在线固相萃取-液相色谱法(online solid phase extraction-liquid chromatography,online SPE-LC)同时测定婴幼儿配方乳粉和天然食品中叶黄素、玉米黄质、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素含量的方法。方法样品采用浓度为50%氢氧化钾... 目的建立在线固相萃取-液相色谱法(online solid phase extraction-liquid chromatography,online SPE-LC)同时测定婴幼儿配方乳粉和天然食品中叶黄素、玉米黄质、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素含量的方法。方法样品采用浓度为50%氢氧化钾溶液在70℃下皂化15 min,皂化液以70%乙醇定容,高速离心后取上清液直接上机分析。选择聚苯乙烯-二乙烯基苯基质的SelectCore PSS色谱柱作为online SPE柱,采用80%甲醇-水作为初始上样溶剂,乙腈/甲基叔丁基醚作为清洗溶剂。采用ChromCore C30(4.6 mm×250 mm,3μm)作为分析柱,乙腈-甲醇(26:74,V:V,含0.4 g/L抗坏血酸)与甲基叔丁基醚作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为450 nm。结果婴幼儿配方乳粉和天然食品中4个目标物分离良好,所有目标物的线性相关系数r>0.9999,叶黄素、玉米黄质及α-胡萝卜素、β-胡萝卜素的方法定量限分别为0.77、0.72、0.94、1.40μg/100 g,婴幼儿配方乳粉基质加标平均回收率分别为99.76%、103.51%、99.16%和97.92%;方法重复性的相对标准偏差小于2.5%。结论该方法快速、可靠及重复性良好,可满足食品中叶黄素、玉米黄质和α-胡萝卜素、β-胡萝卜素的定量要求,可被应用于实际样品的检测中。 展开更多
关键词 胡萝卜素 叶黄素 玉米黄素 婴幼儿配方乳粉 天然食品 在线固相萃取-液相色谱法
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中15种全氟化合物
4
作者 刘新 《净水技术》 2025年第1期192-202,共11页
【目的】建立了一种在线固相萃取-液相色谱串联四级杆质谱(online SPE-LC/MS/MS)同时测定水中15种全氟化合物的新方法。【方法】取少量水样经简单前处理后,通过在线固相萃取,经WAX小柱富集后,直接冲洗至C18分析柱上进行梯度洗脱,在质谱... 【目的】建立了一种在线固相萃取-液相色谱串联四级杆质谱(online SPE-LC/MS/MS)同时测定水中15种全氟化合物的新方法。【方法】取少量水样经简单前处理后,通过在线固相萃取,经WAX小柱富集后,直接冲洗至C18分析柱上进行梯度洗脱,在质谱仪动态多重反应监测(dMRM)模式下进行检测,通过内标法定量,可实现水中15种全氟化合物的快速检测。并考察了该方法的线性范围、检出限、定量限、精密度。【结果】结果表明,15种目标全氟化合物在4~400 ng/L的质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.6~2.4 ng/L,定量限为2.4~9.6 ng/L。同时,选取了6种不同滤膜材质(再生纤维素滤膜、尼龙膜、玻璃纤维膜、混合纤维素膜、聚醚砜膜、醋酸纤维膜)的针式过滤器,进行了回收率对比试验。结果表明,玻璃纤维膜效果最佳,更适用于此方法的水样过滤。选取了某水厂出厂水及对应水源水,进行高中低浓度加标回收率测定,测得2种类型水样的加标回收率为71.8%~122.2%。【结论】与常规的离线固相萃取法相比,此方法具有需求水样量更少,前处理过程更简单等优点,为检测水体中全氟化合物提供了新的思路。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 水中全氟化合物 针式过滤器 滤膜材质
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在线固相萃取-液相法测定食品中胡萝卜素 被引量：1
5
作者 俞淑 庞贝妮 林毅侃 《中国食物与营养》 2024年第4期49-52,共4页
目的:采用两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱技术建立一种能够快速检测食品中胡萝卜素的方法,避免了胡萝卜素在复杂前处理过程中的损失。方法:在线固相萃取柱PLRP-S(2.1 mm×12.5 mm)液相分离色谱柱PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μ... 目的:采用两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱技术建立一种能够快速检测食品中胡萝卜素的方法,避免了胡萝卜素在复杂前处理过程中的损失。方法:在线固相萃取柱PLRP-S(2.1 mm×12.5 mm)液相分离色谱柱PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μm);固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+二氯甲烷;检测波长450 nm。结果:该方法在0.10~2.00μg/mL保持良好的线性,方法的检出限和定量限均能够满足检测需求。α-胡萝卜素回收率为92.0%~105.4%,β-胡萝卜素回收率91.1%~107.2%。结论:该方法利用两泵一阀的在线固相萃取技术,能高效、快速检测食品中胡萝卜素,检测效率高,前处理提取效率好,方法能够满足检测需要。 展开更多
关键词 在线固相萃取 高效液相色谱 胡萝卜素 食品
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在线固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水中痕量氯霉素类抗生素 被引量：1
6
作者 彭君 满倩茹 +4 位作者 黄钢 孔婷 周瑾瑾 叶鹏 何功秀 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期16-22,共7页
建立一种新型在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法,自动进行样品富集、净化、分离及检测,实现环境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。系统由专属的大体积进样器进样2 mL环境水样到亲水亲油的HLB柱上进行富集和浓... 建立一种新型在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法,自动进行样品富集、净化、分离及检测,实现环境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。系统由专属的大体积进样器进样2 mL环境水样到亲水亲油的HLB柱上进行富集和浓缩后进行分析,且整个分析时间仅需17 min;使用同位素标记的内标法定量目标物质,用于校正在线固相萃取过程中不可避免的损失和基质效应,以确保方法准确性,测定结果同传统方法吻合度高。各组分在质量浓度0.50~50.0 ng/L范围内与对应的色谱峰面积线性相关性好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.030~0.12 ng/L。3种浓度的样品溶液分别平行测定6次,测试结果的相对标准偏差为1.60%~9.04%,样品加标回收率为85.0%~123.0%。该方法准确可靠、操作简捷、灵敏度高、分析速度快,为研究抗生素在生态环境中的时空分布和迁移转化提供技术支撑。 展开更多
