超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶残留

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作者 刘俊俊 李菊 +7 位作者 余弯弯 韩颖 马欣欣 占春瑞 李仕祥 伍华雯 胡魁 万建春 《色谱》 北大核心 2025年第3期261-268,共8页

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,采用基质分散固相萃取净化,经ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,外标法定量。结果表明:环氧虫啶和哌虫啶在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的定量限为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的限量要求。用建立的方法对植物源性食品(稻谷、糙米、小麦、大米、花生、葡萄干、甘蓝、生菜、四季豆、西红柿、土豆、香菇、苹果、柑橘和茶叶等)进行加标回收验证,结果表明:15种基质在定量限1倍、2倍、10倍或GB 2763限量水平的加标平均回收率为78%~110%,RSD为0~12.8%。用本方法对100批果蔬样品进行分析检测,结果显示,环氧虫啶和哌虫啶均未检出。该方法前处理简单,普适性强,可作为植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶的确证定量检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 环氧虫啶 哌虫啶 植物源性食品

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新烟碱类杀虫剂哌虫啶在3种典型土壤中的生物有效性 被引量：1

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作者 谢慧 李金玲 +4 位作者 刘瑞源 王世霖 黄炜 李旭龙 于世亮 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期254-261,共8页

为探究新烟碱类杀虫剂哌虫啶在3种典型土壤中的降解及其生物有效性,本研究在室内模拟土壤生境,以赤子爱胜蚯蚓和哌虫啶分别作为受试模式生物和目标污染物,采用蚯蚓生物富集量和间接生物测量法,研究哌虫啶在不同类型土壤中的生物有效性... 为探究新烟碱类杀虫剂哌虫啶在3种典型土壤中的降解及其生物有效性,本研究在室内模拟土壤生境,以赤子爱胜蚯蚓和哌虫啶分别作为受试模式生物和目标污染物,采用蚯蚓生物富集量和间接生物测量法,研究哌虫啶在不同类型土壤中的生物有效性。研究结果表明:哌虫啶在棕壤、红壤和黑土中的降解半衰期分别为11.45~12.62、12.42~14.38 d和5.19~10.21 d,在3种典型土壤中的降解速度为黑土>棕壤>红壤。哌虫啶在蚯蚓体内的生物累积量随其在土壤中含量的增加而增大,在10 mg·kg^(-1)哌虫啶处理下,棕壤、红壤和黑土中蚯蚓体内哌虫啶的含量分别为190、210 ng·g^(-1)和160 ng·g^(-1),生物富集法研究表明,哌虫啶在黑土中的生物有效性较低,在红壤和棕壤中的生物有效性相对较高。不同处理的蚯蚓受到哌虫啶的氧化胁迫,其蛋白质含量、抗氧化酶活性、谷胱甘肽巯基转移酶活性和丙二醛含量具有显著的差异性(P<0.05),各指标在黑土中受到的影响较小,在棕壤和红壤中受到的影响较大,哌虫啶在有机质含量丰富的黑土中生物有效性较弱,而在棕壤和红壤中生物有效性较强。 展开更多

关键词 哌虫啶 蚯蚓 生物有效性 降解

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新农药哌虫啶在三种典型土壤中的吸附与淋溶研究 被引量：13

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作者 谢慧 王军 +2 位作者 杜晓敏 李现旭 刘阳 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期118-127,共10页

应用振荡平衡法和柱淋洗法研究了哌虫啶在红壤、棕壤和黑土3种典型土壤中的吸附和淋溶特性,并探讨了3种土壤改良剂对其淋溶的影响。结果表明:哌虫啶在黑土、红壤和棕壤中的吸附平衡时间分别为12、12和9 h,分配系数Kd分别为23.16、11.24... 应用振荡平衡法和柱淋洗法研究了哌虫啶在红壤、棕壤和黑土3种典型土壤中的吸附和淋溶特性,并探讨了3种土壤改良剂对其淋溶的影响。结果表明:哌虫啶在黑土、红壤和棕壤中的吸附平衡时间分别为12、12和9 h,分配系数Kd分别为23.16、11.24和4.68,吸附常数Kf分别为22.03、11.69和5.05,KOC值分别为1 619、2 094和495,吸附自由能值分别为-16.96、-17.59和-14.02 k J mol-1,Freundlich和线性等温吸附模型均能较好地描述哌虫啶在土壤中的吸附过程,其吸附能力顺序分别为黑龙江黑土>福建红壤>山东棕壤。哌虫啶在3种供试土壤中淋溶性存在差异,在棕壤中迁移性最强,随着施药量的增加,其淋出率也略有提高,但3个不同水平施药量差异不显著。在黑土中迁移性最弱,红壤和黑土中的哌虫啶残留量随着土壤深度的增加逐渐降低。土壤中添加0.5%的活性炭、腐殖酸和草炭能显著地降低农药哌虫啶在土壤中的淋溶性,减少对地下水的污染风险。 展开更多