关键词 在线固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 水质
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在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品 被引量：3
7
作者 李珏 徐巧 +3 位作者 李剑 王天琦 杨继伟 俞晓峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期722-730,共9页
该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采... 该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化的色谱-质谱条件下,90种PPCPs呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.06~10.00 ng/L,定量下限为0.24~40.00 ng/L;在10、20、100 ng/L加标水平下,90种化合物的回收率为81.2%~120%,大多数化合物的相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法的分析效率、灵敏度高,运行稳定,可作为地表水中PPCPs的监测方法。 展开更多
关键词 药品及个人护理用品 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 地表水
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物 被引量：2
8
作者 赵陈晨 陈勇 +4 位作者 侯晓玲 李思思 吴佳伦 陈娟 王萍 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期185-197,共13页
通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样... 通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 地表水 末梢水 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱
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全自动在线固相萃取-液质联用方法测定污水中11种常见毒品 被引量：2
9
作者 吕建霞 蒋力维 +4 位作者 杨哲 王晨 陈思梦 张崇 孙小杰 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第1期23-28,41,共7页
建立全自动的在线固相萃取方法开展污水中11种常见毒品的全自动监测。整个方法中自动向样品中添加内标,混匀,大体积进样,自动进行在线固相萃取,对样品进行富集净化。方法验证的结果表明,该方法稳定可靠,回收率范围在87.7%~113.8%,进行3... 建立全自动的在线固相萃取方法开展污水中11种常见毒品的全自动监测。整个方法中自动向样品中添加内标,混匀,大体积进样,自动进行在线固相萃取,对样品进行富集净化。方法验证的结果表明,该方法稳定可靠,回收率范围在87.7%~113.8%,进行3个浓度点的重复性试验,所有化合物浓度的相对标准偏差RSD在1.49%~7.39%之间。该方法灵敏度高,具有良好的准确度和重复性,完全满足污水中毒品监测的需求。同时将该方法用于实际污水样品的测定,效果良好。 展开更多
关键词 污水 全自动测定 在线固相萃取 毒品
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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中合成大麻素及代谢物 被引量：1
10
作者 蒋力维 杨哲 +3 位作者 吴一荻 杨思瑶 李佳益 吕建霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1873-1882,共10页
建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏... 建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏水平衡(HLB)固相萃取柱(30 mm×2.1 mm,20μm)净化和富集,采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以1 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)为流动相进行洗脱分离,电喷雾电离源正离子方式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,87种目标物在1~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量下限为0.03~0.73 ng/L。以自来水、地表水和生活污水为基质,在2、75、150 ng/L加标水平下,除N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(4-丁酸)-1H-吲唑-3-甲酰胺2种物质外,其余85种目标物的加标回收率为60.4%~130%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~9.8%。该方法简单、快速,能满足水样中85种痕量合成大麻素类物质的分析要求。 展开更多
关键词 在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法 水 合成大麻素 代谢物
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在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中10种抗生素 被引量：3
11
作者 蒋昕庆 《当代化工研究》 CAS 2024年第5期70-72,共3页
建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和... 建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和多反应监测(MRM)正离子扫描模式(HESI+)。结果表明10种抗生素在1.0~10.0ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限范围0.126~0.227ng/mL,RSD范围0.5%~6.7%,加标回收率范围为71.4%~104.8%。 展开更多