关键词 新烟碱类杀虫剂 哌虫啶 吸附 淋溶 土壤改良剂

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^(14)C-哌虫啶光学异构体在土壤中的矿化、结合残留及其在腐殖质中的分布 被引量：7

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作者 付秋果 柳汝阳 +7 位作者 董永汉 曾娇 张键波 白蝉 张晗雪 沈佳君 王伟 叶庆富 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1195-1202,共8页

本文以新烟碱类手性杀虫剂哌虫啶为对象,采用14C同位素示踪法,在光学异构体层面上,研究了哌虫啶4个光学异构体(5R7R-哌虫啶,5S7S-哌虫啶,5S7R-哌虫啶,5R7S-哌虫啶)在不同土壤中的矿化、结合残留及其在腐殖质中的分布规律。结果表明:(1)... 本文以新烟碱类手性杀虫剂哌虫啶为对象,采用14C同位素示踪法,在光学异构体层面上,研究了哌虫啶4个光学异构体(5R7R-哌虫啶,5S7S-哌虫啶,5S7R-哌虫啶,5R7S-哌虫啶)在不同土壤中的矿化、结合残留及其在腐殖质中的分布规律。结果表明:(1)土壤施药后培养120d,哌虫啶4个光学异构体在3种不同土壤中的矿化量约为引入量的0.40%～11.59%,其中哌虫啶4个光学异构体在碱性滨海盐土(S2)中的矿化量(引入量的5.03%～11.59%)以及哌虫啶光学异构体SR和RS在中性黄松土(S3)中的矿化量(分别为引入量的8.92%和8.84%),达到欧盟有关农药在土壤中的矿化量最小限量要求(>引入量的5%);(2)哌虫啶4个光学异构体在3种不同土壤中的结合残留量约为引入量的14.34%～50.56%,均低于欧盟有关农药在土壤中的结合残留最高限量(<引入量的70%);(3)哌虫啶4个光学异构体在酸性红砂土(S1)中的结合残留和矿化量无显著性差异;而在中性土(S3)和碱性土(S2)中的结合残留和矿化量,差向异构体之间(RR和RS与SS和SR)存在显著差异(P<0.05),但对映异构体RR和SS以及RS和SR之间差异不显著;(4)较之非灭菌对照,哌虫啶4个光学异构体在灭菌土壤(MS3)中的结合残留和矿化量均显著小于对照土壤(P<0.05),表明土壤微生物影响手性哌虫啶的开环降解和结合残留的形成;(5)不同土壤中哌虫啶4个光学异构体的结合残留,其在腐殖质中的分布均呈现出富啡酸>胡敏素>胡敏酸的规律。 展开更多

关键词 哌虫啶 光学异构体 结合残留 矿化 腐殖质 杀虫剂

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哌虫啶在土壤中的降解动态及对土壤微生物的影响 被引量：10

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作者 谢慧 朱鲁生 谭梅英 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期232-240,共9页

采用实验室模拟方法研究了烟碱类新农药哌虫啶在土壤生态系统中的降解动态及其对土壤微生物的影响。结果表明,哌虫啶的降解过程符合一级反应动力学方程,浓度为1、5和10 mg kg-1的哌虫啶在土壤中的降解半衰期为11.28~7.30 d。哌虫啶对土... 采用实验室模拟方法研究了烟碱类新农药哌虫啶在土壤生态系统中的降解动态及其对土壤微生物的影响。结果表明,哌虫啶的降解过程符合一级反应动力学方程,浓度为1、5和10 mg kg-1的哌虫啶在土壤中的降解半衰期为11.28~7.30 d。哌虫啶对土壤微生物的毒性作用与浓度正相关。施药后哌虫啶对土壤中细菌和放线菌的数量具有激活作用,3 d后,哌虫啶开始抑制土壤中细菌和放线菌的数量,施药后5 d内,哌虫啶促进了真菌的生长繁殖,10 d后表现为抑制真菌数量,有先促进后抑制细菌、真菌和放线菌的趋势。哌虫啶施入土壤后对土壤酶活性具有一定的影响,土壤碱性磷酸酶较酸性磷酸酶更敏感,哌虫啶具有抑制酸性磷酸酶和碱性磷酸酶的作用,这种抑制作用一直延续至试验的第20天;施药处理组对脲酶活性均有显著的抑制作用,并且浓度越大,抑制作用越强烈;哌虫啶对土壤脱氢酶具有显著的激活作用,哌虫啶对土壤过氧化氢酶影响作用较弱。总之哌虫啶在土壤中降解半衰期较短,属于易降解农药,10 mg kg-1浓度的哌虫啶对土壤微生物具有一定的毒性作用。 展开更多

关键词 哌虫啶 降解动态 土壤微生物 土壤酶

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固相萃取-高效液相色谱法检测土壤中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶 被引量：4

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作者 谢慧 朱鲁生 +1 位作者 谭梅英 李菁园 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期589-590,共2页

应用Sampli Q SPE-C18固相萃取小柱净化处理,利用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法.优化了哌虫啶的分析条件,以选用乙腈/水比例为40∶60(V/V)作为流动相,流速为1.0 m L·... 应用Sampli Q SPE-C18固相萃取小柱净化处理,利用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法.优化了哌虫啶的分析条件,以选用乙腈/水比例为40∶60(V/V)作为流动相,流速为1.0 m L·min-1,采用HPLC-UV在359 nm处检测,哌虫啶的两个峰保留时间分别为4.251 min和6.526 min.在0.5×10-9—2.5×10-7g范围内,哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9993,哌虫啶的最小检出量为2.5×10-10g.土壤样品用色谱纯乙腈提取,由SPE-C18固相萃取小柱净化后.哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81.73%—89.05%,变异系数为3.59%—5.25%,哌虫啶最低检测浓度为2.5×10-3mg·kg-1.该分析方法灵敏、准确、操作简便,节约溶剂,对环境污染小。 展开更多

关键词 哌虫啶 固相萃取 高效液相色谱 土壤 残留分析

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糙米和稻壳中哌虫啶的液相色谱残留分析方法 被引量：3

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作者 吴萍 韩志华 +2 位作者 侯红敏 于传宗 徐婧 《农药科学与管理》 CAS 2009年第11期37-40,共4页

研究并建立了哌虫啶在糙米和稻壳中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后,液相色谱检测(SPE-LC)。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.1～10mg/L... 研究并建立了哌虫啶在糙米和稻壳中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后,液相色谱检测(SPE-LC)。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.1～10mg/L,线性相关系数为0.9993,哌虫啶在上述样品(添加0.02、2mg/kg)中的添加回收率在78.0%～99.1%之间,变异系数最大为8.64%。 展开更多

关键词 哌虫啶 液相色谱法 残留分析

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新烟碱类杀虫剂哌虫啶重要前体“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的新合成方法研究 被引量：2

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作者 吴重言 吴伟 +1 位作者 徐其文 安礼涛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期59-61,共3页

研究了标题化合物的新合成方法。从丙烯醛出发,经氯化,Michael加成得到目标产物。该方法比原先路线减少了Diels-Alder反应和逆Diels-Alder反应步骤,具有路线短,收率高的优点。

关键词 哌虫啶 2-氯-2-氯甲基4-氰基丁醛 新烟碱类杀虫剂

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哌虫啶悬浮剂对水稻白背飞虱的防治效果 被引量：1

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作者 吴爱国 吴重言 +2 位作者 孙长锋 刘学进 徐宝玉 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期176-177,180,共3页