关键词 快速 抗生素 在线固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法
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全自动在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定地表水中痕量甲基对硫磷
12
作者 任颖俊 彭君 +3 位作者 赵锦华 刘立平 李超群 梁锋 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2504-2507,共4页
建立了全自动化在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速、准确测定地表水中痕量甲基对硫磷的方法.水样经在线富集、色谱柱分离后,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,内标法定量.通过对离子源参数、水相洗脱溶剂、有机相洗脱... 建立了全自动化在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速、准确测定地表水中痕量甲基对硫磷的方法.水样经在线富集、色谱柱分离后,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,内标法定量.通过对离子源参数、水相洗脱溶剂、有机相洗脱溶剂、洗脱溶剂初始比例进行优化试验,甲基对硫磷的灵敏度显著提升,峰型更好.该方法在质量浓度5—1000 ng·L^(-1)范围内线性关系良好(相关系数R^(2)≥0.998).添加回收试验结果表明,方法检出限为4 ng·L^(-1),方法定量限为16 ng·L^(-1),在40、100、500 ng·L^(-1)的3个添加水平下,平均回收率为90.1%—97.8%,相对标准偏差为1.7%—3.5%。应用于实际地表水样品测定,结果均未检出.该方法便捷、高效,可实现高通量测定地表水中痕量甲基对硫磷. 展开更多
关键词 全自动在线固相萃取 液相色谱 串联质谱 甲基对硫磷
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量
13
作者 李海景 赵海军 赵光骞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期409-413,共5页
提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的... 提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 药厂周边地表水 利尿剂 残留量
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在线固相萃取大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中35种抗生素
14
作者 李超群 李立湘 +6 位作者 任颖俊 赵锦华 黄钢 周施阳 刘立平 蒋敬思 梁锋 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期945-956,共12页
抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE... 抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE)大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析地表水中9种磺胺类、16种喹诺酮类、4种大环内酯类、4种四环素类和2种其他类共35种抗生素的分析方法。根据化合物在SPE柱的保留和pH条件实验,确定莫西沙星、达氟沙星2种抗生素为碱性上样(0.1%氨水溶液),其余33种抗生素为酸性上样(0.1%甲酸-水溶液)。采用多反应监测(MRM)扫描模式、内标法定量,35种抗生素在线性范围内的相关系数均大于0.995;方法检出限在0.1~5.2ng/L之间;在5ng/L、50ng/L和200ng/L三种加标浓度下,方法精密度分别为1.65%~12.3%、0.20%~10.4%和0.05%~9.92%;加标回收率分别为62.1%~93.1%、65.4%~127%和65.9%~124%。本方法所需样品体积小(10mL)、前处理简单,当酸性和碱性进样体积分别为3mL时,30min内能完成样品在线富集和分离分析过程。本方法应用于21件地表水样中35种抗生素的检测,林可霉素的检出率达到90.5%,氧氟沙星的检出含量最高达到98.2ng/L。本文建立的在线方法测定结果与离线方法一致,且操作简捷、灵敏度高、分析速度快,适合地表水中痕量抗生素的残留分析。 展开更多
关键词 抗生素 地表水 在线固相萃取 大体积进样 高效液相色谱-串联质谱法
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在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法测定水中26种抗生素
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作者 甘杰 冯福军 +2 位作者 叶敏 熊芬 魏凤 《山东化工》 CAS 2024年第9期126-131,135,共7页
建立了在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法同时测定水中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类26种抗生素的分析方法。该方法将采集的水样调节pH值后,用0.22μm滤膜过滤,通过AOE在线进样装置富集浓缩,高效液相色谱—... 建立了在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法同时测定水中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类26种抗生素的分析方法。该方法将采集的水样调节pH值后,用0.22μm滤膜过滤,通过AOE在线进样装置富集浓缩,高效液相色谱—质谱法测定。结果表明,该方法具有较好的检测灵敏度,方法检出限为0.3~2.5 ng/L,加标回收率为62.3%~120%,相对标准偏差为1.7%~20.2%。该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,适用于水中抗生素的检测。 展开更多
关键词 抗生素 高效液相色谱—质谱法 在线固相萃取
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在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量
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作者 何瑞雪 彭芸 +2 位作者 游靖 何玥 曾玮 《现代食品》 2024年第1期186-190,共5页