本文测定了10%哌虫啶悬浮剂对白背飞虱的防治效果。结果表明，在白背飞虱1～2龄若虫期，用药25～35 mL/667 m2,药后1 d的防效达79.3%～82.8%，药后7 d防效可达到90.4%～91.9%，药后15 d的防效维持在87%。

关键词 哌虫啶 白背飞虱 防效

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新烟碱类杀虫剂哌虫啶降解菌P4-7的筛选、鉴定及其降解特性的研究 被引量：1

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作者 蔡志强 荣艳 +2 位作者 陈杰 李珊珊 王静 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第4期87-92,共6页

采用富集培养的方法,从常州南郊农田土壤中筛选出8株以哌虫啶(Paichongding,IPP)为唯一生长碳源和能源的菌株,选择生长速度快和降解率较高的菌株P4-7进一步研究,据18S rDNA序列将其鉴定曲霉属(Aspergillus sp.)。通过单因素试验和初步优... 采用富集培养的方法,从常州南郊农田土壤中筛选出8株以哌虫啶(Paichongding,IPP)为唯一生长碳源和能源的菌株,选择生长速度快和降解率较高的菌株P4-7进一步研究,据18S rDNA序列将其鉴定曲霉属(Aspergillus sp.)。通过单因素试验和初步优化,菌株4-7在20 d对50 mg/L哌虫啶的降解率可达30%,该菌株降解哌虫啶的最适初始p H为7.0、最适接种量为5%。菌株Aspergillus sp.P4-7降解IPP的过程中,检测到2种中间代谢产物M1和M2,经高分辩LC-MS/MS鉴定为C14H17Cl N4O3(M1)、C14H14Cl N3O(M2),实验结果表明,IPP的丙氧基水解成羟其,形成中间产物M1,M1进一步脱硝基,羟基同时氧化形成M2。 展开更多

关键词 哌虫啶 曲霉属 18S RDNA 生物降解 降解途径

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哌虫啶及其中间体新合成方法研究 被引量：1

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作者 吴重言 李忠 +3 位作者 吴伟 徐晓勇 朱瑞恒 徐其文 《现代农药》 CAS 2012年第6期7-11,共5页

研究新烟碱类杀虫剂哌虫啶稠环化、醚化工艺及其中间体2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的新合成方法。稠环化、醚化工艺分别采用三乙胺和对甲苯磺酸为催化剂,选择适当投料比、反应温度、反应时间和溶剂以提高反应收率。研究丙烯醛经氯化,再与... 研究新烟碱类杀虫剂哌虫啶稠环化、醚化工艺及其中间体2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的新合成方法。稠环化、醚化工艺分别采用三乙胺和对甲苯磺酸为催化剂,选择适当投料比、反应温度、反应时间和溶剂以提高反应收率。研究丙烯醛经氯化,再与丙烯腈加成制备2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的新合成方法,与美国瑞利公司开发的丙烯醛–环戊二烯合成路线相比,减少了反应步骤,具有路线短、收率高的优点。 展开更多

关键词 哌虫啶 2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛 新烟碱类杀虫剂 合成

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农药哌虫啶的遗传毒性试验 被引量：1

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作者 夏莹 付少华 +1 位作者 张寅静 王薇 《癌变．畸变．突变》 CAS CSCD 2018年第2期136-139,共4页

目的:采用体外CHO-K1细胞HGPRT基因突变试验和小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验,分析农药哌虫啶是否具有遗传毒性。方法:在培养的CHO-K1细胞中,分别加入含阳性物和不同浓度(625.0、312.5、156.3、78.1μg/m L)哌虫啶的培养液进行染毒(+S9/-... 目的:采用体外CHO-K1细胞HGPRT基因突变试验和小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验,分析农药哌虫啶是否具有遗传毒性。方法:在培养的CHO-K1细胞中,分别加入含阳性物和不同浓度(625.0、312.5、156.3、78.1μg/m L)哌虫啶的培养液进行染毒(+S9/-S9),并设阴性对照组。染毒后将细胞按低密度分种,进行突变体的选择及集落形成率的测定,同时计算细胞存活率。按每5皿2×10个细胞接种,加入6-TG,同时另按每皿200个细胞接种,7 d后计算集落数、存活率和突变频率。小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验,分别设置高(2 500 mg/kg)、中(1 500 mg/kg)、低(625 mg/kg)3个哌虫啶剂量组,阳性对照组和阴性对照组,取股骨做骨髓涂片,观察1 000个嗜多染红细胞中出现微核的细胞数,计数200个嗜多染红细胞数(PCE),同时计数成熟红细胞数(NCE),并计算PCE占红细胞总数(PCE+NCE)的百分比。结果:与阴性对照组比较,哌虫啶625.0μg/m L可明显降低CHO-K1细胞相对存活率,哌虫啶各剂量组细胞基因突变频率差异均无统计学意义(P>0.05),阳性对照组细胞基因突变频率明显增加(P<0.01);哌虫啶各组未成熟红细胞占红细胞总数的比例均不少于阴性对照组的20%。与阴性对照组比较,阳性对照组雌雄小鼠微核率有显著性差异(P<0.01),而哌虫啶各剂量组雌雄小鼠微核率差异均无显著性(P>0.05)。结论:在本实验条件下,未发现哌虫啶的遗传毒性。 展开更多

关键词 哌虫啶 遗传毒性 HGPRT基因突变实验 微核试验

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哌虫啶对家蚕的急性毒性和残毒期测定 被引量：7

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作者 孙海燕 陈伟国 戴建忠 《江苏蚕业》 2012年第1期22-23,共2页

哌虫啶(Paichongding)是一种最新开发的新烟碱杀虫剂,主要用于水稻等作物防治同翅目害虫。对家蚕毒性测定表明:哌虫啶对3龄起蚕的食下致死中浓度(LC50)为0.6249mg/L,95%置信限为0.5725～0.6699mg/L;10%哌虫啶悬浮剂1500倍稀释液田间喷... 哌虫啶(Paichongding)是一种最新开发的新烟碱杀虫剂,主要用于水稻等作物防治同翅目害虫。对家蚕毒性测定表明:哌虫啶对3龄起蚕的食下致死中浓度(LC50)为0.6249mg/L,95%置信限为0.5725～0.6699mg/L;10%哌虫啶悬浮剂1500倍稀释液田间喷雾桑叶,间隔15d后饲喂3龄蚕的死亡率100%,间隔60d后饲喂3龄蚕无中毒表现。哌虫啶对家蚕的急性毒性较强,在桑叶上的残毒期很长,桑园周围其它农作物应谨慎使用该杀虫剂。 展开更多

关键词 杀虫剂 哌虫啶 毒性 家蚕

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10%哌虫啶悬浮剂等药剂防治小麦田灰飞虱试验简报 被引量：4

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作者 徐宝玉 徐加健 +3 位作者 刘学进 吴重言 吴爱国 周明田 《上海农业科技》 2011年第4期138-139,共2页

为明确10%哌虫啶SC等药剂对小麦田灰飞虱的防治效果,适用剂量等,特进行了10%哌虫啶SC等药剂防治小麦田灰飞虱试验,结果表明,10%哌虫啶SC在小麦生长中后期使用,防治灰飞虱效果较好,药效期长达15d以上,建议用量为35g/667m2。其它几种药剂... 为明确10%哌虫啶SC等药剂对小麦田灰飞虱的防治效果,适用剂量等,特进行了10%哌虫啶SC等药剂防治小麦田灰飞虱试验,结果表明,10%哌虫啶SC在小麦生长中后期使用,防治灰飞虱效果较好,药效期长达15d以上,建议用量为35g/667m2。其它几种药剂及混剂效果不是很好,不宜用于小麦田防治灰飞虱。 展开更多

关键词 10%哌虫啶悬浮剂 灰飞虱 持效期 防治效果

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10%哌虫啶SC拌、浸水稻种子发芽安全性试验简报 被引量：1

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作者 孙长锋 吴重言 +3 位作者 刘学进 周明田 吴爱国 徐宝玉 《上海农业科技》 2011年第5期60-61,共2页