研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C_(18)分析柱分离,分别用二极管阵列检测... 研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C_(18)分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01~2.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·mL^(-1);用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005~2.000μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·mL^(-1)。加标回收率在89.4%~106.9%,相对标准偏差在0.2%~5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 在线固相萃取 果汁 苯并咪唑类
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在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银 被引量：29
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作者 王亮 胡秋芬 +2 位作者 杨光宇 尹家元 袁倬斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期421-424,共4页
研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用... 研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离 ,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银 。 展开更多
关键词 水 铅 镉 汞 银 含量测定 在线固相萃取富集 反相液相色谱法 四-(对氨基苯基)-卟啉 二极管矩阵检测器
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在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物 被引量：20
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作者 王秀嫔 金海燕 +3 位作者 陈立钢 张寒琦 丁兰 于爱民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1669-1672,共4页
建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡（TrPhT）、四乙基锡（TrET）、四丁基锡（TrBT）的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱，以C8反相柱作为分离柱，V（甲醇）：y（H2O）=90：10）（内含0．05％三氟乙酸）... 建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡（TrPhT）、四乙基锡（TrET）、四丁基锡（TrBT）的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱，以C8反相柱作为分离柱，V（甲醇）：y（H2O）=90：10）（内含0．05％三氟乙酸）作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1．7、7．3、7．3μg／L。3种有机锡化合物的回收率在80．8％～90．1％之间，测定的相对标准偏差在2．9％～9．3％之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。 展开更多
关键词 高效液相色谱 有机锡 在线固相萃取富集 水样
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在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药 被引量：18
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作者 黄克建 卢敏萍 +9 位作者 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 朱定姬 梁平 乔文涛 李宏森 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期691-698,共8页
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分... 建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
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在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定牛奶中黄曲霉毒素M_1 被引量：27
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作者 丁俭 李培武 +2 位作者 李光明 王秀嫔 马飞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期289-293,共5页
目的:建立在线固相萃取富集-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)测定牛奶中黄曲霉毒素M1。方法:固相萃取富集柱填料为SB-C18,上样溶剂和淋洗溶剂均为纯水,转移溶剂为乙腈-水(20:80,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(15:85,V/V)。结果:黄曲霉毒... 目的:建立在线固相萃取富集-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)测定牛奶中黄曲霉毒素M1。方法:固相萃取富集柱填料为SB-C18,上样溶剂和淋洗溶剂均为纯水,转移溶剂为乙腈-水(20:80,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(15:85,V/V)。结果:黄曲霉毒素M1检测的线性方程为Y=2.52746X 0.067,相关系数为0.99906;检出限为0.04μg/kg;定量限为0.10μg/kg;基质4个水平添加回收率(n=6)在98%～105.7%;6次加标回收相对标准偏差在0.79%～2.56%。结论:此方法简便、准确、重现性好,能够满足对日常牛奶中黄曲霉毒素M1的定量检测。 展开更多
关键词 在线固相萃取富集 牛奶 高效液相色谱法 黄曲霉毒素M1
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