对水稻种子进行拌种、浸种是防治水稻苗期飞虱与病毒病传播的重要环节,为探明10%哌虫啶SC对种子发芽安全的剂量,特进行了其拌(浸)种安全性试验,结果表明,在本试验条件下,用10%哌虫啶SC拌种、浸种的安全剂量为2～6g/kg稻种。大面积生产... 对水稻种子进行拌种、浸种是防治水稻苗期飞虱与病毒病传播的重要环节,为探明10%哌虫啶SC对种子发芽安全的剂量,特进行了其拌(浸)种安全性试验,结果表明,在本试验条件下,用10%哌虫啶SC拌种、浸种的安全剂量为2～6g/kg稻种。大面积生产上推荐每kg稻种(干重)用10%哌虫啶SC4g拌(浸)常规粳稻(杂交籼稻)种子,可有效控制水稻苗期飞虱危害与病毒病传播。优先考虑用哌虫啶拌种,以提高药剂利用率。 展开更多

关键词 1 0%哌虫啶SC 水稻 拌种 浸种 安全性

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哌虫啶的合成新工艺研究 被引量：1

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作者 吴重言 李忠 +3 位作者 吴伟 徐晓勇 朱瑞恒 徐其文 《农药研究与应用》 2012年第4期5-7,共3页

研究新烟碱类杀虫剂哌虫啶(IPP)的合成新工艺。通过对稠环化、醚化反应催化剂和溶剂进行筛选,两步反应总收率82.9%(以哌虫啶中间体"胺化物"计),产品含量95.6%。其中稠环化反应,选用了三乙胺作催化剂,乙醇作溶剂,收率88.1%,比... 研究新烟碱类杀虫剂哌虫啶(IPP)的合成新工艺。通过对稠环化、醚化反应催化剂和溶剂进行筛选,两步反应总收率82.9%(以哌虫啶中间体"胺化物"计),产品含量95.6%。其中稠环化反应,选用了三乙胺作催化剂,乙醇作溶剂,收率88.1%,比文献值高20%以上。新工艺具有原料易得、收率高、成本低等优点。 展开更多

关键词 哌虫啶(IPP) 稠环化 醚化 合成 新工艺

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高效液相色谱-串联质谱法研究哌虫啶在大鼠体内的吸收、分布及排泄

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作者 屈文 程忠哲 +11 位作者 李文溢 余启枝 易平 郑艳华 童瑶 刘嵚崎 程文华 李爽 杨光洁 许中怀 姜宏梁 张杨 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期680-687,共8页

为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程，以期为进一步的毒理学研究提供依据，采用所建立的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法，测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪）... 为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程，以期为进一步的毒理学研究提供依据，采用所建立的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法，测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪）、粪便和尿液样品中哌虫啶的含量，对该药在大鼠体内的吸收、分布和排泄进行了研究。结果表明：哌虫啶750mg／kg单次经口灌胃给药，雌性大鼠血药浓度一时间曲线下面积（AUC）高于雄性大鼠，且达到峰值时间（Lmax）明显长于雄性大鼠，具有统计学差异，提示在此剂量下，哌虫啶在代谢及毒性效应上可能存在性别差异；在100～750mg／kg受试剂量范围内，哌虫啶的平均半衰期为4～8h，表观分布容积为10～30L／kg，给药剂量与血药浓度-时间曲线下总面积（AUC0-inf）呈线性相关性（雄：r=0．9964，雌：r=0．9913）。组织分布试验表明，哌虫啶经口给药后，能迅速、广泛地分布到各组织中，并可有效地透过血脑屏障，其中肝、肾中哌虫啶的含量最高，提示其可能主要经肝、肾代谢。排泄试验显示，经尿液及粪便排出的原形哌虫啶含量极低，提示哌虫啶在大鼠体内可能发生广泛的代谢后再排出体外。 展开更多

关键词 哌虫啶 代谢动力学 高效液相色谱-串联质谱 组织分布 排泄

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高效液相色谱法检测哌虫啶在稻田水、土壤、稻米和小麦粉中的残留 被引量：7

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作者 丛路静 刘纪松 +1 位作者 王美云 王鸣华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第3期912-916,共5页

目的：建立用高效液相色谱分析稻田水、土壤、稻米和小麦粉中哌虫啶残留的方法。方法稻田水用二氯甲烷提取,土壤、稻米和小麦粉用乙腈提取,采用高效液相色谱紫外检测器进行检测。结果在0.5~10 mg/L范围内,哌虫啶浓度与色谱峰面积呈良好... 目的：建立用高效液相色谱分析稻田水、土壤、稻米和小麦粉中哌虫啶残留的方法。方法稻田水用二氯甲烷提取,土壤、稻米和小麦粉用乙腈提取,采用高效液相色谱紫外检测器进行检测。结果在0.5~10 mg/L范围内,哌虫啶浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9998,哌虫啶的最小检出量为1.0 ng。哌虫啶在稻田水、土壤、稻米和小麦粉中的平均添加回收率为78.50%~96.61%,变异系数为2.54%~7.94%。哌虫啶最低检测浓度为0.05 mg/kg。结论本方法准确可靠,操作简便快速,节约溶剂,对环境污染小,符合农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 哌虫啶 高效液相色谱法 残留分析

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杀虫剂哌虫啶合成的工艺优化 被引量：8

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作者 李璐 邵旭升 +3 位作者 吴重言 孙琴 李忠 徐晓勇 《现代农药》 CAS 2009年第2期16-19,共4页

双环顺式硝基亚甲基类新烟碱化合物IPP系列具有较高的杀虫活性,对吡虫啉抗性的虫害生物活性显著高于吡虫啉,具有良好的市场前景。以活性最佳的哌虫啶为目标化合物,运用正交试验的方法,HPLC跟踪检测,对其合成工艺进行了优化,最终得到最... 双环顺式硝基亚甲基类新烟碱化合物IPP系列具有较高的杀虫活性,对吡虫啉抗性的虫害生物活性显著高于吡虫啉,具有良好的市场前景。以活性最佳的哌虫啶为目标化合物,运用正交试验的方法,HPLC跟踪检测,对其合成工艺进行了优化,最终得到最优条件是原料摩尔配比1:15,浓HCl催化,催化量为0.3mL/3mmol,反应时间36h,在该条件下得到最终收率为92%。 展开更多

关键词 新烟碱化合物 杀虫剂 哌虫啶 正交试验 工艺优化 HPLC检测

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5种吸附剂对新农药哌虫啶吸附特性的研究 被引量：2

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作者 王玉莹 马钰涵 +2 位作者 常晓云 邵全梅 谢慧 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S01期27-34,共8页

为探讨5种吸附剂对新农药哌虫啶吸附特性的影响,该文应用振荡平衡法,分别考察了5种吸附剂对哌虫啶的吸附平衡时间、吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学,并比较了5种吸附剂的吸附特性。建立了紫外分光光度法(359 nm)测定水溶液中哌虫啶... 为探讨5种吸附剂对新农药哌虫啶吸附特性的影响,该文应用振荡平衡法,分别考察了5种吸附剂对哌虫啶的吸附平衡时间、吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学,并比较了5种吸附剂的吸附特性。建立了紫外分光光度法(359 nm)测定水溶液中哌虫啶的方法,采用该方法检测溶液中哌虫啶的浓度,研究结果表明,粉末活性炭、腐殖酸、块状活性炭、高岭土和硅藻土的平衡时间分别为10、30、90、120和240 min,哌虫啶的最大吸附量分别为140.8451、9.2336、1.0846、0.7376和2.8089 g/kg;Langmuir模型和Freundlich模型均能较好地描述哌虫啶在土壤中的吸附过程,其吸附能力分别为粉末活性炭>腐殖酸>块状活性炭>硅藻土>高岭土。通过吸附热力学试验研究表明,5种吸附剂对哌虫啶的吸附过程是自发进行的,为物理吸附,腐殖酸和高岭土吸附哌虫啶为吸热反应,硅藻土和活性炭吸附哌虫啶为放热反应。明确了5种吸附剂对哌虫啶的吸附能力,其中粉末状活性炭作为土壤改良剂能有效减少哌虫啶在土壤环境的淋溶作用,在减轻哌虫啶对土壤及生态环境的危害方面具有非常重要的意义。 展开更多

关键词 哌虫啶 新烟碱类农药 腐殖酸 硅藻土 吸附特性

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